松果有效成分的研究Ⅳ.红松果多糖中酸性糖的含量测定

用硫酸-咔唑比色法测定了红松果多糖中酸性糖的含量，并考察了浓硫酸与咔唑的用量及反应温度、时间等因素对显色反应的影响，最大吸收波长520nm，测得酸性糖在1．0～7．0μg／ml浓度范围内与吸收度呈线性关系（r＝0．9999，n＝7），平均回收率为99．0％～99．8％，RSD为1．3％～2．3％（n＝6），最低检测浓度为0．05μg／ml。

HPLC 法鉴别西洋参和人参

用ＨＰＬＣ法测定了２４种西洋参根皂苷、５种西洋参茎叶皂苷、７种人参根皂苷、一种人参茎叶皂苷及８种单体皂苷（Ｒｏ，Ｒｅ，Ｒｇ１，Ｒｆ，Ｒｂ１，Ｒｇ２，Ｒｃ，Ｒｂ２）．结果表明，西洋参与人参的明显区别在于：人参含有Ｒｆ及Ｒｇ１；

松果有效成分的研究──Ⅲ.油松果多糖的含量测定

用苯酸-硫酸法进行了油松果多糖的含量测定，并考察了苯酚与浓硫酸的用量及反应温度等因素时显色反应的影响，最大吸收波长490nm，测得多糖在10～70μg／ml的浓度范围内与吸收度呈线性关系（r＝0．9999n＝6），平均回收率为99．9％，变异系数为1．2％，最低检测浓度为0．5μg／ml。

松果有效成分的研究V.TLC-UV法测定红松果多糖中木脂素含量

红松果多糖经酸水解得到活性成分木脂素，用GF_254薄层板，经二氯甲烷-乙醚混合溶媒展开，斑点洗脱后于230um波长测定吸收值的TLC－UV法，木脂素在2～70gμg／ml浓度范围内与吸收值呈线性。回收率在100．2％～101．4％，RSD为6．5％。

差示分光光度法测定盐酸四环素片含量

采用差示分光光度法测定了四环素片含量。样品分别用盐酸 (0 0 1mol/L)和氢氧化钠(0 0 0 1mol/L)稀释成相同的浓度 ,以前者为参比液 ,后者为样品液 ,在 394nm波长处测定吸收度差值 (ΔA) ,四环素浓度在 0 4～ 2 8μg/mL范围内呈线性 ,平均回收率为 10 0 8% ,(RSD =0 87% ,n =6 )。测定

差示紫外分光光度法测定尿中诺氟沙星的排泄率

采用差示紫外分光光度法测定了尿中诺氟沙星的排泄率。尿样分别用HCl(0 0 2mol/L)和NaOH(0 0 2mol/L)稀释成相同浓度 ,以前者为样品液 ,以后者为参比液 ,在波长 2 85nm测定吸收度差值 (ΔA) ,回归方程为ΔA =0 0 4 47C +0 0 80 8(r =0 9971 ) ,诺氟沙星尿药浓度在 2～1 2 μg/mL呈线性 ,平均回收率为 97 6% (RSD =4 7% ,n =6) ,日内RSD小于 1 9% (n =6) ,日间RSD小于 4 2 % (n =6)。 4例受试者的尿药排泄率为 3 0 4 9%～ 3 1 96%

分光光度法测定血浆中硝普钠的代谢物硫氰酸盐的含量(英文)

采用乙腈为蛋白沉淀剂对血浆进行预处理,用均匀设计法安排实验,考察了血浆中硝普钠的代谢物硫氰酸盐与硝酸铁试液的反应条件。确定在456 nm测定其吸收度,测得SCN^-在1.68～13.4μg/ml的范围内与吸收度成线性关系(r=0.9999)。人体血浆中硫氰酸盐的相对平均回收率为94.0%,日内相对标准偏差在3.2%以下(n=10),日间相对标准偏差在4.0%以下(n=8)。最低检测限为0.3μg/ml。利多卡因等药物对测定无影响。

