炔雌醇甲醇溶剂化合物热分解非等温动力学研究

以炔雌醇为原料,甲醇为结晶溶剂,通过冷却结晶制备炔雌醇甲醇溶剂化合物,用差示量热扫描仪(DSC)、X-射线粉末衍射仪(XRPD)以及热重(TG)对结晶产物进行表征,采用非等温热重法对炔雌醇甲醇溶剂化合物热分解过程中溶剂热脱除过程进行了研究,通过最小偏差法判定得到炔雌醇甲醇溶剂化合物热分解过程的反应动力学机理函数。结果表明,炔雌醇甲醇溶剂化合物热分解过程分三个阶段,运用KAS模型分析了三个阶段热分解动力学数据,获得了三个阶段的热分解机理函数。

炔雌醇多晶型非等温转晶动力学研究

通过冷却结晶制备炔雌醇晶型Ⅰ,并采用X射线粉末衍射(XRPD)、拉曼光谱分析(Raman)以及差示扫描量热(DSC)对炔雌醇晶型进行分析表征;采用非等温差示扫描量热法对炔雌醇晶型Ⅰ升温晶型转变过程进行了系统研究.实验结果表明:炔雌醇晶型Ⅰ在热介导条件下可转化为晶型Ⅱ.结合炔雌醇晶型Ⅰ晶型转变过程实验数据,确定了炔雌醇晶型转变过程机理:随机成核和随后生长,n=1/4;机理函数的微分表达式和积分表达式分别为f(α)=4(1-α)[-ln(1-α)]^(3/4)和G(α)=[-ln(1-α)]^(1/4).

α型六水合硫酸镍结晶过程粒度控制工艺研究

采用固液平衡法测定了31.5~53.0℃分析纯α型六水合硫酸镍在水中的溶解度,并利用固液平衡经验方程拟合出对应温度下的溶解度方程。采用目测法测定了分析纯α型六水合硫酸镍在31.5~53.0℃的介稳区宽度,为结晶工艺条件优化提供了依据。系统考察了降温速率、晶种粒度、晶种添加量以及溶液初始p H对α型六水合硫酸镍结晶粒度的影响,初步确定了优化的结晶工艺条件。