高效液相色谱法测定吡啶、2-氨基吡啶、2-甲基吡啶和2-吡啶甲酸

建立了以磷酸氢二钾-磷酸盐缓冲溶液中添加甲醇为流动相,以反相高效液相色谱同时测定吡啶、2-氨基吡啶、2-甲基吡啶和2-吡啶甲酸的新方法.在流动相为甲醇-0.1 mol/L磷酸氢二钾和磷酸缓冲溶液、pH为6.0的最佳条件下,吡啶、2-氨基吡啶、2-甲基吡啶和2-吡啶甲酸的加标回收率分别为98.2%～102.1%、99.1%～101.3%、97.8%～100.7%和99.1%～102.4%;线性范围分别为20～980、18～913、19～943和18～902 mg/L;检出限分别为2.0、1.8、1.9和1.8 mg/L.本法可同时测定电氧化2-甲基吡啶过程中电解液.

电氧化合成2-吡啶甲酸

以2-甲基吡啶为原料,用电化学方法合成了2-吡啶甲酸.研究了反应温度、硫酸浓度、反应物2-甲基吡啶浓度和阳极电位对选择性和电流效率的影响.结果表明,在最佳反应条件下,以电化学方法合成2-吡啶甲酸的选择性高达95.3%,电流效率可达到45.3%.

不同电极材料和不同金属离子添加剂对Cr^(3+)电氧化的影响

通过循环伏安和电流效率测量研究了 Cr3+在 Pb O2 、石墨和铂电极上的阳极氧化行为 ,发现 Pb O2 是Cr3+氧化的高活性电极 ;探讨了在电解液中加入 Ag+,Mn2 +和 Co2 +对 Cr3+氧化的影响 ,结果表明 。

重铬酸钾氧化法合成2-吡啶甲酸的研究

研究了以2-甲基吡啶为原料,以重铬酸钾为氧化剂,利用化学氧化法合成2-吡啶甲酸的反应条件.考察了反应温度、反应物2-甲基吡啶的浓度和与重铬酸钾的浓度比例、硫酸浓度和反应时间对产率、转化率及选择性的影响,其产物用红外、元素分析和熔点分析表征.实验表明,最佳反应条件:反应温度105℃,2-甲基吡啶摩尔浓度为0.075mol/L,重铬酸钾与2-甲基吡啶浓度比为2∶1,硫酸浓度为9 mol/L,反应时间为2 h,其转化率可达97.6%,2-吡啶甲酸的色谱产率可达87.7%,选择性为89.8%.

2-甲基吡啶的电氧化研究

在质子交换膜的电解槽内,以PbO2/Ti为阳极,通过稳态极化曲线测量,考察了温度、硫酸浓度和2甲基吡啶浓度对2甲基吡啶电氧化的影响.通过正交试验和高效液相色谱分析确定了电氧化2甲基吡啶的最佳条件.

2-甲基吡啶的槽内式间接电氧化

在质子交换膜为隔膜的电解槽内,以2-甲基吡啶为原料,以Cr2O27-/Cr3+为媒质,采用间接电氧化法研究了合成2-吡啶甲酸的反应条件.实验结果表明,硫酸浓度、硫酸铬浓度、反应温度、2-甲基吡啶浓度和阳极电位对产率、转化率、选择性和电流效率均有影响.通过变化规律的研究,找到了各个影响因素的最佳条件为:硫酸浓度为6.0mol/L,反应温度为60℃,硫酸铬浓度为0.15mol/L,2-甲基吡啶浓度为0.1mol/L,阳极电位为1.50V.

一体化建筑消防电气控制柜和双电源配电柜

介绍了新开发的一体化建筑消防控制柜和双电源配电柜两种成套装置。该产品在主电路、二次接线和柜体结构设计方面具有新的特点 ,不仅符合现行的有关国家标准和设计规范 。

建筑消防电气控制装置多柜串连与末端自切技术比较

根据现行国家标准和设计规范 ,结合IEC《固定式消防泵驱动器—控制器》标准草案 ,对国内现有的多柜串连与一体化建筑消防电气成套装置———双电源放射式配电末端自切技术 ,从安全、可靠两个方面分析其利弊 ,正确理解设计。

TN 系统对末端单相开关的配置

本文讨论TN(接零)系统中,三相四线和三相五线在其末端单相配电系统中,N线在什么条件下会发生危险电压?什么情况下N线必须与相线同时切除?

利用远震接收函数分析三峡库区重庆段地壳厚度变化

针对三峡库区重庆段地震监测台网和重庆区域台网2007年到2010年记录到的远震数据,利用接收函数方法,得到该区域的地壳厚度值及泊松比。结果显示27个地震台下方的地壳平均厚度为44.6km。最厚处为城口(CHK),达50.9km;最薄处为荣昌(ROC),仅38.9km,两者相差12km。研究区的地壳泊松比σ值约为0.27,三峡重庆库区东部奉节荆竹(JIZ)地壳泊松比高达0.302,武隆(WUL)地区的地壳泊松比较低,最低为0.228,两者相差0.074;研究区内泊松比的最大值偏离标准泊松体比值(0.25)20.8%以上,其最小值偏离标准泊松体比值-8.80%。布格重力异常反映了地下的密度与地壳厚度变化。文中得出的三峡库区重庆段地壳厚度变化与该区布格重力异常分析结果一致,重庆境内最小的负布格重力异常在地壳厚度最厚的城口—巫溪地区(厚49.7～50.9km),地壳最薄的荣昌—合川地区(厚38.9～41km)对应着渝西最大的负布格重力异常。

不同电极材料和不同酸介质对3-甲基吡啶电氧化的影响

在以质子交换膜为隔膜的电解池内,通过3-甲基吡啶在PbO2/Ti、SnO2/Ti、石墨和MnO2/Ti电极上的电氧化研究发现,在硫酸溶液中,PbO2电极是催化活性最高的工作电极.通过3-甲基吡啶在硫酸、高氯酸、磷酸和乙酸介质中的电氧化研究发现,对于PbO2电极,硫酸是最适合的介质.利用循环伏安实验和恒电位电解实验,研究了电氧化条件和电催化活性,比较了各种条件下的电流效率和选择性.

