UPLC-PDA快速检测即食性蔬菜中氯虫苯甲酰胺、甲基硫菌灵和多菌灵残留

残留分析物从含0.1%乙酸的乙腈溶液中提取,提取液用适量C18、PSA和NANO进行基质分散萃取净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱为分离分析柱,以乙腈和水为色谱流动相梯度洗脱,以254 nm为紫外检测波长,建立叶菜(生菜)、瓜菜(黄瓜)和果菜(西红柿)中氯虫苯甲酰胺、甲基硫菌灵和多菌灵残留的QuEChERS样品前处理程序和UPLC-PDA分析方法.检测方法的性能指标验证结果显示,优化色谱条件下,0.01 mg/L~5 mg/L质量浓度的三种目标分析物在UPLC-PDA上均有良好的线性响应;在三种样品基质中设定的三种目标分析物在三个添加水平下的回收率分别为76%~115%,相对标准偏差均小于10%;三种蔬菜中三种农药的检测限均低于0.05 mg/kg.总体来看,该QuEChERS样品前处理程序简单、高效、可靠、节省有机溶剂;优化的UPLC-PDA分析方法快速、灵敏、可靠,可以用于三种即食性蔬菜中氯虫苯甲酰胺、甲基硫菌灵和多菌灵的残留量检测.

气相色谱法检测卷心菜中啶虫脒和吡虫啉残留

采用模拟添加法,确立以XAD-2为柱填料,环己烷/乙酸乙酯[V（环乙烷）∶V（乙酸乙酯）=1∶1]为淋洗剂的柱层析法提取、净化残留于卷心菜中啶虫脒和吡虫啉的前处理方法;建立以中等极性SUBTM-5柱、色谱柱程序升温、FID/MSD检测的气相色谱残留样品确证性检测方法。结果显示,优化色谱条件下啶虫脒和吡虫啉出峰时间均不超过8 min,且在0.5~100μg.L-1内有良好的线性响应,啶虫脒为Y=11.599X＋221.578（r2=0.995 5）,吡虫啉线性回归方程为Y=179.751X＋2 592.787（r2=0.997 4）,啶虫脒和吡虫啉最小检出量分别为3.5×10-7mg和5.1×10-7mg,残留样本的平均前处理时间均不超过20 min,它们在0.25、0.5和1.0 mg.kg-1添加水平下的平均添加回收率均大于75%,各添加量6次测定值的相对标准偏差均小于5%,啶虫脒和吡虫啉的定量检测限分别为0.005 3和0.007 1 mg.kg-1。表明该残留样本前处理方法和样品检测方法简便、高效、经济、可靠。

不同杀菌剂对玉米褐斑病的田间防效试验

进行了6种新型杀菌剂对玉米褐斑病的田间药效试验,分析该病害的发生与流行情况,调查各杀菌剂对玉米产量的影响。结果表明:20%三唑酮EC对玉米褐斑病的田间防效最优,50%多菌灵WP对玉米褐斑病的田间防效较差;三唑酮处理的小区玉米平均产量最高。

吡虫啉残留酶联免疫吸附检测方法的建立

通过化学修饰合成吡虫啉(imidacloprid,IMI)人工半抗原,采用碳二亚胺法(EDC)将该抗原与牛血清蛋白和卵清蛋白偶联成功制备分子结合比合理的免疫抗原(IMI-BSA)和包被抗原(IMI-OVA)。对经IMI-BSA免疫的6周龄Balb/c实验鼠的免疫抗血清进行间接酶联免疫吸附和阻断酶联免疫吸附,初步探明抗吡虫啉多克隆抗体(IMI-pAb)的免疫学特性。在此基础上,采用聚乙二醇(PEG)介导细胞融合技术进行了免疫鼠脾细胞和骨髓瘤细胞融合,通过阳性杂交瘤细胞筛选和克隆化培养,获得3C8杂交瘤细胞株。结果显示:该3C8杂交瘤细胞株具有高效价、高亲和力和强特异性的特点;通过方阵滴定法确定最佳抗原包被浓度和最佳抗体稀释倍数,建立基于吡虫啉单克隆抗体(IMI-mAb)的IMI残留阻断酶联免疫吸附,其线性范围为7.48×10-6～3.24×10-4mg/mL(R2=0.9928),最低检测限为8.00×10-6mg/mL。

