GC法同时测定麝香追风膏中7个挥发性成分的含量

目的建立同步测定麝香追风膏中桉油精、樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)、水杨酸甲酯、桂皮醛和丁香酚等7种成分含量的气相色谱方法。方法采用气相色谱法,HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,升温程序为80℃保持5 min,60℃/min升温至150℃保持5 min,80℃/min升温至200℃保持2 min,内标法测定样品中7种成分的含量。结果麝香追风膏中7种成分及内标物萘在同一色谱条件下获得良好分离。回收率分别为96.23%(RSD=2.48%)、100.31%(RSD=0.23%)、96.76%(RSD=0.76%)、96.90%(RSD=1.39%)、98.52%(RSD=1.57%)、96.32%(RSD=2.01%)和103.31%(RSD=2.12%)。采用此法对3批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论该方法简便、准确,分离度好,可用于控制麝香追风膏的质量。

山豆根乙醇提取物对Lewis肺癌小鼠的抗肿瘤作用

目的探讨山豆根乙醇提取物对Lewis肺癌小鼠的免疫调节及抗肿瘤作用研究。方法建立C57BL/6J小鼠Lewis肺癌模型,随机分为空白组、模型组、顺铂组(2 mg/kg)、山豆根乙醇提取物高剂量组(400 mg/kg)、山豆根乙醇提取物中剂量组(200 mg/kg)、山豆根乙醇提取物低剂量组(100 mg/kg),每组10只,各组动物给予相应药物灌胃,连续给药21 d。取肿瘤组织测定肿瘤抑制率;采用酶联免疫Elisa法测定血清中白介素-2(IL-2)、白介素-10(IL-10)、白介素-6(IL-6)、内皮抑素(ES)、血管抑素(AS)、肿瘤坏死因子(TNF-α)、干扰素-γ(TFN-γ)、血管内皮生长因子(VEGF)、缺氧诱导因子(HIF-1α)、基质金属蛋白酶-2(MMP-2)含量。结果与模型组比较,山豆根乙醇提取物各剂量组可不同程度降低模型动物血清中IL-10、IL-6、VEGF、HIF-1α、MMP--2含量,升高IL-2、TNF-α、AS、ES、TFN-γ含量,具有统计学意义(p<0.05)。结论山豆根乙醇提取物对Lewis肺癌小鼠具有一定的干预作用。

养血软坚片的制备工艺研究

目的研究养血软坚片的处方组成和制备工艺。方法以流化喷雾制粒难度、休止角、片面光洁度、硬度、崩解时限为指标,单因素法优选片剂处方。结果按照稠浸膏-生药粉-微晶纤维素-羧甲基淀粉钠-糊精(300∶50∶6∶3∶1)的比例混合,流化制粒,压片、包薄膜衣。结论养血软坚片处方合理,工艺简便易行,可达到生产要求。

GC法同时测定安阳精制膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的:建立同步测定安阳精制膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯3种成分含量的气相色谱方法。方法:以挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,柱温140℃,内标法测定样品中3种成分的含量。结果:安阳精制膏中薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯及内标物萘等4种物质在同一色谱条件下获得良好分离,薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯的回收率依次为为98.32%(RSD=1.42%)、100.38%(RSD=1.64%)和97.44%(RSD=1.56%)。采用此法对两个厂家的10批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论:该方法简便、准确、分离度好,可用于控制安阳精制膏的质量。

养血软坚片的提取纯化工艺研究

目的筛选并优化养血软坚片的提取纯化工艺。方法通过正交设计多指标优化提取工艺条件,药效学试验确定醇沉除杂条件。结果确定的提取纯化工艺为加水浸泡30 min,提取两次,第1次8倍量水提取1 h,第2次6倍量水提取45 min,合并水提液,浓缩至相对密度为1～1.15(70℃),加入乙醇使药液含乙醇量为50%。结论优化得到的提取纯化工艺合理、稳定、可行,保证了原处方的疗效,适合工业化批量生产。

