3-甲氧基-甲亚胺H光度法测定化妆品中硼的研究及应用

研究了３－甲氧基－甲亚胺Ｈ与硼的显色反应。在乙酸－乙酸铵缓冲溶液中，硼与３－甲氧基－甲亚胺Ｈ形成１２的黄色配合物，最大吸收在４２０ｎｍ波长处，摩尔吸光系数为７．１９×１０３，ｓａｎｄｅｌ灵敏度为０．００１５μｇ／ｃｍ２。当每２５ｍＬ硼含量在０μｇ～３５μｇ范围内符合比耳定律，应用于化妆品中硼的测定获得满意的结果。

检测化妆品中铅的新方法研究

研究了二溴对甲基偶氮甲磺（ＤＢＭ－ＭＳＡ）与铅的显色反应，在０．２４ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中，铅与ＤＢＭ－ＭＳＡ发生灵敏的显色反应，生成稳定的蓝色配合物。其组成比为Ｐｂ（Ⅱ）ＤＢＭ－ＭＳＡ＝１２，最大吸收波长在６４２ｎｍ，表观ｍｏｌ吸光系数达９．５４×１０４，铅的浓度在０μｇ／２５ｍＬ～１５μｇ／２５ｍＬ服从比耳定律，可以允许大量的金属离子（除钙外）共存。进一步研究发现，结合ＫＩ－ＭＩＢＫ萃取法，可彻底消除钙对测定铅的影响，用于各种化妆品中铅的分析，结果令人满意。

3-甲氧基-甲亚胺H光度法测定植物中硼的研究及应用

研究了3-甲氧基-甲亚胺H与硼的显色反应。在乙酸-乙酸铵缓冲溶液中。硼与3-甲氧基-甲亚胺H形成1:2的黄色配合物,最大吸收在420nm波长处,摩尔吸尤系数为7.19×10~3,Sandell灵敏度为0.0015/μg·cm^(-2)。当硼含量在0～35μg/25ml范围内符合比耳定律,应用于植物中硼的测定获得满意的结果。

DBM-MSA光度法测定食品包装材料和容器中的铅

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺（ＤＢＭ－ＭＳＡ）与铅的显色反应，在量浓度为０．２４ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ３ＰＯ４介质中，铅与ＤＢＭ－ＭＳＡ形成稳定的蓝色配合物，其组成比为ｎ（Ｐｂ）∶ｎ（ＤＢＭ－ＭＳＡ）＝１∶２，最大吸收波长为６４２ｎｍ，表观摩尔吸光系数达９．５×１０４，铅的质量浓度在０～１５μｇ／２５ｍＬ服从比耳定律。测定量浓度为１０μｇ／２５ｍＬ的铅时大多数金属离子的允许量在ｍｇ级，用于食品包装材料、容器中痕量铅的直接测定，结果令人满意。

二安替比林苯乙烯基甲烷与铈Ⅳ显色反应研究及其应用

研究了二安替比林苯乙烯基甲烷 (DAVPM )与铈 的显色反应 ,建立了测定混合稀土中单一铈的测定方法。在磷酸介质中 ,铈 与DAVPM发生灵敏的氧化还原反应 ,生成一种红色化合物 ,其表观摩尔吸光系数ε=2 3× 1 0 5,铈 浓度在 0～ 6μg/ 2 5mL服从比尔定律 ,同时允许大量的其它稀土元素共存 ,已用于稀土氧化物中铈的测定 ,结果令人满意。

二硫代安替比林甲烷光度法检测化妆品中砷的研究

研究了砷与二硫代安替比林甲烷的显色反应 ,在 2 mol/L的硫酸介质中 ,砷与试剂发生灵敏的显色反应 ,配合物最大吸收在 32 7nm处 ,0 μg/2 5m L～ 30 μg/2 5m L符合比耳定律 ,摩尔吸光系数为 2 .72× 1 0 4 ,该方法简便、快速、选择性好 ,可用于化妆品中砷的直接测定。