花生植株、籽粒及田间土壤氟磺胺草醚残留分析方法研究

在前人研究基础上，确立了花生植株以甲醇、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和石墨化炭黑（GCB）为基质分散萃取材料，花生籽粒和田间土壤分别以酸化甲醇和乙腈为分散萃取溶剂，以PSA为基质净化材料的3类氟磺胺草醚残留样品前处理程序，建立并优化了花生籽粒、花生植株和田间土壤氟磺胺草醚残留高效液相色谱检测方法。结果显示，氟磺胺草醚在0．05～10．0 mg／L质量浓度范围内与对应色谱峰积分面积线性响应良好，回归方程为y＝2．5628 x－0．0068（r2＝0．9998）。在0．05～0．5 mg／kg氟磺胺草醚添加范围内，花生籽粒、植株和田间土壤中的平均回收率为85．6％～113．5％，相对标准偏差为1．5％～9．7％。花生植株、籽粒和田间土壤中氟磺胺草醚的检出限分别为0．024、0．029和0．031 mg／kg。基质效应试验结果表明，该样品前处理方法获得的分析样品基质效应不明显，表明该残留样本前处理方法和样品检测方法简便、高效、经济、可靠，可满足氟磺胺草醚在花生植株、籽粒及田间土壤中残留的定量检测要求。

新形势下我国的农业标准化建设

分析了农业标准化在国内外的发展概况,论述了农业标准化对推动农业现代化和保障农产品质量安全的重大意义,总结了当前我国农产品质量安全体系建设过程中存在的问题及发展趋势,提出了加强农业标准化体系建设的建议及对策。

噻虫嗪单克隆抗体制备及酶联免疫吸附分析方法的建立

通过化学修饰合成了噻虫嗪人工半抗原,采用碳二亚胺法将该半抗原与牛血清蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)偶联,成功制备了分子结合比合理的免疫原和包被原。经过免疫原免疫6周龄Balb/c小鼠、PEG介导免疫鼠脾细胞和骨髓瘤细胞的融合和阳性杂交瘤细胞的筛选和克隆化,获得了效价高达1∶6.4×105的抗噻虫嗪单克隆抗体,抗体亚类为IgG1型。优化了ELISA实验条件,建立了基于单克隆抗体技术的噻虫嗪残留间接竞争ELISA方法。本方法的抑制中浓度(IC50)为0.0255mg/L,检测灵敏度(IC20)为0.0022mg/L,检出限(IC10)为0.001mg/L。除噻虫胺外,该抗体与其它噻虫嗪结构类似物无交叉反应。以自来水为基质的噻虫嗪添加回收实验显示,0.01,0.5和10.0mg/L添加水平的回收率均大于75%,且各添加水平重复测定8次的相对标准偏差均小于8%,说明所建立的间接竞争ELISA准确度高,重复性好,适合水中噻虫嗪残留的检测。

5种除草剂对百农矮抗58的安全性

5种除草剂施于AK-58田,测定药后小麦植株的相关生理指标,评价它们对该小麦品种的安全性。综合评价,供试除草剂中推荐剂量的精唑禾草灵为AK-58田春季除草最安全的除草剂。

8种新型杀菌剂对2种玉米致病菌的室内毒力测定

选用市售8种新型杀菌剂,采用生长速率法测定对玉米小斑菌和玉米新月弯孢霉的毒力,得到16条毒力回归曲线及相应EC50,并筛选了极强毒力杀菌剂的最佳配比。结果表明:烯唑醇对玉米小斑菌和玉米新月弯孢霉均有极强抑制作用,其毒力回归曲线的相关性系数及相应EC50分别为0.883、1.885 8 E+1和0.973、1.404 8 E+1。速克灵、百菌清对玉米小斑菌也属极强毒力,春雷霉素、腈菌净、新万生、甲基托布津属较强毒力,扑海因效果较差。扑海因对玉米新月弯孢霉属极强毒力,速克灵、新万生、腈菌净属较强毒力,春雷霉素、百菌清、甲基托布津抑制作用较弱。烯唑醇和扑海因55∶及91∶的混配比例对玉米弯孢霉为增效组合,且以55∶增效最显著。速克灵与烯唑醇对玉米小斑菌未发现增效组合,百菌清与烯唑醇64∶、速克灵与百菌清28∶的混配组合为玉米小斑菌的增效组合。

