海水总磷高效快速测定方法的优化研究

海水总磷(TP)是海洋生态环境的重要监测指标,传统的海水TP测定方法为国标法——《海洋调查规范海水总磷测定过硫酸钾法》(GB/T 12763.4—2007),目前许多海域水体TP质量浓度均超出国标法的检测范围,在检测过程中需要进行稀释,过程烦琐且易影响测定结果的准确性,常用的其他方法也存在不适用于TP的快速连续测定且测定成本较高的问题。基于过硫酸根离子氧化磷化合物生成磷酸根离子的原理,探究海水TP测定的反应体系的影响因素,研究结果表明:过硫酸钾质量浓度为40 g/L,抗坏血酸质量浓度为54 g/L,钼酸铵质量浓度为37.5 g/L,酒石酸氧锑钾质量浓度为1.75 g/L,消解时间为30 min,为小体系海水TP测定新方法的最佳反应条件。通过正交验证及F与t检验,证明所建立的海水TP测定新方法与国标法的测定结果具有较高的拟合度。此外,TP测定新方法的浓度上限为28.8μmol/L,与国标法相比,提高了4.5倍。新方法反应体系小,检测浓度范围广,能够减少检测过程中因梯度稀释步骤带来的误差,方法准确性高,为海水TP的测定提供了新的选择。

淡水中氨氮高效快速测定方法的优化研究

基于氨氮与纳氏试剂进行显色反应的原理,建立反应体系为1 mL的小体系淡水中氨氮的测定方法。新方法的显色剂用量为20μL、显色时间为10~30 min、盐度<0.5%、pH值为3~11,纳氏试剂以6000 r/min、5 min进行离心处理,采用酶标仪96孔板在420 nm波长下测定显色反应溶液的吸光度。将该方法与《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)(国标法)测定氨氮的吸光度进行正交验证,结果表明2种方法具有良好的拟合度。新方法的检测范围从国标法的0~2.0 mg/L提升到0~4.8 mg/L。方法测定淡水中氨氮的质量浓度具有简便、连续、快速、高批量的优点,适用于实地、实时地测定淡水中的氨氮。

小体系连续快速批量测定淡水亚硝酸盐氮分光光度法

亚硝酸盐氮(NO^(-)_(2)-N)是水体中的含氮有机物被氧化转变为硝酸盐反应过程中的中间产物,水环境中存在的NO^(-)_(2)-N具有毒性与致癌性,因此,NO^(-)_(2)-N含量的准确快速测定具有非常重要的意义。用酶标仪代替传统的紫外分光光度计,以2 mL离心管为反应容器进行NO^(-)_(2)-N含量的测定,优化小体系测定NO^(-)_(2)-N含量的关键影响因素,即反应体系的体积、显色时间、显色剂用量,研究结果表明:小体系反应总体积1 mL、显色剂用量20μL、显色时间20 min、pH范围7~9,NO^(-)_(2)-N质量浓度为0~0.6 mg/L标准曲线的线性良好(r>0.999)。根据小体系与国标体系测定的结果进行线性拟合和正交验证,结合2种方法的差异显著性分析,证明了小体系测定NO^(-)_(2)-N含量新方法的准确性与可靠性。

淡水中总氮浓度简便、快速的测定方法与技术探究

总氮的测定是当今水质监测的重要环境参数之一。基于《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ 636—2012),拟建立一种简便、快速测定总氮的新方法(简称新方法),优化其影响因素,并通过正交拟合判断新方法的可靠性与准确性。结果表明:采用15 mL消解管和总氮消解仪分别取代HJ 636—2012中25 mL比色管和高压灭菌锅消解样品,在消解液用量2.0 mL、消解时间30 min、水体盐度0~1.5%、中性或碱性的优化条件下,新方法总氮线性测定范围为0~11.00 mg/L,是HJ 636—2012的1.6倍,并且正交验证表明采用新方法与碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法实测水样的数据具有良好线性关系(R^(2)=0.9982)。这些证明,新方法反应体系小、易操作、检测浓度范围广、准确性较高,具有较强的实际应用价值。