双酚A型聚醚醚酮水基分散液及涂层的制备

Aimed at making high-performance coatings,the UV-crosslinking behavior of bisphenol A-type poly(ether ether ketone) were studied. A homogeneous aqueous dispersion of this soluble poly(ether ether ketone) was successfully obtained through polymer emulsion formation and then the solvent evaporation. The uniform particles(～150 nm) could be formed when mass fraction of the polymer in chloroform was ranged from 3% to 25%. The coating could be prepared via spray-coating method from above concentrated aqueous dispersion and some processing aids. We found the UV crosslinked layers had better hardness,adhesions and solvent-resistance than the ones without UV irradiation.

草酸电还原制取乙醛酸的研究

研究了由草酸电解还原制备乙醛酸时 ,温度、草酸纯度、电解时间、电极状态和电解产物对电流效率和产率的影响 .实验发现 ,除温度和原料纯度是重要的影响因素外 ,电极表面的有机物吸附和电解产物

羟基新戊醛在Ti/Sb_2O_5-SnO_2电极上的电氧化研究

在以质子交换膜为隔膜的电解槽内,以硫酸为支持电解质,羟基新戊醛为原料,在Ti/Sb2O5-SnO2电极上直接电氧化制取羟基新戊酸.线性扫描伏安曲线显示,加入羟基新戊醛使氧化电流密度明显提高,表明Ti/Sb2O5-SnO2电极对羟基新戊醛氧化有电催化作用.通过恒电位电解实验研究羟基新戊醛浓度、pH、温度及阳极电位对生成羟基新戊酸选择性和电流效率的影响,结果表明,pH对选择性和电流效率影响最大.

丙酮-水混合溶剂中3-甲基吡啶的电氧化

在以质子交换膜为隔膜的电解槽内,通过3甲-基吡啶在PbO2电极上的电氧化研究,发现在丙酮-水混合溶剂中,与纯水作溶剂相比,不仅在相同阳极电位下电流密度大幅度上升,3甲-基吡啶电氧化生成烟酸的选择性和电流效率也明显提高.通过循环伏安、极化曲线和恒电位电解实验,研究了在丙酮-水混合溶剂中3甲-基吡啶的电氧化条件,并比较了不同条件下的选择性和电流效率.

2甲-基吡啶在丙酮-水混合溶剂中的电氧化

在质子交换膜为隔膜的电解槽内，以2-甲基吡啶为原料，在丙酮／水混合溶剂中，以PbO2为阳极，电氧化合成了2-吡啶甲酸。通过循环伏安、线性扫描伏安和恒电位电解实验，考察了丙酮与水体积比、反应温度、硫酸浓度、反应物2-甲基吡啶浓度和阳极电位对选择性和电流效率的影响。结果表明，V（丙酮）：V（水）=3：1，硫酸浓度1.0-1．2mol／L，2-甲基吡啶浓度0．5mol／L，温度30℃，阳极电位1．75～1．80V，生成2·吡啶甲酸的选择性可达88.7％，电流效率达到48．3％。而在纯水作溶剂的溶液中，相同条件下生成2-吡啶甲酸的选择性和电流效率仅分别为67．4％和42。2％。

2-甲基吡啶在不同有机物/水混合溶剂中的电氧化研究

通过循环伏安、线性扫描伏安测量和恒电位电解实验,在以质子交换膜为隔膜的电解槽内,分别以丙酮、乙腈和2-丁酮3种有机物与水作混合溶剂,研究了2-甲基吡啶在PbO2电极上的电氧化行为.与纯水溶剂比较发现,在丙酮与水混合溶剂中,2-甲基吡啶电氧化生成2-吡啶甲酸的选择性和电流效率最高,阳极氧化电流密度也明显提高,完全可以替代在纯水溶液中进行2-甲基吡啶电氧化反应.

2-甲基吡啶在PbO_2-SPE组合电极上的电氧化研究

分别采用热压法和热压-电镀法制备PbO2-SPE组合电极,通过循环伏安和稳态极化曲线测量,研究了这两种电极对2-甲基吡啶电氧化反应的电催化活性,同时考察了工作电极电解液中有、无液相支持电解质电位与电流密度的关系及不同对电极电解液情况下,电流密度与过电位和过电位与槽压的关系.通过一般PbO2电极与热压-电镀法PbO2-SPE组合电极在电流密度与过电位和电流密度与槽压变化的比较,发现热压-电镀法制备的PbO2-SPE组合电极在相同过电位下具有更高的电流密度,在相同电流密度下具有较低的槽压.

3-甲基吡啶在有机物/水混合溶剂中的电氧化

在质子交换膜为隔膜的电解槽内,以丙酮、乙腈和2-丁酮与水分别构成混合溶剂体系,通过循环伏安和恒电位电解实验,探索了3-甲基吡啶在混合溶剂中在PbO2电极上的电氧化条件,并与纯水溶剂的情况相比,研究了氧化电流密度及生成烟酸的选择性和电流效率的变化.