菠菜中3种新烟碱杀虫剂多残留分析方法研究

研究确立了以乙腈为分散萃取溶剂,以羧基化双壁碳纳米管（DWCNTs-COOH）和石墨化碳黑（GCB）为基质分散材料的菠菜样品中呋虫胺、烯啶虫胺和吡虫啉残留的基质分散萃取前处理方法,建立并优化了乙腈梯度洗脱的高效液相色谱（HPLC）残留样品外标定量方法。结果表明,优化色谱条件下,呋虫胺、烯啶虫胺和吡虫啉色谱保留时间分别为6.8、8.6和17.7min,在0.025~25.00mg/L范围内与对应色谱峰面积具有良好的线性关系。呋虫胺、烯啶虫胺和吡虫啉在菠菜中3个添加水平的回收率均在75%以上,相对标准偏差均小于10%,该色谱条件下方法的最低检测浓度分别为0.091 2mg/L（呋虫胺）、0.080 8mg/L（烯啶虫胺）和0.062 8mg/L（吡虫啉）,表明研究建立的残留样本前处理方法和样品检测方法简便、高效、经济、可靠,可满足3种农药在菠菜中残留的定量检测要求。

有机杀菌剂与苦皮藤素对玉米弯孢霉的联合毒力研究

采用生长速率法,测定了生产上常用防治玉米弯孢霉叶斑病的7种有机杀菌剂和1种植物源农药--苦皮藤素对玉米弯孢霉的毒力,得到8个毒力回归方程及相应EC50值。结果表明:供试有机杀菌剂中烯唑醇和扑海因对玉米弯孢霉属极强毒力杀菌剂,其抑制中浓度分别为1.4048E+1和2.2172E+1。苦皮藤素对玉米弯孢霉菌丝生长的抑中浓度为5.8235E+5。所筛选出的两种对玉米弯孢霉菌丝生长具极强抑制作用的有机杀菌剂分别与苦皮藤素的混配,试验结果表明:苦皮藤素与烯唑醇3∶7的混配比例对玉米弯孢霉菌丝生长的实际相对抑制率最大,达74.29%,且为增效作用组合,增效比为1.87。

小麦子粒中五种有机磷农药多残留分析方法研究

采用索氏提取法和溶剂提取法对小麦子粒中的甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷进行前处理,采用SUBTM-5型毛细管柱、NPD(Ni63)在优化的气相色谱条件下,对添加的5种农药的标准样品进行检测,结果显示,方法的平均回收率均在75.0%以上,相对标准偏差为3.52%～9.74%,最低检测限分别是0.001 2 mg.kg-1,0.001 9 mg.kg-1,0.002 6 mg.kg-1,0.003 1 mg.kg-1和0.004 4 mg.kg-1。同时,确立了以氧化乐果为内标物的样品定量分析方法,内标物氧化乐果在0.05～3.20 mg.L-1浓度范围内线性回归方程为y=17.743 6x+1.274 9,R2=0.989 8。本方法准确、简便、重现性好。采用同样的试验方法还获取了所采3个批次实际样本的残留结果。

碳纳米管在农药残留分析样品前处理过程中的应用

碳纳米管(CNTs)作为一种新型纳米材料,其独特的分子结构、良好的化学稳定性、热稳定性和高比表面积,引起了国内外科学界的广泛关注。综述了CNTs在农药残留样品前处理,特别是在固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、分散固相萃取(DSPE)和分子印迹技术(MIT)等方面的研究成果,并对CNTs应用前景进行了展望,旨在为CNTs的深入研究和推广应用提供参考依据。

新型植物源农药苦皮藤素的研究综述

从杀虫活性和杀菌剂活性2方面综述了苦皮藤提取物的研究情况,指出了苦皮藤提取物研究存在的问题,并对未来进行了展望。

铈元素和Zn^(2+)对小麦老化种子发芽及幼苗生长的影响

适宜浓度的Ce(NO)3和Zn 能明显提高小麦老化种子发芽率、发芽指数、活力指数、幼苗根系活力、淀粉酶活性及幼苗长度,且能适当降低其种子浸泡液的电导率,其中以0. 45% Ce(NO)3 +0. 05% ZnSO4效果最好。

