丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的水分散聚合物制备

以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,自制聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)为分散剂,在硫酸铵水溶液中采用水分散聚合法,制备了丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚水分散体.考察了分散聚合过程中体系黏度变化,引发剂用量、硫酸铵的用量、分散剂的用量对共聚物黏度、分子量、颗粒尺寸的影响,并对其结构进行了鉴定.实验发现,在30℃,AM、DMC总单体质量分数为15%,DMC与AM物质的量比为1∶9,过硫酸铵浓度范围为0.70×10^(-4)~2.8×10^(-4)mol/L,硫酸铵质量分数范围为26.51%~28.1%,分散剂PDMC质量分数范围为1.1%~1.3%条件下,可以制备出黏度低、稳定性好的丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚水分散体.

丙烯酰胺/丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵共聚水分散体的制备

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵(DMBC)为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,自制聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)为分散剂,在硫酸铵水溶液中采用水分散聚合法,制备了丙烯酰胺/丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵共聚水分散体。考察了反应温度、硫酸铵浓度、单体配比、链转移剂浓度、分散剂用量、引发剂用量对共聚物黏度、相对分子质量、颗粒尺寸的影响。实验发现,制备丙烯酰胺/丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵共聚水分散体较优配方为:温度65℃,硫酸铵质量分数为27.6%,AM、DMBC总单体质量分数为15%,DMBC∶AM(质量比)=(0.297~0.363)∶1,链转移剂用量为0.078 g/L,分散剂质量分数2.7%~3.6%,过硫酸铵质量分数范围为4.38×10^(-4)~5.84×10^(-4)mol/L。

抗盐性AA-AMPS共聚分散剂的合成

以丙烯酸(AA)与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,异丙醇为链转移剂,采用水溶液聚合法,合成了AA-AMPS共聚物.研究了引发剂用量、链转移剂用量及聚合反应温度等因素对聚合产物黏均分子质量的影响.实验结果表明,在n(AA)∶n(AMPS)=96∶4,引发剂质量分数(基于两种单体)为2%～5%,链转移剂质量比(基于两种单体)为0.30～0.95,单体质量分数(基于反应体系)为40%,反应温度在85～100℃,反应时间3 h的条件下,合成出了黏均分子质量在3900～10 000范围内的AA-AMPS共聚物.最后对产物进行了红外光谱分析.

低分子量聚丙烯酸铵分散剂的合成研究

以丙烯酸为单体,过硫酸铵为引发剂,异丙醇为链转移剂和移热剂,合成了低分子量聚丙烯酸铵.研究了引发剂用量、链转移剂用量及聚合反应温度等因素对聚合产物分子量的影响.

环丙烷甲酸的合成工艺改进

用γ-丁内酯和异丙醇与氯化亚砜进行开环酯化反应得4-氯代丁酸异丙酯,再经相转移催化剂进行催化环合反应,无需分离直接水解得到环丙烷甲酸,总收率为85.8%.

红外光谱法研究聚乙烯亚胺的结构

聚乙烯亚胺是已知电荷密度最大的有机高分子化合物,有线型和支化两种结构,本文对所合成的聚乙烯亚胺进行红外表征,通过鉴定叔胺结构的存在,证明聚乙烯亚胺为支化结构。

低黏度高稳定性非离子聚丙烯酰胺水分散体的合成

采用水分散聚合法,以丙烯酰胺为单体,过硫酸铵为引发剂,衣康酸/次亚磷酸钠为链转移剂,聚丙烯酸钠为稳定剂,在硫酸铵/氯化钠水溶液中,制备了低黏度高稳定性的非离子聚丙烯酰胺水分散体系.考察了氯化钠、衣康酸、次亚磷酸钠对水分散体黏度、相对分子质量、颗粒形貌的影响.实验发现在30℃,300r/min,当引发剂、稳定剂、硫酸铵、氯化钠、次亚磷酸钠、衣康酸与单体质量比为:1.17×10^(-4)∶(3.25×10^(-2)~3.41×10^(-2))∶1.12∶(7.50×10^(-2)~7.75×10^(-2))∶(1.25×10^(-4)~1.42×10^(-4))∶(9.2×10^(-3)~1.17×10^(-2))∶1条件下,可以制备低黏度、高稳定性的非离子型聚丙烯酰胺水分散体.

聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成研究

以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为单体,过硫酸铵/亚硫酸氢钠为引发剂,合成了聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)。单因素法考察了引发剂用量、反应温度以及反应时间对PDMC相对分子质量的影响。实验发现随引发剂用量的减少,PDMC相对分子质量趋于增大;反应温度从65℃升至85℃过程中,PDMC相对分子质量先增大后减小,75℃时,相对分子质量最大;随反应时间的延长,单体残留率逐渐降低,相对分子质量逐渐增大,但超过2h后相对分子质量增大趋缓。

甲酸钠链转移法合成超低分子量聚丙烯酰胺的研究

采用含少量溶剂的水溶液聚合法合成了超低分子量聚丙烯酰胺.以乙醇为移热溶剂,甲酸钠为链转移剂,过硫酸铵为引发剂,探讨了溶剂、链转移剂、引发剂浓度对聚合物分子量的影响.在单体质量分数为40%,链转移剂浓度为0.12～1.47 mol/L,溶剂浓度为0.87～4.35 mol/L,引发剂浓度为(3.5～17.5)×10-3 mol/L的实验条件下,所获得的聚丙烯酰胺分子量范围为(1.1～8.0)×104.