磷酸盐测定新方法的研究

研究发现在聚乙烯醇存在下 ,孔雀绿 钼酸铵能与磷酸发生灵敏的显色反应 ,据此建立一种测定痕量磷的新方法。在 2 5 m L量瓶中 ,加入不多于 1 2 μg磷标准溶液 ,5 m L5 mo L- 1的 H2 SO4 ,5 0 m L孔雀绿 钼酸铵 ,1 0 m L0 .5 %聚乙烯醇 ,用水定容 ,摇匀 ,放入沸水浴中加热 5 min,取出 ,流水冷却。以试剂空白为参比 ,在 635 nm处 ,用 1 cm比色皿于 DU 7HS分光光度计上测定吸光度。试验表明 ,所生成的蓝色缔合物最大吸收波长在 635 nm,表观摩尔吸光系数为9 30× 1 0 4 ,0μg～ 1 2μg P 2 5 m L服从比耳定律 ,回归方程式为 :A=0 .1 2 C+ 0 .0 1 (其中 A为 635 nm处缔合物吸光度 ,C为 2 5 m L溶液中磷的 μg数 )。常温下 ,缔合物可稳定 2 4 h以上。由于反应酸度高 ,有良好的选择性。在测定 5 μg P 2 5 m L时 ,吸光度相对误差在± 5 %以内 ,共存元素允许量如下 (均以 mg为单位 ) :Na+ 、Al3+ 、Ca2 + 、Fe3+ 、Mg2 + ( 1 0 ) ;Pb2 + 、Cu2 + 、Cd2 + 、Co2 + 、Ni2 + 、Mn2 + ( 5 ) ;Cr3+ ( 0 .5 ) ;As( )、Si( ) ( 0 .2 5 ) ;BO3+ 3( 5 ) ;Cl- ( 30 )。该法的测定结果与磷酸杂多酸光度法一致。

二溴对甲基偶氮甲磺光度法同时测定钙和钡

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺（ＤＢＭ－ＭＳＡ）与钡、钙的显色反应，建立了一种同时测定钙和钡的方法。在０．４ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中，钡、钙与试剂发生灵敏的显色反应，均形成１：２蓝色络合物。钙与试剂形成的络合物最大吸收在６４０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．８４×１０４，０～３０μｇＣａ２＋／２５ｍＬ符合比尔定律；钡与试剂形成的络合物最大吸收在６３４ｎｍ，表观摩尔吸光系数为７．３１×１０４．绝大多数金属离子不干扰钙和钡的测定，已用于钡硅合金中钙、钡的同时直接测定，结果令人满意．

2-羟基-3-羧基-5-磺基偶氮胂的合成及光度法测定钍的研究

研究了 2 -羟基 - 3-羧基 - 5 -磺基偶氮胂的合成及光度法测定钍的方法。在 1 .2 mol/L硝酸介质中 ,钍与 2 -羟基 -3-羧基 - 5 -磺基偶氮胂形成 1∶ 2的绿色配合物 ,最大吸收波长在 6 75 nm处 ,摩尔吸光系数为 8.5 4× 1 0 4 L· mol- 1·cm- 1 。钍含量在 0～ 30 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。应用于特种镁合金中钍的直接测定 ,结果非常满意。

Meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉光度法检测食品包装材料铅污染

研究了Ｍｅｓｏ－四－（３，５－二溴－４－羟基苯）卟啉［Ｔ（ＤＢＨＰ）Ｐ］与铅的显色反应，建立了一种测定食品包装材料铅污染的分析方法。在０．０８ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ介质中，铅与Ｍｅｓｏ－四－（３，５－二溴－４－羟基苯）卟啉形成１２黄色配合物，最大吸收波长为４７９ｎｍ，表观摩尔吸光系数为２．２×１０５．研究表明，体系中加入８－羟基喹啉和盐酸羟胺，既加快了显色反应速度，在常温下放置５ｍｉｎ即可完成，又大大提高测定铅的选择性，能满足复杂体系中痕量铅的测定。

用MeSO－四（3，5－二溴－4－羟基苯基）卟啉试剂二阶导数光度法测定痕量铅

用ＭｅＳＯ－四（３，５－二溴－４－羟基苯基）卟啉试剂二阶导数光度法测定痕量铅李在均，潘教麦，徐钟隽（华东师范大学化学系，上海２０００６２）关键词：二阶导数光度法，铅的测定，人发Ｔ（ＤＢＨＰ）Ｐ是铅的高灵敏显色剂￣［１］，已用于矿样等样品中铅的测定。￣...

