三氧化钨催化氧化环己醇制环己酮

无需酸性配体、相转移剂,以30%H2O2为氧源,甲醇为溶剂,单独使用三氧化钨催化氧化环己醇制环己酮,可达到较高产率。当三氧化钨用量为1 mmol,甲醇5 mL,(WO3)∶(环己醇)∶(H2O2)的摩尔比为1∶100∶150时,温度90℃,反应3 h,环己酮的产率达88.0%。WO3催化剂重复使用5次,环己酮的产率仍可达80%以上。并用FTIR分析证明了三氧化钨催化氧化环己醇制环己酮反应过程中催化剂的结构稳定性和重复使用性。

咪唑类荧光材料的合成与发光性能研究

一锅法合成了5种三元取代咪唑类荧光化合物,对所合成的全部化合物的结构进行了表征。刚性结构和共轭结构是影响物质荧光性能的两个重要参数,利用密度泛函理论方法(GGA/BP)得出了分子的平衡结构,计算了咪唑环4,5位上两个苯环的二面角。首次利用分子模拟手段从理论上分析了化合物的荧光性能,为探讨不同的取代基对整个分子刚性结构的影响提供了理论依据。通过紫外光谱、荧光发射光谱探讨了这些物质的荧光发射波长,斯托克斯位移,荧光量子收率等荧光参数。

综合利用乙烯焦油的分析

乙烯焦油是乙烯原料高温缩合产物,其主要成分为芳烃化合物,具有侧链短、碳氢比高,灰分含量低,重金属含量很少的特点。详细分析了乙烯焦油的性质和组成特点,提出了乙烯焦油综合利用方案。着重指出乙烯焦油中萘和甲基萘含量较丰富,若加以回收利用,不仅可为市场提供紧缺的化工原料,而且经济效益相当显著。

甲烷磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以甲烷磺酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann缩合反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了原料配比、催化剂用量和反应温度对产品收率的影响,得到了较适宜的反应条件。在120℃,催化剂用量为间苯二酚物质的量的7.5%和n(乙酰乙酸乙酯):n(间苯二酚)=1.25:1条件下,反应(9.5～10)min,产品平均收率为91.5%,并对产品进行了IR表征。

熔融结晶法从乙烯焦油中提取萘的研究

研究了以乙烯焦油210～230℃馏分为原料,利用熔融结晶法从原料中提取萘。系统考察了结晶降温速率、降温时间、发汗升温速率、发汗时间对晶体纯度和产品收率的影响。在最佳工艺条件下,通过三次熔融结晶从含58.5%的萘馏分中制得纯度为96.3%的萘,产品收率大于40%。

20%啶虫脒30%氟虫胺可溶性粉剂的高效液相色谱分析

文章采用高效液相色谱法,以C18柱为固定相,甲醇和水为流动相,在UV260 nm下定量测定20%啶虫脒30%氟虫胺可溶性粉剂含量。结果表明:在优化的色谱条件下,啶虫脒的色谱保留时间为4.91 min,氟虫胺的色谱保留时间为2.36 min;二者的线性相关系数分别为0.9999、0.9998,方法的标准偏差分别为0.07、0.012,变异系数分别为0.46%、0.12%,平均回收率分别为99.87%、99.79%。此分析方法分析快速,所得的结果可信度高,特别适用于农药制剂产品中啶虫脒和氟虫胺有效成分的质量控制。

人参可乐的研制

该文以人参提取液为主要原料,采用单因素和正交试验,优化了人参可乐饮料的最佳配方。试验中对人参提取温度、时间、调配比例等工序进行了重点研究。结果表明,人参可乐的最佳工艺配比为糖浆和甜蜜素为18%和0.2%、磷酸和柠檬酸钠0.28%和0.036%,可乐香精0.24%、人参提取液32%。通过感观评价和微生物检验,以及理化指标的检测,结果符合碳酸饮料的国家标准。

响应面优化茄子皮色素的提取及抗氧化性研究

通过对提取溶剂,料液比,提取时间,提取温度首先进行单因素试验,然后通过使用响应面法优化了工艺参数,得到提取茄子皮色素的最佳工艺为料液比55∶1,提取时间3h,提取温度30℃,使提取率提高了17.024%。还通过采用总抗氧化能力试剂盒(T-AOC)法对茄子皮色素的总抗氧化能力进行测试,结果显示其抗氧化能力为为3.13mg,具有良好的抗氧化功能。

