ICP-AES直接测定钨产品中杂质元素

本文通过实验详细研究了钨产品中钨基体对杂质元素突出谱线的光谱干扰情况及基体效应，选择了基本上不受钨基体干扰的待测元素的分析谱线并利用单纯型加速法优化ＩＣＰ操作条件。建立了一种快速分析钨产品杂质元素的ＩＣＰ－ＡＥＳ法。用本法测定了三氧化钨标准样（ＢＹＧ１２０１－２，３，４号样），结果表明所建立的方法灵敏。

ICP-AES中基体干扰效应及其机理研究——Ⅰ.基体干扰效应的一般分布规律

本文以Na、ca、Al、Zn作为主要基体元素,在不同ICP发射光谱仪上考察了20多条分析谱线受到的干扰情况,初步总结了基体干扰效应的一般规律。结果表明,在常用分析条件下,一般金属元素具有与易电离元素类似的基体效应,即在较低观察区域对测定谱线信号产生增感,而在正常观察区域产生抑制;从增感转向抑制的零干扰点主要出现在感应圈上方8～14mm的观察区域,这一结果为实际分析条件的优化提供了有益的依据。

ICP-AES中基体干扰效应及其机理研究——Ⅱ.干扰现象的进一步探讨

本文探讨了共存元素对碱金属以及Al对碱土金属的基体效应,测定了不同基体浓度、入射功率及载气压力时一般基体效应分布的变化,并观察了3种基体对Cd、Fe电离度的影响。在尾焰区,碱金属发射信号受到共存基体的明显增感,增感幅度随观察高度的增加而增大;Al基体对碱土金属产生抑制作用,抑制幅度随观察高度的升高而下降;基体干扰(增感或抑制)的幅度随基体浓度及载气压力的增加而增大,随入射功率的增加而减小。

高效液相色谱-感耦等离子体发射光谱联用技术分析稀土氧化物的研究

本工作研究了用高效液相色谱-电感耦合等离子体发射光谱的联用技术分析稀土混合物的方法。结果表明,联用技术可以有效地消除稀土间的光谱干扰,从而提高分析的准确性。

从基体干扰角度进行电感耦合等离子体原子发射光谱分析条件的优化

本文探讨了不同分析条件下基体干扰效应的分布规律,从消除基体干扰效应角度对ICP-AES操作条件的优化进行了讨论。结果表明,在一般分析条件下,典型基体元素的零干扰点主要出现于10～15mm的观察区域。在此区间仔细选择观察高度,同时结合入射功率、载气流量的调整及加入基体缓冲剂,可以将基体的影响减至最小。

ICP-AES中基体及操作条件对元素电离度的影响

本文测定了Ca、Cd、Mg、Mn、Zn5种元素电离度在1CP中的垂直空间分布,观察了基体元素及操作条件(正向功率与载气流量)对电离度的影响,结果表明,元素的电离度与ICP的激发特性没有直接的联系;基体元素及操作条件对电离度影响很小。

ICP－AES半智能直接测定稀土氧化物

本文报道了一种用ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定稀土氧化物的半智能方法，稀土基体对某一稀土分析谱线的光谱干扰被预先扫描并存于谱图集中。在实际测定中，相应的干扰谱图被调用，参加扣除干扰谱线影响的校正计算。结果表明该法令人满意。

ICP-AES中钙、镁基体效应及其机理的研究

目前有关ICP-AES中的基体干扰已有不少报道,但大部分都是研究Na、K等易电离元素的影响。Ca、Mg在土壤、海水以及地质等样品中往往以主成份存在,对于ICP-AES分析测定会产生明显影响。因此搞清这两个元素在ICP-AES中的基体效应对于分析条件的最优化是十分有益的。本文以不同特性的十五种元素(Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Na、Pb、Sr、Zn)为对象在两种不同仪器上研究了Ca、Mg基体效应的垂直空间分布,结果表明:1.Ca、Mg对所有谱线信号均有相似的干扰趋势:在低观测区域对分析原子线及离子线均呈现增感。

炼锑中砷、铅、铜、铁的化学光谱测定

炼锑中的As、Pb在浓硝酸存在下成为砷酸铅(PbHASO_4),利用该化合物在加热至320时开始失水,成为在950℃下仍稳定的焦砷酸铅(Pb_2As_2O_7)的特性。因此,用浓硝酸溶解炼锑,蒸干,烧成氧化粉末,用溶液干渣电弧法测定As、Pb、Cu、Fe。其测定范围和准确度符合国标化学法的要求,取得快速准确的满意效果。

维修与应用相结合 发挥ICP光谱仪的作用

我局由澳大利亚进口的立柏公司产8940MS型ICP光谱仪,目前已经担负起繁多的检验项目,而且一直保持正常的运转,这是由于配备了维修人员的结果。如何使贵重的精密仪器保持正常的运转呢?我们在安装验收前就考虑到这个问题,组织起各方面有关专业的技术人员,日夜跟澳方专家一起进行调试。并较好地了解该机的电气、机械、光学特性等。掌握各种工作数据及原理。为日后正确地使用、维修、保养仪器打下了坚实的基础。因而,我们在日后使用中能准确、及时地发现故障所在的部位。或许自行排除,或许通知厂方。

稀土氧化物的ICP—AES半智能直接测定

目前ICP—AES直接测定稀土氧化物中稀土元素,对谱线干扰一般采用离峰背景扣除校正法,但在目前仪器色散率有限的情况下,这种传统的校正方法只能部分地消除谱线干扰,故分析的准确度常常受到限制。我们根据对稀土氧化物的检测需要,在立柏8440MS ICP/AES所带计算机上,研制了半智能校正稀土干扰线的软件。

用Monte Carlo方法模拟分析样品在毛细管色谱柱中的传输过程

毛细管气相色潜分析法以其分离能力强和分析速度快等持点,已广泛应用于各科学领域中的有机化台物的定量和定性分析。对一个试样进行色谱分析,各组分的分离情况很重要,分离的好坏直接影响到定性定量分析的准确性,尤其是对于色—质联用仪分析。

用Monte Carlo方法研究毛细管色谱柱中分析物的传输过程

用ＭｏｎｔｅＣａｒｌｏ方法研究毛细管色谱柱中分析物的传输过程郑建国，李劲枝（广东商检局广州，５１００６０）ＭｏｎｔｅＣａｒｌｏ方法是一种实验数学，它通过观测研究系统中的物理和化学过程中内在的随机特征用简单或近似的数学模型、基于随机数，进行数值运算统计...