婴幼儿配方食品和成人营养品中脂溶性维生素A和维生素E标准测定方法的比较

为考核现行的国家标准方法(GB/T 5009.82-2003和GB 5413.9-2010,以下简称GB法)以及国际标准方法 AOAC Official Method 2012.10(以下简称AOAC法)在测定婴幼儿配方食品和成人营养品中脂溶性维生素A和维生素E的适用性,对这两种方法进行比对。选择了美国标准物质SRM 1849a、11种婴幼儿配方食品和成人营养品样品分别按上述方法进行分析。结果表明:(1)从SRM 1849a的分析结果看,两种方法对维生素A和维生素E的测定值均落在认定值的置信界限内;(2)GB法对维生素E的测定结果偏低,其原因是维生素E较易氧化破坏;(3)AOAC法预处理操作较简单,工作效率高,有利于在日常检测中应用。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定酱油中的铅和钠含量

目的建立微波消解和电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)联用同时测定酱油中高含量元素钠(Na)和低含量元素铅(Pb)的检测方法。方法根据酱油高盐分性质,选取合适同位素和电子稀释参数、采用碰撞池He模式及内标校正等技术消除干扰,用微波消解对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪同时检测Na和Pb含量。结果 Na和Pb在0~800 mg/L、0~25μg/L质量浓度范围内线性关系良好,其线性相关系数均为0.9992,Pb和Na的检出限分别为0.02、3 mg/kg,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于5%,回收率为96.2%~112%。结论此方法能有效消除干扰,准确、简便、快速,适用于酱油中Pb和Na的同时测定。

高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析富硒茶叶中硒的形态

建立富硒茶叶中硒代胱氨酸(Se Cys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(Se MC)、亚硒酸根(Se(IV))、硒代蛋氨酸(Se Met)、硒酸根(Se(VI))5种硒化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱的分离检测方法。方法利用Hamilton PRP-X100色谱柱对富硒茶叶中5种硒化合物进行分离,利用电感耦合等离子体质谱对硒元素进行检测,外标法定量测定5种硒化合物的含量。研究采用蛋白酶K溶液为提取剂,超声提取60 min,以柠檬酸溶液为流动相,梯度洗脱,5种硒化合物在15 min内得到了有效分离。5种硒化合物标准曲线的线性相关系数不小于0.999 8,检出限为0.13～1.09μg/L。该前处理方法样品加标回收率在91.8%～109.4%之间。方法操作简便、分离效果好、检出限低,适用于富硒茶叶中硒的形态分析。

食品中总碘的检测方法研究进展

着重论述目前国内外食品中总碘的检测方法研究进程,阐述各种方法的基本原理,并对食品中总碘的样品前处理方法进行总结,提出开展研究微波酸消解食品样品代替其他前处理方法的新趋势,进一步拓展电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测食品中总碘的应用范围。

微波消解-ICP-MS法测定藻类植物中总碘

为建立藻类植物中碘含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱测试方法,以硝酸为消解介质、铑做内标,优化仪器检测的条件,消除干扰,并进行方法检出限、精密度和方法准确性等试验。方法的检出限为3μg/kg,线性范围为0~25μg/L,相关系数r优于0.999。相对标准偏差RSD(%)均在5.0%以下,加标回收率在96.0%~106.0%之间,藻类标准物质的测定结果与标实值一致。结果表明,建立的方法灵敏度高、简便、快速、准确,适用于藻类制品中碘含量的测定。