静电纺氮硫共掺杂碳纳米纤维修饰电极用于电化学发光检测盐酸地芬尼多

以聚丙烯腈(PAN)为碳源,Na_(2)S_(2)O_(3)为硫源,采用静电纺丝和高温碳化,制备了氮硫共掺杂多孔碳纳米纤维(N,S-SCNFs)。采用场发射扫描电镜、透射电镜、比表面及孔隙度分析仪、X射线衍射仪对材料进行表征。将N,S-SCNFs悬浊液滴涂在裸玻碳电极(GCE)表面,得到N,S-SCNFs/GCE修饰电极。采用循环伏安法研究盐酸地芬尼多(DH)在N,S-SCNFs/GCE上的电化学发光行为。最佳条件下,DH在5.0×10^(-7)~3.0×10^(-5)mol·L^(-1)浓度范围内与峰电流呈线性关系,相关系数为0.9980,检出限为2.89×10^(-8)mol·L^(-1)。采用加入回收法对盐酸地芬尼多片中DH进行了检测,加标回收率为98.00%~103.11%,相对标准偏差(RSD)<5.0%。

糖基MOF-5@介孔碳纳米纤维的制备及修饰电极检测木犀草素的研究

以MOF-5为前驱体,葡萄糖为额外碳源,采用静电纺丝技术,将糖基MOF-5纳米颗粒和聚丙烯腈混纺,经过高温碳烧,成功合成糖基MOF-5碳纳米纤维(Glc-MOF-5/MCNFs)。采用场发射扫描电镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)、透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)、全自动比表面及孔隙度分析仪(Brunner Emmet Teller,BET)、X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)、X射线光电子能谱(X-Ray photoelectron spectroscopy,XPS)对材料进行表征。采用差分脉冲伏安法(DPV)对木犀草素的电化学行为进行研究,优化影响木犀草素电化学行为的修饰剂用量、富集电位、富集时间、pH。在最优条件下,木犀草素在Glc-MOF-5/MCNFs/GCE上的检测范围为9.0×10^(-9)~5.0×10^(-6) mol·L^(-1),相关系数为R^(2)=0.9954,检出限为5.2×10^(-9) mol·L^(-1),将此传感器用于实际样品检测,回收率为96.34%~100.58%。

多壁碳纳米管修饰玻碳电极电致化学发光测奈福泮

借助多壁碳纳米管修饰电极对奈福泮有良好的电催化活性,以多壁碳纳米管修饰玻碳电极为工作电极,铂丝电极为对电极,饱和氯化银电极为参比电极形成三电极体系,在支持电解质为pH=7的磷酸盐缓冲液下研究了奈福泮-联吡啶钌体系[Ru(bpy)3^2+]的电化学发光行为,建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰剂固载联吡啶钌体系[Ru(bpy)3^2+]测定盐酸奈福泮的电致化学发光分析方法.研究结果表明:在0.1 mol/L、pH为7.5的磷酸缓冲溶液中,当修饰量为3μL,钌的浓度为0.2 mmol/L,扫描速率为100 mV/s时,ECL的峰高与奈福泮的浓度在1×10^-5~1×10^-4 mol/L内成良好线性关系,线性方程为I=908.95×10^5x-323.88(R2=0.9951),检出限为4×10^-8 mol/L(S/N=3),RSD为1.57%,并测得其回收率为97.85%~103.01%.该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,用于奈福泮的测定,结果满意.

阿拉伯糖基有序介孔碳修饰电极检测盐酸奈福泮的研究

以阿拉伯糖为碳源,介孔硅(SBA-15)为模板剂,用硬模板法制备有序介孔碳材料,采用场发射扫描电镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)、透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)、全自动比表面及孔隙度分析仪(Brunner Emmet Teller,BET)、X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)、X射线光电子能谱(X-Ray photoelectron spectroscopy,XPS)对材料进行表征。用滴涂法将有序介孔碳悬浊液滴在裸玻碳电极表面,得到有序介孔碳修饰电极。用循环伏安法来研究盐酸奈福泮在有序介孔碳修饰的玻碳电极(Glassy Carbon Electrode,GCE)上的电化学行为。在最佳条件下,盐酸奈福泮浓度在1.0×10^(-8)~1.0×10^(-5)mol·L^(-1)范围内与峰电流呈线性关系,相关系数为R^(2)=0.9932,检出限为3.2×10^(-9) mol·L^(-1)。对盐酸奈福片中盐酸奈福泮进行了检测,样品加标回收率为96.84%~102.50%,RSD<5.0%。

静电纺聚丙烯腈/聚苯胺复合材料的制备及电化学发光检测阿奇霉素

本文采用静电纺丝制备了一种聚丙烯腈/聚苯胺(PAN/PANI)复合材料。利用扫描电镜、能谱分析、X射线衍射等手段对制备的复合材料(CNFs)进行了表征。结果表明,所制备的PANI掺杂纳米纤维具交叉型3D纤维结构。复合材料元素主要由C元素、O元素和N元素构成。该CNFs材料可用于阿奇霉素的电化学发光检测,对阿奇霉素的线性检测范围为1.0×10^(-7)-9.0×10^(-5)μmol/L,线性相关系数R^(2)=0.999。检出限为5.9×10^(-9)μmol/L。在10、20、30μmol/L加标水平下的回收率为96.66%-102.59%,相对标准偏差小于5%(n=3)。该方法选择性好,灵敏度高,可用于阿奇霉素的检测。

木犀草素在ZnO/ZnS修饰电极上的电化学行为研究

以MOF-5为模板,采用原位生长法和高温碳化法制备了立方形貌的ZnO/ZnS纳米材料。利用扫描电子显微镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)技术对ZnO/ZnS纳米材料的形貌和结构进行分析。合成好的ZnO/ZnS材料作为电极传感材料制备电化学传感器,并用于木犀草素的快速电化学检测。结果表明,与裸玻璃碳电极(GCE)相比,所制备的目标电极(ZnO/ZnS/GCE)对木犀草素有良好的电化学响应。在优化条件下,ZnO/ZnS/GCE对木犀草素的检测展现出较宽的线性范围和较低的检出限。同时,该修饰电极也表现出良好的重复性、再现性和抗干扰性能。且ZnO/ZnS/GCE成功地应用于独一味胶囊中木犀草素含量的测定,回收率良好。实验结果表明,ZnO/ZnS/GCE是木犀草素电化学检测良好的备选电极之一。