高结晶度ETS-10分子筛的合成与表征

采用水热合成法成功合成出高结晶度ETS-10分子筛。通过XRD、N2吸附-脱附、FTIR、SEM和NMR等方法对样品进行了表征,并考察了不同合成条件对ETS-10分子筛结晶度的影响。结果表明,碱度、硅钛比、晶化时间对分子筛结晶度影响显著。在分子筛制备过程中,钛溶解分散于凝胶体系,并在晶化过程中完全进入分子筛形成Si-O-Ti骨架结构,是合成高结晶度ETS-10分子筛的关键。制备的ETS-10分子筛晶粒形状规整,比表面积高,无杂晶相,具有高的结晶度。

蒸馏后流动注射法测定城市污泥中总氰化物的方法研究

建立了一种蒸馏后流动注射法测定城市污泥中总氰化物的分析方法。在0.00~0.10 mg/L之间,标准曲线的线性相关系数达0.999 0以上,以称样量8.000 0 g计,含水率为75%的城市污泥样品,方法检出限为0.05 mg/kg。通过测定实际城市污泥样品,进行了方法验证,加标回收率为95%~105%之间,测定结果的RSD<3%。采用两种方法对同一城市污泥样品进行测定,测定结果的相对偏差小于2%。

微波消解-偏钼酸铵分光光度法测定城市污泥中的总磷

用微波消解-偏钼酸铵分光光度法对城市污泥中总磷进行了测定,工作曲线的相关系数均是0.9999,重复性相对偏差小于1.0%,加标回收率在97.8%~102%,准确度较好。研究了离心速率和离心时间对总磷浓度的影响。当离心速率为3500 r/min,离心时间不少于40 min时,取得了较好的检测结果。