超高效液相色谱-串联质谱法测定白术中34种禁限用农药残留

目的建立白术34种禁限用农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,对21批市售白术进行检测,初步调查市售白术农药残留情况。方法样品用纯乙腈提取,提取液经Waters-HLB 3cc(60 mg)固相萃取柱净化后,采用Waters-C_(18)色谱柱分离,流动相为0.1%甲酸水(含10 mmol/L甲酸铵)-乙腈,梯度洗脱,根据保留时间在多反应监测正离子模式下,以外标法定量分析。结果各成分在各自质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.9980。检测限为0.8~4.0μg/kg,定量限为2.0~10.0μg/kg。平均回收率为74.1%~97.4%,RSD为0.6%~6.4%(n=9)。21批白术样品中共有13批样品检出7种农药残留。结论本方法操作简单、定量准确,具有较高的回收率和良好的重复性,适用于白术中禁限用农药多残留检测。

RP-HPLC法测定强骨胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立以RP-HPLC法测定强骨胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法选用AgilentC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(45:55)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为246nm。结果补骨脂素和异补骨脂素线性范围为0.08～0.80μg,回归方程:补骨脂素Y=7365.9X-102.7,r=0.9998;异补骨脂素Y=7556.0X-65.3,r=0.9999。平均加样回收率:补骨脂素99.3%,RSD=1.4%(n=5);异补骨脂素98.5%,RSD=0.8%(n=5)。结论RP-HPLC法简便、可靠,结果准确,可用于该制剂的质量控制。

铁皮石斛与几种常用混淆品的红外光谱鉴别

目的寻找能够鉴别铁皮石斛与几种常用混淆品的新方法,为进一步探索石斛类药材、饮片快速、有效的鉴别方法。方法采用药材原粉末加KBr直接压片法测定铁皮石斛与几种常用混淆品的红外光谱,所获得的指纹图谱进行特征峰指认和对比分析。结果铁皮石斛与几种常用混淆品的红外吸收频率、吸收峰的峰形和相对强度都存在较显著的差异。结论首次采用红外光谱法鉴别铁皮石斛与几种常用混淆品,结果快速、准确,为控制铁皮石斛商品提供了可靠的依据。

^60Co-γ射线辐照对理森皮肤膏中蛇床子素含量的影响

目的考察60Co-γ射线辐照灭菌效果及对理森皮肤膏中蛇床子素含量的影响。方法选择5,8,10 kGy三种辐照剂量对理森皮肤膏进行辐照。建立高效液相色谱法测定蛇床子素的含量,比较辐照前后理森皮肤膏的细菌和真菌总数及其主要有效成分蛇床子素的含量变化。结果理森皮肤膏在经过5 kGy的辐照后,已能达到卫生学标准要求,且有效成分蛇床子素含量较辐照前无明显变化;经过8,10 kGy辐照后,理森皮肤膏中所含蛇床子素有明显变化。结论60Co-γ射线辐照灭菌的效果理想,但要慎重选择辐照的剂量。

高效液相色谱法测定强骨胶囊中淫羊藿苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定强骨胶囊中淫羊藿苷的含量。方法:选用Agilent C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250mm),以乙腈-1%乙酸水(30∶70);流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm。结果:淫羊藿苷线性范围为(0.08-0.80)μg,回归方程Y=1 217.8X-4.7,r=0.999 7,平均加样回收率99.2%,RSD=2.0%(n=5)。结论:高效液相色谱法简便、可靠,结果准确,可用于该制剂的质量控制。

补肾健骨胶囊提取工艺的研究

目的:优选补肾健骨胶囊的最佳提取工艺。方法:以正丁醇提取物的干浸膏量和丹参酮ⅡA的含量为双指标,考察煎煮次数(A)、煎煮时间(B)、加水量(C)对指标成分含量的影响。结果:最佳提取工艺为加10倍药材量的水煎煮3次,每次1.5小时。结论:该提取工艺设计合理,结果可靠,为优化补肾健骨胶囊的制备工艺提供了理论依据。

RP-HPLC法测定祛风成骨胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的:建立RP-HPLC法测定祛风成骨胶囊中丹参酮ⅡA的含量。方法:选用Agilent C8色谱柱(4．6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(80:20)为流动相,流速为1．0 ml·min-1,检测波长为270 nm。结果:丹参酮ⅡA线性范围为0．1-0．8μg,r= 0．999 6,平均回收率98．4％,RSD=2．0％(n=5)。结论:方法简便、可靠,结果准确,可用于该制剂的质量控制。

