ICP-AES法测定抗癌药物奥沙利铂中微量银、钯、镉

将试样先灼烧，HCl-HNO，溶解后，在20％盐酸介质中，用ICP—AES法直接测定抗癌药物奥沙利铂中微量银、钯、镉。对试样处理方法、元素分析谱线、基体铂的影响、背景校正、仪器分析参数等进行了研究，确定了最佳实验条件。测定范围为0．0005％～0．12％，加标回收率为96．4％～106．3％，相对标准偏差为2．53％～3．64％。方法操作简便、快速、准确。

分光光度法测定金合金中的钆、钇

建立了测定金合金中Gd、Y质量分数的偶氮氯膦Ⅲ分光光度法，研究了基体金的还原条件和提高测定方法选择性的条件。结果表明：亚硫酸可完全还原金，并对Gd（Ⅲ）、Y（Ⅲ）无吸附影响；加入EDTA可提高方法的选择性，一定量常见金属离子不干扰测定；在0．1mol／L盐酸介质中，体系的最大吸收峰为λmax=673nm、λmax=672nm，表观摩尔吸光系数ε673^Gd=6．37×10^4L·mol^-1·cm^-1、占ε672^Y=7．01×10^4L·mol^-1·cm～，Gd（Ⅲ）、Y（Ⅲ）的质量浓度分别在0～50μg／50mL、0～40μg／50mL符合比尔定律，加标准回收率分别为99．80％～100．40％、99．80％～100．30％，测定质量分数为0．6％的Gd、Y，相对标准偏差为0．004％、0．005％。方法选择性好、操作简便、易于掌握，应用于金合金中Gd、Y质量分数的测定，结果满意。

ICP-AES法同时测定金锡合金中13个杂质元素

试样用HCl-HNO3溶解,采用ICP-AES法同时测定金锡合金中铝、铍、铋、钙、镉、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、锌等13个杂质元素。对基体金、锡的影响、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。样品加标回收率为90.2%～117.8%,相对标准偏差为3.6%～7.5%。方法操作简便、快速、准确。

难溶解贵金属-硼焊料中硼的酸分解及其测定

建立了甘露醇选择性析出硼酸中与B(Ⅲ)等量的H+和pH-NaOH滴定B(Ⅲ)的新方法。系统地研究了难溶解贵金属-硼焊料中B的酸分解及其含量测定的条件。简述了H2SO4用量与Na盐量的关系及其对滴定的影响。比较了pH电极与指示剂对指示滴定终点的影响。讨论了提高测定B(Ⅲ)的准确度和精密度的条件。结果表明:采用自制简易回流装置,HNO3-H2SO4能完全分解样品中的B,并可避免B(Ⅲ)的挥发损失。于≤2.0mLH2SO4的滴定介质中,近终点NaOH微滴定和pH电极指示终点的方法,提高了滴定终点的敏锐度、分析结果的准确度和精密度。方法特点:分解完全,选择性好,准确度(测定2.00~12.00mg B,相对误差≤±0.50%)和精密度(测定4% B,相对平均误差-0.74%^+0.99%、相对标准偏差0.64%)高,操作简便,适用性强。已应用于B质量分数为1%~12%的难溶贵金属-硼焊料等样品中B的测定,结果满意。

低于GeCl_4挥发温度的密闭消解-ICP-AES法测定AuGe_2合金中Ge

提出了低于GeCl4挥发温度密闭消解AuGe2合金的新技术,研究了微波密闭消解和微波密闭消化罐室温溶解样品的条件,以及水合肼室温还原Au(Ⅲ)为Au(0)和电感耦合等离子体发射光谱法测定Ge的条件。结果表明:当功率600 W,温度70～80℃,压力3238～3652 kPa,升温5 min,恒温1～2 h或室温4～6 h时,9 mL HCl-3 mL H2O2能完全消解或室温溶解0.10 g样品,且Ge无损失。于约15%HCl介质中,水合肼室温能完全还原Au(Ⅲ)为Au(0)。当分析波长为209.426nm时,测定AuGe2合金中Ge的相对标准偏差0.882%和0.833%,样品加标回收率99.32%～100.71%,检出限0.0049μg/mL和线性范围1～506μg/mL。方法结果准确、分析快速、操作简便,已用于实际的样品分析,结果满意。