SPE-HPLC法同时测定小儿咳喘灵颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定小儿咳喘灵颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱的含量。方法色谱柱为Phenomenex luna C18;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(4∶96);流速1.0mL.min-1;检测波长210nm;柱温30℃。结果盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱进样量分别在10.72～536ng(r=1.0000)和5.125～256.25ng(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,回收率分别为98.81%(RSD=1.15%)和99.04%(RSD=2.15%)。结论该方法快速、灵敏、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的定量分析方法。

火焰原子吸收光谱法同时测定养血软坚片中钙、锌、镁含量

目的建立同时测定养血软坚片中钙、锌、镁含量的火焰原子吸收光谱法。方法采用微波消解法处理样品。主要光源为空心阴极灯和无极放电灯,钙、锌、镁的检测波长分别为422.7,213.9,285.2 nm,灯电流分别为5,4,4 m A,狭缝宽度分别为0.8,0.8,1.2 nm,均以氘灯做背景校正。考察水煎、复方水提和水提醇沉工艺对牡蛎中钙、锌、镁含量的影响。结果钙、锌、镁质量浓度分别在5~40μg/m L、0.1~1.0μg/m L、0.2~1.0μg/m L范围内与吸光度线性关系良好;精密度、准确度、重复性试验的RSD均小于2.1%,平均加样回收率分别为96.71%,96.97%,97.57%,RSD分别为1.64%,1.66%,2.18%(n=9)。复方水提液、水提醇沉液中钙和锌的含量明显高于单煎液,镁在3种溶液中的含量相当。结论该方法操作简便、准确,稳定性、重复性好,可用于同时测定养血软坚片中钙、锌、镁的含量。

HPLC同时测定斑秃丸中11种活性组分

目的建立高效液相色谱(HPLC)同时测定斑秃丸中芍药苷、毛蕊花糖苷、二苯乙烯苷、阿魏酸、丹酚酸B、五味子醇甲、大黄素、异欧前胡素、五味子甲素、丹参酮IIA和五味子乙素含量的方法。方法采用HPLC,Venusil MP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min;进样量为10μl;检测波长为220 nm;柱温为35℃。结果芍药苷在51.98~1559.46 ng(r=1.0000),毛蕊花糖苷在21.84~655.20 ng(r=1.0000),二苯乙烯苷在103.60~3108.00 ng(r=0.9999),阿魏酸在6.79~203.67 ng(r=1.0000),丹酚酸B在79.80~2393.91 ng(r=1.0000),五味子醇甲在20.94~628.20 ng(r=1.0000),大黄素在7.13~213.81 ng(r=1.0000),异欧前胡素在18.16~544.80 ng(r=1.0000),五味子甲素在6.71~201.15 ng(r=1.0000),丹参酮IIA在3.25~97.44 ng(r=0.9999),五味子乙素在7.96~238.80 ng(r=1.0000)进样量范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为97.64%,102.61%,96.95%,98.23%,95.64%,99.53%,97.90%,99.02%,103.55%,102.31%,100.24%,RSD均<5%(n=6)。结论本方法专属性强,灵敏度高,可有效控制斑秃丸的质量。

高效液相色谱多波长切换法同时测定更年宁中7种有效成分的含量

目的 建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定更年宁中7种有效成分的含量。方法 2021年6月至2022年2月,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为232 nm、226 nm、276 nm。结果 芍药苷、特女贞苷、黄芩苷、汉黄芩苷、丹皮酚、黄芩素、汉黄芩素分别在6.24~103.96、8.21~136.80、14.48~241.36、2.29~38.10、3.33~55.46、1.16~19.36、0.43~7.22 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.999 5,平均回收率分别为100.00%、99.30%、98.48%、97.26%、97.94%、102.01%、99.33%,相应的相对标准偏差(RSD)为2.09%~4.05%。结论 该法准确、可靠、灵敏度高,为进一步完善更年宁的质量标准提供依据。