耐高温硼改性酚醛树脂的合成及应用

以碳酸钠为催化剂，首先利用苯酚和甲醛水溶液合成水杨醇，水杨醇进一步与硼酸反应生成硼改性PF（酚醛树脂）；然后以残炭率为考核指标，采用单因素试验法探讨了催化剂类型、醛酚比、硼酚比和合成水杨醇的反应时间等对硼改性PF性能的影响，并优选出制备硼改性PF的最佳工艺条件。研究结果表明：当合成水杨醇的反应时间为2．0h、n（苯酚）：n（甲醛）：n（硼酸）：l：（1．7～2．0）：0．3和以碳酸钠作为催化剂时，硼改性PF的800℃残炭率（65．88％）相对最高，由其制成的异型Si3N4结合SiC材料和捣打料均具有良好的应用性能。

高残碳酚醛树脂粘合剂的合成

合成了高残碳酚醛树脂,研究了醛酚摩尔比、催化剂品种、溶剂对酚醛树脂残碳量的影响。当采用碱金属碳酸盐作催化剂,醛酚摩尔比在1.35-1.37时,树脂具有最高的残碳量。采用最优化工艺合成的液体树脂残碳量达到49%。由此合成的粘合剂应用于含碳耐火材料的生产中,被认为是合适的粘合剂。

“水包水”型阳离子聚丙烯酰胺乳液的合成

The emulsion of cationic polyacrylamide was prepared by a soap-free polymerization,using water as media,the oligomer that prepared by myself as emulsifier and stabilizer,(NH4)2S2O8 as initiator.The effect of the amount of isopropanol,oligomer and the ratio of DMC/AM on the molecular weight of cationic polyacrylamide were all studied.The best amount of isopropanol,oligomer are 25%,20% of the total monomer and the ratio of DMC/AM is 3/7.

溴代环丙烷的合成工艺改进

γ-丁内酯用氯化亚砜氯化后无需分离直接用甲醇酯化,所制得的V-氯丁酸甲酯在季铵盐类相转移催化剂作用下闭环、水解得到的环丙烷甲酸再经脱羧和溴化反应得溴代环丙烷,总收率59%。

胺甲基化聚丙烯酰胺的合成和表征

以甲醛、二甲胺、聚丙烯酰胺为原料进行Mannich反应,采取预制备羟甲基胺中间体法:将甲醛和二甲胺在体系外预先反应,生成羟甲基胺中间体,聚丙烯酰胺作为亲核试剂与羟甲基胺反应生成胺甲基化聚丙烯酰胺.与传统聚丙烯酰胺与甲醛预先反应相比,该方法没有生成易导致交联的羟甲基聚丙烯酰胺中间体,降低交联反应的发生,提高胺甲基化聚丙烯酰胺离子度.使用该方法可以得到离子度高达82%的胺甲基化聚丙烯酰胺;聚丙烯酰胺固含量高达20%时,产品离子度也能达到60%.

二步法合成酚醛树脂结合剂的研究

采用二步法合成工艺合成了甲阶酚醛树脂,研究了醛酚摩尔比、催化剂品种对酚醛树脂残碳量的影响。当采用碱金属碳酸盐作催化剂;醛酚摩尔比为1.35～1.37时;树脂具有最高的残碳量。采用最优化工艺合成的液体酚醛树脂残碳量达到49%。与一步法合成工艺相比,残碳量提高4～5%,抗氧化温度提高40～50℃。由此合成的结合剂适用于含碳耐火材料的制造。

低分子量聚丙烯酰胺的水溶液聚合

采用含少量溶剂的水溶液聚合法合成分子量为（20。40）x104的低分子量聚丙烯酰胺（PAM）．以丙酮为移热剂和链转移剂，过硫酸铵为引发剂，探讨了溶剂、引发剂、反应温度及反应时间对聚合物分子量的影响．在单体质量分数为15％，引发剂浓度为（2．34—8．04）x10-3mol／L，移热溶剂为（0．37—1．23）~10-3mol／L，反应温度为84—92℃，滴加时间1．5h，保温时间1．5h的条件下，获得分子量在（20-40）×104的聚丙烯酰胺．

硫酸氢钠催化合成混合二元酸二甲酯的研究

以混合二元酸和甲醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,合成了混合二元酸二甲酯.考察了醇酸量的比反应温度、催化剂用量、反应时间对混合二元酸二甲酯收率的影响.反应温度低于80℃将使混合酸二元酸二甲酯收率下降;提高醇酸量的比使反应温度下降,导致二甲酯收率降低;酯化时间以4h为宜,继续延长反应时间将引发副反应;硫酸氢钠催化剂适宜的使用量为20～30g(/mol酸).单次酯化,混合二元酸二甲酯收率最高为80%.

γ-氯丁酸酯相转移催化内环化反应新工艺研究

将相转移催化工艺引入 γ 氯丁酸酯脱氢卤内环化反应取代以甲醇钠为拂酸内环化剂的传统工艺 ,通过选择相转移催化剂品种及数量 ,反应溶剂品种 ,回流反应时间等工艺条件取得了相转移催化最佳工艺 。

硼改性酚醛树脂溶液的合成

以碳酸钠为催化剂,通过改变原料配比并加入合适溶剂,制备了液态硼改性酚醛树脂.对配方工艺进行了优化、对产物结构进行了鉴定,同时研究了残炭率随单因素变化的关系.结果表明,固定硼酸苯酚比的情况下,随着甲醛用量的增加,残炭率C2先增大后减小;固定甲醛苯酚比的情况下,在硼酸苯酚摩尔比为0.3∶1时,残炭率C2最大,综合分析最佳配方为:苯酚∶甲醛∶硼酸=1∶1.4∶0.3.

低分子量聚丙烯酰胺研究进展

综述了低分子量聚丙烯酰胺的合成方法及应用研究进展,同时对其未来的发展方向进行了展望.