可见分光光度法测定人体血浆中的Vc的含量

本文通过简单的预处理,利用Vc经靛酚氧化后的两个酮基与2,4二硝基苯肼进行缩合反应生成红色的脎,溶于85%的硫酸,采用可见分光光度法在537nm处测定血浆中Vc的含量。在实验中以乙腈为除蛋白剂,采用均匀设计法选择实验条件。测得Vc的浓度在0.5～25.0mg/L的范围内呈线性(r=0.9997),人体血浆中Vc的平均回收率达98.8%,日内变异系数为2.9%以下(n=6),人体血浆中最小检出浓度为0.5mg/L。

高效液相色谱法测定人体血浆中氯丙嗪的血药浓度

本文报告了用高效液相色谱法测定人体血浆中氯丙嗪的血药浓度的测定方法,血样采用以乙腈除蛋白的预处理方法,以异丙嗪为内标物质,色谱条件为:色谱柱(15cm×4mm)Noclcsoil C_(18)(15μm),流动相为0.5%NH_4H_2PO_4和甲醇(15∶85),其中内含0.2%乙二胺,紫外检测波长254nm,氯丙嗪与异丙嗪的保留时间为4min50s和7min10s,通过计算峰高比求出氯丙嗪的含量,氯丙嗪在50～300ng/ml范围内呈线性(r=0.9826),血浆中的最低检测浓度0.02μm/ml,回收率94.8%～100.2%,日内变异系数在4.8%以下。

用电化学检测器的高效液相色谱法测定血清及尿中速尿的含量

本文报告了用电化学检测器的高效液相色谱法测定血清及尿中速尿含量的方法。样品予处理方法:血清用乙腈除蛋白,尿用蒸馏水稀释50倍。采用作者合成的FD-Val-OH作为内标物。色谱条件为:反相柱,以含35%乙醇的5mmol/L四丁基铵水溶液为流动相(pH7.50),流速1.0ml/min;用电化学检测器,检测电压0.90V:速尿及内标物的保留时间分别为10和15min。通过计算速尿对内标物的峰高比求得速尿含量。血清及尿中的最低检测浓度分别为16和9ng/ml。标准曲线在0.25～5ng/μl(血清)、0.5～10ng/μl(尿)的浓度范围内呈线性关系。血清及尿中回收率分别为100.5%和100.6%。变异系数在4.6%以下。

荧光光谱法测定血清中维生素D_3含量

本文采用乙腈除蛋白的方法对血清进行了预处理。维生素D_3与荧光试剂(硫酸-乙醇溶液)的反应条件选择采用均匀设计。荧光分析条件为:激发波长(λ_(ex))427nm,荧光波长(λ_(em))490nm.维生素D_3浓度在0.1～10.0μg/ml范围内与荧光强度成线性关系(相关系数r=0.9981)。人血清中维生素D_3的平均回收率达97.5%以上。精密度也很好,日内变异系数为1.8%(n=6),日间变异系数为4.5%(n=8)以下。并用本法检出服药后血清中维生素D_3的浓度。

高效液相色谱法测定血浆及尿中氯霉素的含量

采用高效液相色谱法,以非那西汀为内标物在λ_(max)=278nm下,研究了血浆及尿中氯霉素的含量。本法测定结果:保留时间:氯霉素7 min,非那西汀11min;最低检测浓度:血样为52.3%μg/ml,尿样为37μg/ml;平均回收率:血样为100.5%,尿样为99.7%;线性范围:血样及尿样均为5～50μg/ml;日内变异系数:血样在1.10%以下,尿样在1.19%以下;日间变异系数:血样在5.3%以下,尿样在5.9%以下;新诺明等药物对测定无干扰。

反相HPLC离子对色谱法在药物分析中的应用(续)

例1 酸性物质的分离采用碱性反离子溶液-PIC-A试液~*分离苯二酸异构体的色谱图如图3所示。

RP-HPLC法测定兔血浆中黄芩苷含量

目的采用RP HPLC法测定家兔血浆中黄芩苷的浓度。方法用乙腈沉淀血浆蛋白 ,上清液直接进样测定。色谱柱为DiamonsilTMC18柱 ;流动相为甲醇 水 磷酸 ( 5 0∶5 0∶0 2 ,V∶V∶V) ,流速1 0mL/min ;检测波长为 2 77nm ,以对硝基苯甲酸为内标物。结果在黄芩苷浓度为 0 1～5 0mg/L内线性关系良好 (r =0 9975 ,日内、日间RSD分别≤ 5 4 %和≤ 7 2 % ,平均回收率为1 0 0 1 %。结论方法简便快速 ,适用于黄芩苷的血药浓度测定及药代动力学研究。