肚子里要长西瓜了吗

童年是一本永不褪色的日记,里面有许多精彩的小故事。那是我上幼儿园时。一天傍晚,外婆在菜地里拔草,我在一旁玩。无意中发现了一株绿油油的小苗,我便急忙问外婆:"这是什么呀?"外婆回答:"这是西瓜的幼苗,就是你吐出来的西瓜子儿发芽长成的。"说完看了我一眼,又神秘兮兮地说,"小心西瓜子儿会在你肚子里发芽哟。"我想,再吃西瓜时一定要小心,把西瓜子儿吐出来。

快速检测技术在食品安全检测中的有效应用

食品安全一直是政府和人民所关注的重点话题,快速检测仪器的出现使得食品检查更有效率,这种仪器操作简单,运转快速,而且成本比较低,这符合食品快速检测的需要,并且在食品快速检测中起到了至关重要的作用。快速检测仪器有：实验室仪器,在线检测仪器以及现场快速监测仪器这三种,使用最多的方法一种是免疫法,一种是酶抑制法。

GC法同时测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片的含量

目的:建立同步测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片等3种成分含量的气相色谱方法。方法:挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物。HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,柱温140℃,内标法测定样品中3种成分的含量。结果:通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片(龙脑和异龙脑)及内标物萘等4种物质在同一色谱条件下获得良好分离,樟脑、薄荷脑和冰片(龙脑和异龙脑)的回收率分别为96.2%(RSD=0.78%),96.8%(RSD=0.76%),96.9%(RSD=1.4%)。采用此法对12批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论:该方法简便、准确,分离度好,可用于控制通络祛痛膏的质量。

HPLC同时测定养血软坚片中的马钱苷酸、龙胆苦苷和芍药苷

目的采用HPLC法测定养血软坚片中马钱苷酸、龙胆苦苷和芍药苷的含量。方法采用Chrom—MatrixC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈-0．1％甲酸为流动相，梯度洗脱，流速1．0mL·min^-1，检测波长235nm，柱温30℃。结果马钱苷酸、龙胆苦苷和芍药苷的线性范围分别为0．714～71．4（r=0．9999）、2．999—299．9（r=0．9999）、3．423～342．3mg·L11（r=0．9996），平均回收率分别为100．2％、96．6％、96．1％，RSD分别为1．5％、1．2％、0．9％。结论所用方法简便、准确、重复性好、专属性强，可用于养血软坚片中三成分的含量测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种抗真菌药物

目的为监测化妆品中的抗真菌药物含量以提供风险评估依据,本研究建立了化妆品中氟康唑、酮康唑、克霉唑、益康唑、咪康唑、联苯苄唑和伊曲康唑等7种抗真菌药物的高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经饱和氯化钠和乙腈提取后,采用Waters BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以0.1%乙酸乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,MS/MS多反应监测模式检测,外标法定量。结果 7种抗真菌药物在1 ng/ml^100 ng/ml时响应值与浓度呈良好线性关系,方法检出限为0.02μg/g^0.50μg/g,样品的加标回收率为88.0%~97.2%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~6.1%。结论本方法通过对目标物的有效净化和分离,实现了快速测定,准确定量和确证的目的,适用于化妆品中7种抗真菌药物的检测。

高效液相色谱法测定烫发类化妆品中巯基乙酸的含量

目的建立烫发类化妆品中巯基乙酸的高效液相色谱分析方法。方法样品用(乙腈∶水=10∶1,V/V)定容至刻度,超声振荡20 min~30 min后,取出后冷却至室温。用10%的磷酸溶液调节待测液至p H=3,经0.45μm滤膜过滤,采用Venusil MP C_(18)(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-0.01 mol/L磷酸氢二钾(用磷酸调流动相p H=2.5)=10∶90(V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,测定波长为215 nm,柱温30℃,进样量20μl。结果巯基乙酸在5μg/ml~200μg/ml响应值与浓度呈良好线性关系,方法检出限为33.0μg/g,方法定量限为109.9μg/g,低、中、高3个水平点的平均回收率为92.6%~100.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~2.7%。结论该方法适用于烫发类化妆品,灵敏度高,重现性好,准确度高。用于对基质复杂,无法检出的烫发类化妆品中巯基乙酸的检测具有良好的适应性。