UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS法同时测定北沙参中12个成分的含量

目的:建立UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS法同时测定北沙参中12个成分的含量。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T_(3)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为0.4 mL/min;柱温为40℃;质谱采用电喷雾离子源,一级正负离子全扫描模式。对北沙参中补骨脂素、佛手柑内酯、花椒毒素、欧前胡素、异欧前胡素、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸C、咖啡酸、水杨酸和阿魏酸进行含量测定。结果:上述12个成分在各自的浓度范围内线性关系良好;精密度、重复性及稳定性试验RSD均良好,平均加样回收率为86.89%~114.13%,RSD为1.02%~2.63%。16批样品中成分的含量差异较大。结论:该方法可用于快速、准确测定北沙参中12个成分的含量,可为北沙参质量评价提供参考。

UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS法同时测定当归配方颗粒中12种成分的含量

目的:建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)法同时测定当归配方颗粒中12种成分的含量。方法:采用ACQUITY UPLC^(■)BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱;以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^(-1);柱温为45℃;进样量为2μL。质谱采用电喷雾离子源,正负离子全扫描(Full MS/SIM)模式。对当归配方颗粒中的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、丁烯基苯酞、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、藁本内酯和欧当归内酯A共12种成分进行含量测定,并对含量测定结果进行化学计量学分析。结果:12种成分在各自范围内线性关系良好(r2≥0.997 9),精密度、重复性及稳定性良好(RSD≤9.22%);加样回收率在88.01%~108.77%,RSD均小于10%。聚类分析将18批当归配方颗粒聚为4类,主成分分析共筛选出6个差异标志物。结论:该方法可快速、灵敏测定当归配方颗粒中12种成分的含量,为当归配方颗粒质量评价提供部分新的科学依据和参考。