低温密闭消解-KIO3电位滴定法测定金合金中常量锗

研究了低于GeCl4挥发温度密闭分解含锗的金合金的技术、KIO3电位滴定常量Ge的方法和提高方法选择性的条件;比较了电位与传统碘淀粉终点指示法对分析结果准确度、精密度,终点稳定性和敏锐度,方法选择性等的影响。结果表明:在优化条件下,控制消解温度不超过75℃时,9mL HCl-2 mL H2O2能完全消解0.10 g样品,且无Ge的损失。经蒸馏分离收集锗,消除Au(Ⅲ)及常见共存离子的影响。电位终点指示法与传统碘淀粉终点指示法对锗滴定结果准确度基本一致,电位终点指示法实用性更强。方法用于AuGe12、AuGeNi12-2、AuAgGe18.8-12.5、AuAgGeNi43.8-6-0.2等系列金锗合金中6%～13%锗含量的测定,标准偏差和相对标准偏差分别为0.0214%～0.0450%和0.304%～0.391%,样品加标回收率99.11%～100.99%。

ICP-AES法测定钯炭中铅、铜和铁量

采用硝酸-高氯酸分解试样,ICP-AES法同时测定铅、铜和铁。建立了一个准确、快速、简便的测定方法,适用于新制和失效钯炭中铅、铜和铁量的测定。Pb、Cu、Fe测定范围为0.01%-0.1%;方法的加标回收率为95.8%-100.9%;相对标准偏差RSD〈5%。

多元光谱拟合ICP-AES法同时测定钯中22个杂质元素

试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)ICP-AES法同时测定钯中Pt、Rh、Ir等22个杂质元素,对基体钯的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围:Ag、Mg、Cu、Cr、Ti、Mn和Co为0.0004%～0.05%;Rh、Ru、Pb、Fe、Pt、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Sb、Sn、Au和Ni为0.0005%～0.05%;Ir为0.001%～0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.9%～8.3%和85.3%～116.7%。此方法的测定元素包含国家标准GB/T 1420-2004钯中要求测定的全部杂质元素,满足SM-Pd 99.99合格性的判定要求,同时涵盖ASTM B589-94(2005)Grade 99.95的要求。

多元光谱拟合ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素

试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合（MSF）功能ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素：Pd、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Cr、Mg、Cd、Al、Ca、Pb、Sn、Bi、Si、Mo、Ti。对基体铂的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围Ag、Pd、Cu、Cr、Ti、Mn和Mo为0.0004%~0.05%;Rh、Ir、Pb、Fe、Mg、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Cd、Sn、Au和Ni为0.0005%~0.05%;Ru为0.001%~0.05%;方法的相对标准偏差（RSD）和加标回收率分别为1.5%~8.1%和85.1%~118.5%。方法准确、快速、简便,已用于铂中杂质元素的分析。

ICP-AES同时测定钴酸锂中13个杂质元素

利用全谱直读ICP-AES分析技术,对试样处理方法、元素分析谱线、基体干扰、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,综合确定了最佳实验条件。将钴酸锂试样用硝酸、高氯酸处理后,再用盐酸与硝酸溶解残渣,ICP-AES同时测定铜、铁、镍、锰、铂、铋、铅、金、铝、镉、钯、锡、砷等13个杂质元素。样品加标回收率为85.2%—113.0%,相对标准偏差为1.0%—7.7%。方法操作简便、快速、准确。

多元光谱拟合校正电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铑粉中19种杂质元素

建立了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）测定铑粉中Pt、Pd、Ru、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Ca、Sn、Ir、Na、Au、Si、Pb、K等19种杂质元素的方法.以HCl和H2 O2作为消解试剂,微波法消解试样,然后采用ICP AES法测定消解液中19种杂质元素.基体铑对Pt、Ir、Au产生的光谱干扰采用多元光谱拟合（MSF）方法校正,基体效应采用仪器自动扣背景方法消除,杂质元素间没有干扰.方法的检出限（μg/mL）为0.051（Pt）、0.008 0（Pd）、0.015（Ru）、0.008 5（Ag）、0.007 9（Cu）、0.015 （Fe）、0.032 （Zn）、0.035（Ni）、0.007 5（Mn）、0.005 5（Mg）、0.006 6（Al）、0.030 （Ca）、0.035 （Sn）、0.030（Ir）、0.013（Na）、0.026（Au）、0.045（Si）、0.025（Pb）和0.005 7（K）,加标回收率在88.1％～112.3％之间,相对标准偏差（RSD）在1.7％～5.2％范围.方法已用于实际样品的分析.

