基于共价有机骨架材料的磁固相萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定环境水体中3种得克隆类物质

得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价有机骨架材料(Fe_(3)O_(4)@TpBD),并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了环境水体中3种得克隆类物质的气相色谱-负化学电离源质谱分析方法。利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射等手段对Fe_(3)O_(4)@TpBD的形貌、粒径、表面基团和结构等进行表征,并考察了Fe_(3)O_(4)@TpBD用量、水样pH、萃取时间、洗脱剂种类及体积、洗脱时间和离子强度等对目标分析物萃取效率的影响。结果表明,3种目标分析物在2~1000 ng/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.18~0.27 ng/L,定量限为0.60~0.92 ng/L,日内和日间精密度分别为4.2%~16.2%(n=6)和6.9%~15.7%(n=6)。将该方法应用于4种实际水样中得克隆类物质的分析检测,在低、中、高3个加标水平下,3种得克隆类物质的回收率为77.8%~113.4%,相对标准偏差为2.5%~16.3%。该方法的样品前处理过程简便,灵敏度高,重复性好,适用于环境水体中得克隆类物质的分析检测。

得克隆类物质检测技术及其研究进展

得克隆类物质(dechloranes)作为一类添加型氯代阻燃剂,广泛应用于电子设备、纺织品等材料的加工生产中.随着该类阻燃剂在生产生活中的大量使用,导致其在环境中存在并不断累积,经多种介质进入人体,进而产生神经毒性,损坏肌肉细胞,对DNA产生破坏作用.得克隆类物质具有持久性、长距离迁移性和生物蓄积性,对人体健康和环境造成严重危害,2018年被欧洲化学品管理署列入第18批高关注化合物清单.美国国家环境保护局将得克隆划归为高产量化学品,中国也将其列入2023年重点管控新污染物清单.因此,环境样品中得克隆类物质污染水平的准确分析和严格控制是至关重要的.由于得克隆类物质在环境中痕量残留,且实际样品存在复杂基质干扰,需将样品前处理技术与检测方法结合以提高分析灵敏度与准确性.本文重点围绕环境样品中得克隆类物质的样品前处理技术及仪器分析方法两方面进行综述,总结了不同样品中得克隆类物质的前处理技术(液液萃取、固相萃取、索氏提取、加速溶剂萃取、基质分散固相萃取等),详细介绍了气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法、液相色谱-串联质谱法等检测方法在得克隆类物质检测中的应用.最后,对未来相关分析方法的发展趋势进行了展望.