高性能载重子午线轮胎天然橡胶/反式丁戊橡胶胎面胶的配方优化

研究高性能载重子午线轮胎天然橡胶(NR)/反式丁戊橡胶(TBIR)(并用比90/10)胎面胶的配方优化。结果表明:相比炭黑补强NR/TBIR并用胶,炭黑/白炭黑(并用比40/15)补强NR/TBIR并用胶的硬度、定伸应力、拉伸强度、撕裂强度和耐磨性能略有降低,抗湿滑性能保持不变,滚动阻力降低20%,压缩温升下降17%;在该配方基础上增大10%的促进剂和硫黄用量,得到优化配方。相比炭黑补强NR胎面胶,优化配方NR/TBIR胎面胶具有优异的力学性能和动态性能,在拉伸强度和抗湿滑性能基本不变的前提下,滚动阻力降低26%,压缩温升下降20%,耐磨性能提高5%。本优化配方适用于低滚动阻力高性能载重子午线轮胎胎面胶。

WO_3选择性催化氧化苯甲醇制苯甲醛

钨酸经400℃焙烧3 h后得到的三氧化钨催化剂可有效地催化氧化苯甲醇生成苯甲醛。WO3、苯甲醇和H2O2的摩尔比为1∶100∶147,反应温度为60℃,反应时间为3 h,苯甲醇的转化率为87.5%,苯甲醛的选择性为96.8%。WO3催化剂经重复使用5次后仍然保持较好的催化活性。通过对反应前后催化剂的X-射线衍射分析发现,反应后的催化剂主体相保持不变,但生成一部分水合氧化物,推断反应过程中催化活性物种为过氧化钨酸。

乙烯焦油的研究利用进展

乙烯焦油是乙烯生产过程中的原料高温缩合产物,目前主要用作燃料油,经济价值较低。在分析乙烯焦油各馏分性质和组成上,提出了综合利用乙烯焦油的途径。着重指出综合利用乙烯焦油的主要用途,提高了其经济价值,对综合利用乙烯焦油的工业开发具有指导意义。

50%啶酰菌胺水分散粒剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇和水为流动相,使用C18柱和二极管阵列检测器定量测定50%啶酰菌胺水分散粒剂中有效成分的含量。结果表明:方法的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.078,变异系数为0.16%,平均回收率为99.91%。

30%醚菌·啶酰菌悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇和水为流动相,经C18色谱柱分离,在230 nm下同时定量测定30%醚菌·啶酰菌悬浮剂各有效成分含量。结果表明:醚菌酯和啶酰菌胺的线性相关系数分别为0.9999、0.9998,标准偏差分别为0.070、0.095,变异系数分别为0.70%、0.47%,平均回收率分别为99.65%、99.52%。此分析方法分析快速,结果可信度高,适用于农药制剂产品中啶酰菌胺和醚菌酯有效成分的质量分析。

30%啶酰菌胺·肟菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱法同时测定啶酰菌胺和肟菌酯含量的分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以甲醇和水(体积比75∶25)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,波长254 nm下同时定量测定20%啶酰菌胺10%肟菌酯悬浮剂含量。[结果]在优化的色谱条件下,啶酰菌胺的色谱保留时间为3.946 min,肟菌酯的保留时间为9.446 min;二者的线性相关系数分别为0.999 9、0.999 9,方法的标准偏差分别为0.094、0.068,变异系数分别为0.46%、0.68%,平均回收率分别为99.41%、99.81%。[结论]此方法分析快速,所得的结果可信度高,是较理想的分析方法。

丁二烯结构单元的含量对反式丁戊橡胶性能的影响

研究了丁二烯结构单元的含量(0~24.3%(mol))对反式丁戊橡胶(TBIR)性能的影响。结果表明,随丁二烯结构单元含量的提高,TBIR大分子链的热稳定性改善;硫化过程焦烧时间和工艺正硫化时间略有延长,硫化速率降低,交联密度略提高;硫化胶结晶性能大幅度削弱直至消失。强结晶性赋予丁二烯含量为0%(mol)和8.5%(mol)的TBIR硫化胶呈现强而韧的拉伸行为,其拉伸强度和定伸应力较高,拉断伸长率较低;丁二烯含量为16.3%(mol)和24.3%(mol)的TBIR硫化胶呈现典型的硫化橡胶的拉伸行为,其拉伸强度和定伸应力较低,拉断伸长率较高。同时随丁二烯结构单元含量的提高,TBIR硫化胶的滚动阻力和压缩生热降低,耐湿滑性能、耐磨耗性能、回弹性能和耐老化性能改善。丁二烯结构单元含量的适量提高可显著改善反式丁戊橡胶的"魔鬼三角"性能。