ICP-AES法分析富银渣

试样用HNO3与HCl溶解,ICP-AES法直接测定富银渣中0.01%～5%的Ag、Au、Cu、Ni、Sb、Bi、Zn、Al、As、Sn等元素。研究了溶剂、试样中铅及其它共存元素的干扰,选择了合适的分析线。加标回收率在99.6%～107.1%,相对标准偏差为0.59%～3.08%,方法准确、简便、快速。

ICP-MS法测定高纯铂中18个痕量杂质元素

试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它15个元素。优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定高纯铂中18个痕量杂质元素含量的方法。被测元素的检出限为0.0031-1.16 ng/mL,样品的加标回收率在85.7%-119.8%之间,相对标准偏差（RSD）为1.76%-4.50%。方法可以满足4-5 N高纯铂产品的测定要求。

ICP-AES同时测定镍锰钴硅铁铌硼合金中钴、铌、铁和硼

用全谱直读ICP-AES分析技术,对试样溶解方法、元素分析谱线、共存元素干扰、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,综合确定了最佳实验条件。将镍锰钴硅铁铌硼合金试样用硝酸、氢氟酸溶解,ICP-AES直接测定钴、铌、铁、硼。测定范围为:Co0.5%—12%、Fe0.1%—3%、Nb0.1%—5%、B0.05%—1.0%。加标回收率为96.6%—103.7%,相对标准偏差为0.37%—4.56%。方法简便、快速、准确。

火焰原子吸收光谱法测定Ag-28Cu合金中的锌、镉

将银铜合金试样经硝酸溶解,加盐酸分离银,采用火焰原子吸收光谱法测定合金中的锌、镉。对仪器条件及共存元素干扰进行了实验,加标回收率在87.1%～101.7%之间,相对标准偏差在3.5%～6.2%之间,方法具有准确、简便、快速等优点。

ICP-AES测定二氯化钯中的杂质元素

PdCl2试样用氨水溶解,加Y作载体共沉淀分离富集杂质元素,富集物转化成盐酸溶液,ICP-AES测定Pb、Sb、Bi、As、Sn、Fe、Zr、Cr、Be、Ti等杂质元素。测定范围为0.0002%-0.01%,加标回收率为84%-114%。相对标准偏差为2.2%-7.4%。方法准确、简便。

还原、沉淀分离ICP-AES法测定纯银中20个杂质元素

采用还原、沉淀分离ICP-AES法测定纯银中20个杂质元素:Al、As、Au、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Pt、Pd、Sb、Se、Sn、Te和Zn。方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为0.9%～6.9%和93%～108%;方法准确、快速、简便,已用于纯银中杂质元素的分析。

新制和失效钯炭催化剂中钯含量的ICP-AES法测定

试样采用HNO3-HCl04湿法消解、或在700℃下灼烧除去碳，王水溶解残渣后用ICP—AES测定钯含量。考察了样品前处理、方法精密度和准确度，样品加标回收率为99％～101％，相对标准偏差〈1％。方法准确、快速、简便。

硫酸亚铁电位滴定法测定金、钯合金中金的不确定度评定

通过硫酸亚铁电位滴定法测定AuBe1、AuNi9、AuAgCu35-5、PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-1合金中Au的实践,分析了测定不同Au含量过程中的不确定度来源,建立了数学模型,计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:测定合金样品中9.99%、60.16%、90.85%、98.93%的Au含量,扩展不确定度分别为0.02%、0.14%、0.22%、0.24%。

ICP-AES法测定银铜合金中铅、锌和镉的不确定度评定

建立了测定银铜合金中铅、锌、镉含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法),方法简便、快速,灵敏度和重现性好。根据该方法的原理建立数学模型,分析了该方法测定过程中的不确定度来源,并计算了各标准不确定度分量,以及合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,影响测定结果可靠程度的主要原因是样品处理中测定元素分离富集的回收率。