光度法测定非离子表面活性剂的研究

在氢氧化钠中 ,铅与 T( DBHP) P和非离子表面活性剂发生灵敏的显色反应 ,形成一种黄色三元配合物 ,配合物最大吸收峰在 479nm波长 ,对平平 - 50 ,比耳定律范围是 0 .0 4 4 mg/m L～ 0 .72 mg/m L,平均摩尔吸光系数为 1 .1× 1 0 4 ,该体系对无机盐、部分阴、阳离子表面性剂有较好的选择性 ,用于化妆品中非离子表面活性剂含量的直接测定令人满意。

新试剂对甲基偶氮羧与钡显色反应的研究及其应用

合成了对甲基偶氮羧新显色剂 ,经研究发现 ,在柠檬酸介质中 ,对甲基偶氮羧与钡发生高灵敏的显色反应 ,生成蓝色配合物 ,它的最大吸收峰位于 72 0nm。Ba(Ⅱ )在 0 μg/2 5mL～ 1 0 μg/2 5mL符合比耳定律 ,配合物的表观摩尔吸光系数达 2 1 8× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,检测限为 1 5ng·mL- 1 。

有机盐钻井液在塔里木东河油田DH1-8-6井的应用

有机盐钻井液体系由水溶性加重剂Weigh2和Weigh3、降滤失剂Redu1和Redu2、无荧光白沥青NFA-25、强包被抑制剂IND10、提切剂Visco1和Visco2组成。有机盐钻井液具有流变性好、抑制性强、造壁性好、保护油气层效果好、对钻具无腐蚀,对环境无污染等特点。介绍了有机盐钻井液在DH1-8-6井的现场应用情况。应用结果表明,该井二开段井眼平均井径扩大率为5.4％;该井井底温度为134℃,在深井段取心、钻进和完井的施工中,钻井完井液性能稳定,滤失量稳中有降,取心、完井作业,3次完井电测以及下套管固井均非常顺利。该井使用FS2565钻头从井深1892 m钻至井深5120 m,进尺3228 m,钻头提出后完好无损,证明该体系能够充分清洗、冷却和保护钻头,延长钻头寿命;该井有机盐钻井液现场用浆经中国石油天然气集团公司环境监测总站检测,结果无毒。

Meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉分光光度测定食品中微量铅

研究了溴代卟啉试剂Ｔ（ＤＢＨＰ）Ｐ分光光度法测定食品中微量铅。在０．０８ｍｏＬ／ＬＮａＯＨ介质中，铅与Ｔ（ＤＢＨＰ）Ｐ反应生成一橙黄色配合物，λｍａｘ＝４７９ｎｍ，ε＝２．２×１０５Ｌ·ｍｏＬ－１·ｃｍ－１。铅在０～１２μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。用于食品中微量铅的测定，获得满意结果。

新试剂二溴羧基偶氮氯膦用作镁、稀土的显色剂Ⅱ.光度测定稀土的研究和应用

本文建立了一种测定球墨铸铁中稀土总量的分析方法.在硝酸介质中,稀土元素与二溴羧基偶氮氯膦生成蓝色配合物,其最大吸收峰在645nm处.比尔定律范围是10～16μgRE/25ml,方法选择性好,可不经分离直接测定球墨铸铁中稀土总量.

邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯与锌显色反应的研究及其应用

在硼砂 -氢氧化钠 (p H=1 0 .4)介质中 ,邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯与锌发生灵敏的显色反应 ,生成一种稳定的橙红色配合物 ,该配合物的最大吸收峰为 52 5nm,表观摩尔吸光系数为2 .1× 1 0 5L· mol-1· cm-1,锌在 0～ 1 0μg/ 2 5ml之间符合比耳定律。方法具有较好选择性 ,已用于食品包装材料锌污染的直接检测 。

二阶导数光度法测定化妆品中痕量铅的研究

研究了Meso 四 ( 3 ,5 二溴 4 羧基苯 )卟啉T(DBHP)P与铅的显色反应。在 0 0 8mol/LNaOH介质中 ,铅与T(DBHP)P反应生成 1∶2黄色配合物 ,λmax =479nm ,ε =2 .2× 10 5L·mol-1·cm-1。进一步研究表明 ,其二阶导数光度法有更高的灵敏度和选择性。由于该方法对钙、镁等金属离子的允许量较高 ,因而可以不经分离直接进行痕量铅的测定。

食用油中磷的测定新方法的研究

研究了在聚乙烯醇存在下，孔雀绿—磷钼杂多酸缔合物的形成条件，并建立了测定痕量磷的新方法。在０．６ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中，孔雀绿—磷钼杂多酸缔合物在６３５ｎｍ处有最大吸收，表观摩尔吸光系数为９．３０×１０４，磷的含量在０μｇ／２５ｍｌ～１２μｇ／２５ｍｌ服从比耳定律，方法具有良好的选择性。用于食用油中磷的测定。