新型衍生试剂柱前衍生氨基酸的高效液相色谱分析

以邻硝基苯磺酰氯为标记试剂,RP-HPLC为分析模式,建立了一种新的氨基酸衍生化方法。通过液质联用对产物进行定性,研究并确定了最佳衍生化条件：衍生温度25℃,缓冲液pH 9.0,衍生时间10 min。实验建立了20种氨基酸的HPLC分离方法：选用Kromasil C18柱,流动相A为30 mmol/L的NH4Ac溶液（pH7.5）,B相为乙腈;采用梯度洗脱,检测波长275 nm,室温。20种氨基酸在0.025-6.4 mmol/L范围内线性关系良好,相关系数在0.998 0-0.999 8之间,检出限为0.01-0.113 nmol。

草甘膦的邻硝基苯磺酰氯柱前衍生高效液相色谱分析

以邻硝基苯磺酰氯（NBSC）为衍生化试剂，建立了柱前衍生草甘膦的反相高效液相色谱紫外检测法，并对衍生化条件进行了优化。最佳衍生化条件为：衍生温度25℃，反应时间10min，硼砂缓冲溶液浓度0．25mol／L（pH9．0），草甘膦与NBSC的摩尔比为1：5。HPLC分析条件为：采用Lichrospher C18柱，流速1．0mL／min，柱温30℃，检测波长230nm，流动相为体积比20：80的甲醇-0．05mol／L磷酸盐缓冲溶液（pH5．5）。实验结果表明，草甘膦的质量浓度在0．05～1．0g／L范围内线性关系良好，相关系数（r^2）为0．9993，检出限为6．25mg／L。该方法反应条件温和，操作简单，衍生产物稳定。

柱前衍生法在氨基酸分析测定中的应用

介绍了目前柱前衍生法分析氨基酸常用的几类衍生试剂及相应的衍生方法,并且比较了各类柱前衍生试剂的优缺点,对近期氨基酸分离分析中的色谱检测方法做了系统综述。

对甲氧基苯磺酰氯柱前衍生生物胺的高效液相色谱分离

采用对甲氧基苯磺酰氯作为柱前衍生试剂,RP-HPLC为分析模式,建立了一种新的生物胺衍生化方法,并对葡萄酒中生物胺含量进行检测。通过液质联用对产物进行定性,研究并确定了最适衍生化条件:衍生温度50℃,缓冲液pH 9.0,衍生时间15 min。实验建立了7种生物胺的HPLC分离方法:Beckman ODS柱;流动相A为10 mmol/L的NH4Ac溶液(pH 6.37),B相为乙腈;采用梯度洗脱;流速1 mL/min;检测波长240 nm,室温。

新型柱前衍生试剂分析草甘膦的高效液相色谱研究

以2，5二甲氧基苯磺酰氯（ DMOSC）为柱前衍生化试剂，建立了柱前衍生草甘膦的紫外检测反相高效液相色谱法，并优化了衍生化条件，得最佳条件：衍生温度35℃，时间15 min， pH 10.0，草甘膦与DMOSC的摩尔比为1∶6。HPLC分析条件：采用Kromasil C18柱，流速1.0 mL／min，柱温30℃，检测波长220 nm，流动相为甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲溶液（0.02 mol／L、pH 5.5），三者的体积比为15∶5∶80。结果表明：草甘膦质量浓度在5～100μg／mL范围内线性关系良好，相关系数为0.9962，检测限为0.067μg／mL。实验表明该方法反应条件温和，灵敏度高，衍生产物稳定。

N-乙酰氨基苯磺酰氟用于柱前衍生氨基酸的毛细管胶束电动色谱分离

采用一种新型标记试剂N-乙酰氨基苯磺酰氟(PAABS-F)作为柱前衍生试剂,建立了用毛细管胶束电动色谱分离16种常见氨基酸的方法。以硼砂-三(羟甲基)氨基甲烷(Tris)二元缓冲体系为背景电解液,考察了缓冲液的pH和离子强度、表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)添加量、有机改性剂种类及分离电压等条件对分离效果的影响,实验结果表明:采用40 mmol/L硼砂-Tris(摩尔比1∶1)缓冲液(pH 9.3)、添加140 mmol/L的SDS、体积分数5%甲醇及10 mmol/L三乙胺作为分离体系,可对16种PAABS-F氨基酸衍生物进行分离。

柱前衍生化-高效液相色谱法跟踪检测酶法制备L-蛋氨酸反应过程

以邻硝基苯磺酰氯为柱前衍生试剂,RP-HPLC为分离手段,选用Lichrospher C18柱,15 mmol/L的磷酸盐溶液(pH5.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm,建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定N-乙酰-DL-蛋氨酸和L-蛋氨酸的方法,所有组分于20min内洗脱结束。N-乙酰-DL-蛋氨酸和L-蛋氨酸在2.75～254μmol/L范围内线性良好,检出限分别为153 nmol/L和55 nmol/L。加标回收率分别为101.1%和99.8%,相对标准偏差为1.4%和0.89%。本方法可用于酶法或固定化酶法制备蛋氨酸反应体系的跟踪分析。