测定血浆中微量硒的三元包合物荧光分析法

采用氧瓶燃烧法对血样进行破坏 ,利用 β_环糊精和十二烷基硫酸钠形成包合物的性质 ,将4,5_苯并苯硒二唑包合 ,建立了三元包合物荧光分析法 ,不经萃取 ,直接测定血浆中的硒。方法的日内精密度为5.4 %～9.3 %(n=7) ;日间精密度为3.5 %～14.5 %(n=7) ;线性范围为10～500μg/L ;回收率为91.0 %～97.8 %。对新疆汉族、维吾尔族和沈阳汉族58人的血样进行测定 ,结果表明 :新疆汉族与沈阳汉族间血硒值无显著性差异(F=1.36 ,P>0.05) ;新疆汉族与维吾尔族间血硒值有非常显著性差异(F=1.01 ,P<0.01) ;男女间血硒值有非常显著性差异(P<0.01)。

盐酸坦洛新血药浓度测定方法及其药动学研究进展

目的 对盐酸坦洛新的血药浓度测定方法及其药动学研究结果做分析和综述。方法 总结近年来国内外相关文献进行分析。结果与结论 盐酸坦洛新口服吸收迅速 ,与血浆蛋白结合率高 ,消除缓慢 ,生物利用度高 ,主要代谢途径为氧化代谢。体内坦洛新的测定方法以高效液相色谱 荧光检测法和高效液相色谱 质谱联用法为主 ,可以为小剂量药物的体内药物分析及临床应用提供参考。

黄芩苷水溶液的稳定性(英文)

目的 采用RP HPLC法考察了黄芩苷水溶液的稳定性。方法 采用经典恒温加速试验考察了温度对黄芩苷水溶液的影响 ,并测定了黄芩苷水溶液的最稳定pH。结果 黄芩苷水溶液损失 10 %所需要的时间仅为 18 1h ,降解活化能为 79 1kJ·moL- 1 。黄芩苷的最稳定pH值采用实测值为 4 2 8。结论 黄芩苷水溶液受温度和pH的影响很大 ,因此在生产过程中 ,应尽可能保持低温 ,并调节溶液pH值使接近黄芩苷的最稳定pH。

云南松松塔木质素-糖复合物中的糖含量测定

目的测定云南松松塔木质素-糖复合物中的糖含量。方法采用热水、碱水依次提取,乙醇分级沉淀的方法提取出木质素-糖复合物,采用苯酚-硫酸法在波长485.4 nm处进行了糖含量的测定。结果 求得标准曲线的回归方程为Y=0.055 2X+0.014 1(r=0.999 4)。平均回收率为100.4%(RSD=0.40%)。4种样品C,D,E,F的糖含量分别为17.08%,17.51%,28.38%,23.67%。结论 实验方法简便易行,准确度高,重复性好。

离子对反相高效液相色谱法测定兔血浆中氧化苦参碱含量

目的建立测定家兔血浆中氧化苦参碱含量的离子对反相高效液相色谱法。方法血浆样品用 6%高氯酸沉淀蛋白 ,上清液经碱化后以氯仿 正丁醇 (98∶2 ,V∶V)提取 ,分取有机相N2 吹干后以流动相溶解进样测定。色谱柱为DiamonsilTM C18柱 ;流动相为乙腈 水 (2 0∶80 ,V∶V ,含庚烷磺酸钠 5mmol/L,磷酸调pH 3 2 ) ,流速 1 0mL/min;检测波长为 2 2 0nm ,以非那西丁为内标物。结果在氧化苦参碱质量浓度为 0 5～ 1 0 0 μg/mL内线性关系良好 (r=0 9965 ) ,日内、日间RSD分别≤ 6 6%和≤1 3 8% ,平均回收率为 99 1 %。结论方法简便可行 。