薄层色谱比色法测定胆乐胶囊中猪去氧胆酸的含量

目的:制定胆乐胶囊中主要有效成分猪去氧胆酸的含量控制标准。方法:采用薄层色谱一比色法测定胆乐胶囊中猪去氧胆酸的含量。以环已烷—乙酸乙酯—醋酸—甲醇(2;16:1:1)为展开剂,测定波长为544mn。结果:点样量在12～72ug/ml 范围内线性关系良好,平均回收率为93.8%(n=3,RSD=3.0%),R=0.998。结论:仪器设备简单,结果准确、可靠。

RP-HPLC法测定补肾健骨胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的建立RP—HPLC法测定补肾健骨胶囊中丹参酮ⅡA的含量。方法选用Symmetry C18色谱拄（5μm，4.6mm×250mm），以甲醇-水（80：20）为流动相，流速为1．0ml·min^-1．检测波长为270nm。结果丹参酮ⅡA线性范围为0.08～0．80μg，回归方程Y=5868192、1x-13507．2，r=0．9999，平均加样回收率98．3％，RSD=1．4％（n=5）。结论RP—HPLC法简便、可靠，结果准确，可用于该制剂的质量控制。

高效液相色谱法测定止痒消炎水中蛇床子素含量

目的测定止痒消炎水中蛇床子素的含量。方法色谱柱为十八烷基键合硅胶柱,流动相为乙腈-水(60∶40),流速为1mL/min,检测波长为322nm。结果对照品进样量在0.2～1.2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=4299266X-90914,r=0.9997。平均回收率为100.6%,RSD=1.3%(n=9)。结论高效液相色谱法简便、快速、准确,可作为该制剂的质量控制方法。

活骨胶囊中非法添加牡荆苷成分的测定

目的:建立活骨胶囊中非法添加牡荆苷的测定方法。方法:采用C18(250mm×4.1mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.05%冰醋酸(26:74)为流动相;电喷雾离子化源(ESI)扫描方式。结果:在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中,样品出现与牡荆苷成分一致的色谱峰、光谱图、质谱峰。结论:本方法简单可行,结果准确可靠,可用于活骨胶囊等中药中添加牡荆苷成分的测定。

高速公路路基与桥涵过渡段的施工技术

随着社会经济的高速发展以及科学技术的不断进步,我国的公路施工技术得到不断提高。本文以高速公路路基填筑施工技术作为出发点,分析了路基施工前的准备工作、路堤基地处理技术、填料的选择等,并从塔板技术以及后台排水技术等方面探讨了路基桥涵过渡段施工技术,以期为提升高速公路整体施工质量提供一些参考和意见。

对现阶段黑龙江省森工林区林场(所)改革的探讨

论述了黑龙江省森工林区林场(所)改革的现实意义和目的,提出改革的具体实施意见。

生存环境的人体总暴露量评估技术

重点论述了暴露的概念 ,对暴露量评估技术进行了分析。

合理造材 企业增效

论述了合理造材应遵循的原则,对造材过程中的主要技术环节和技术要求做了重点阐述。

石斛基因组DNA提取方法比较研究

目的:比较3种基因组DNA提取试剂盒对提取富含多糖多酚类物质的铁皮石斛和霍山石斛鲜叶及冻叶的提取效果。方法:对提取的DNA进行纯度及产率检测、电泳质量分析及ITS2 PCR扩增效率检测。结果:市售基于蛋白酶K消化法的试剂盒不适用于石斛DNA提取;基于改良CTAB法的试剂盒更适用于需要较高DNA模板量的石斛鲜叶的DNA提取;基于改良SDS法的试剂盒更适用于石斛冻叶的DNA提取,该法提取的鲜叶DNA完整性最佳,更适用于对DNA完整度要求较高的DNA大片段的分析研究。结论:基于改良CTAB法和改良SDS法的试剂盒提取的石斛鲜叶及冻叶的基因组DNA均适用于常规分子检测。

对黑龙江省旅游资源的评价与开发利用建议

对黑龙江省旅游资源进行了分析和评价,对加强该省旅游产业建设提出建议。

浅议大小兴安岭生态功能区补偿法律制度

介绍了大小兴安岭生态功能区的状况,阐述了为其提供保障作用的补偿法律制度的状况、缺陷及完善措施。