有机磷农药残留检测技术的研究进展

有机磷农药作为一类高效、广谱的杀虫剂,正被广泛用于农作物病虫防治领域,但它对人、动物和环境产生的危害也不容忽视。建立有效、快速、灵敏的有机磷农药痕量残留检测技术,成为当前研究者关注的课题。本文综述了有机磷农药残留检测的研究进展,主要对色谱法和快速检测法两种检测技术进行介绍,并对今后农药残留的检测进行了展望。

农药残留分析检测技术研究进展

农药在农作物病虫害的综合防治中起着不可替代的作用,为农作物的增收提供了重要保证,但农药在农产品中的残留会对人类健康和环境产生严重威胁,所以农药残留分析检测技术尤为重要。本文介绍了样品前处理方法及农药残留分析检测技术,以期为农药残留分析检测技术的完善与发展提供一定的参考。

可视化普鲁士蓝纳米酶免疫亲和柱快速检测植物源性食品中氯吡脲

目的建立快速检测植物源性食品中氯吡脲的可视化普鲁士蓝纳米酶免疫亲和凝胶柱的检测方法。方法首先通过水热法制备了类过氧化氢酶性质的普鲁士蓝纳米粒子。其次,通过3-巯基丙酸衍生反应合成了氯吡脲半抗原,通过活泼酯法原理偶联合成氯吡脲完全抗原,通过免疫小鼠成功制备了氯吡脲多克隆抗体。最后,制备了普鲁士蓝纳米酶标记抗原、琼脂凝胶闭合胶体、抗体胶,组装了普鲁士蓝纳米酶可视化免疫亲和凝胶检测柱,建立了检测方法,测试了凝胶检测柱的特异性,检测了4种实际样品,得到方法检出限。结果合成的普鲁士蓝纳米粒子呈立方体形状,分布均匀集中,粒径约为145.68 nm±12.00 nm,能够催化3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(3,3’,5,5’-tetramethylbenzidine,TMB)和过氧化氢(hydrogen peroxide,H_(2)O_(2))混合溶液显蓝色,具有类过氧化氢酶性质。制备的氯吡脲多克隆抗体半数抑制率(50%inhibiting concentration,IC_(50))为2.35 ng/mL,抗血清效价最高为1:72000倍。凝胶检测柱的最佳组装条件为普鲁士蓝纳米酶标记抗原稀释1500倍,氯吡脲抗体胶稀释20倍、辣根过氧化物酶抗体胶稀释30倍,凝胶检测柱的检出限为5μg/L,4种实际样品的方法检出限为20μg/kg,针对化学结构相似的5种农药具有良好的特异性。结论此方法具有便捷、快速及灵敏的特点,可以作为植物源性食品中氯吡脲的快速检测方法。

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中羟基甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑残留量

本文建立了高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中两种硝基咪唑代谢产物——羟基甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑的分析方法。样品经乙腈提取,正己烷除脂,Retain-CX固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,正离子模式电喷雾电离,多反应监测(MRM)测定鸡肉中羟基甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑含量。在5.0~200ng/mL范围内,两种代谢物的线性关系良好,相关系数(r^2)大于0.997,检出限为0.13~0.16μg/kg,定量限为0.43~0.53μg/kg,在1.0μg/kg、5.0μg/kg、10μg/kg这3个加标浓度下的回收率为76.0%~109.8%,相对标准偏差为2.7%~14.5%(n=6)。这说明,该方法准确、高效,适用于鸡肉中羟基甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑的检测。

高效液相色谱串联质谱法测定白酒中甜蜜素的含量

目的 建立高效液相色谱串联质谱法检测白酒中甜蜜素的分析方法。方法 白酒样品经水浴加热后,用超纯水定容,经0.22μm水相过滤后,采用10 mmoL/L乙酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行等度洗脱,采用高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪测定白酒中甜蜜素含量。结果 甜蜜素在0.01～0.50μg/mL范围内线性关系良好(r^2=0.9999),检出限为0.015 mg/kg, 3个浓度下的加标回收率分别为96.18%、98.44%、92.69%,相对标准偏差为1.94%～2.11%。结论 该方法灵敏度高、回收率高、检测限低,适用于白酒中甜蜜素的检测。

液相色谱-高分辨质谱联用技术在食品欺诈检测鉴别中的应用价值探讨

现阶段我国食品行业食品欺诈行为突出,其中包括违法使用农、兽药,大量滥用食品添加剂及掺杂非食用物质等问题。食品欺诈检测与鉴别受到重视,对液相色谱-高分辨质谱联用技术的分类、优势及其在食品欺诈问题的检测与鉴别中的价值展开综述分析,为液相色谱-高分辨质谱联用技术在食品安全的应用上提供参考意见。