基质分散萃取-高效液相色谱分析大豆植株、籽粒及豆田土壤中咪唑乙烟酸残留

对确立的以甲醇为分散萃取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、十八烷基硅烷键合相（C18）和石墨化碳黑（GCB）为基质分散材料的大豆植株、籽粒及豆田土壤咪唑乙烟酸残留基质分散萃取前处理方法,进行了乙腈等度洗脱的高效液相色谱（HPLC）残留样品外标定量方法条件的优化。结果表明：优化色谱条件下,咪唑乙烟酸的色谱保留时间为6.97 min,在0.01~10.0 mg·L-1质量分数范围内与对应色谱峰积分面积线性响应良好,回归方程为y=4.003 8 x-0.275 6（R2=0.999 5）,回收率均在85%以上,相对标准偏差均小于9%;该色谱条件下仪器检出限为0.104 ng,方法的最低检测浓度分别为0.024（植株）,0.033（籽粒）和0.026 mg·kg-1（豆田土壤）,表明该残留样本前处理方法和样品检测方法简便、高效、经济、可靠,可满足咪唑乙烟在大豆植株、大豆籽粒及豆田土壤中残留定量检测要求。

小麦叶片和根中苯醚甲环唑残留分析方法的建立

小麦是世界上最重要的粮食作物之一,其播种面积和产量均居各类粮食作物首位。苯醚甲环唑为三唑类杀菌剂,并登记用于防治多种小麦病害。为探究小麦植株中苯醚甲环唑的残留分析检测方法,本研究以乙腈为提取剂、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)为分散净化剂的QuEChERS方法,且当乙腈∶10%乙腈水=6∶4(v/v)作为流动相时,建立了以外标法定量的超高效液相色谱法(UPLC)残留分析检测方法,进一步表明了所建立的方法具有检测速度快、灵敏度高、重现性好等特点。此外,本研究将为进一步研究苯醚甲环唑在小麦植株体内的吸收、累积和转运行为提供一定的理论基础,农业生产实际中正确选择杀菌剂苯醚甲环唑的施用方式提供数据支撑,对保障小麦安全生产具有重要的现实意义。

基质分散萃取-高效液相色谱法对菠菜中噻虫胺残留的检测

研究确立了乙腈为分散萃取溶剂,以羧基化双壁碳纳米管(DWCNTs-COOH)和石墨化碳黑(GCB)为基质分散材料的菠菜(Spinacia oleracea L.)样品中噻虫胺残留基质分散萃取前处理方法,建立并优化了乙腈等度洗脱的HPLC残留样品外标定量方法。结果表明,优化色谱条件下,噻虫胺标准样品的色谱保留时间为6.258 min,在0.05~100 mg/L范围内与对应色谱峰积分面积线性响应良好,回归方程为y=4.948 2x-1.316 9(R^2=0.999 7),噻虫胺在菠菜样品中0.1、0.5和5.0 mg/kg 3个水平的添加回收率均在85%以上,各添加水平的相对标准偏差均小于7%,该色谱条件下仪器检出限为0.052 7μg/L,方法的最低检测量为0.015 mg/kg。表明该残留样本前处理方法和样品检测方法简便、高效、经济、可靠,可满足噻虫胺在菠菜中的残留定量检测要求。

杀虫剂啶虫脒的免疫学特性

啶虫脒（Acetamiprid,ACE）是当前大面积使用的氯化烟碱类杀虫剂,化学名为（E）-N1-[（6-氯-3-吡啶）-甲基]-N2-氰基-N1-甲基乙酰胺,易溶于大部分有机溶剂,在碱性环境中有水解反应,对光稳定[1]。ACE作为乙酰胆碱受体（nAChRs）激动剂,通过干扰昆虫神经信号传导,

麦田土壤啶虫脒的残留分析方法

确立乙腈振荡提取、弗罗里硅土SPE小柱净化麦田土壤中啶虫脒残留样本的前处理方法,建立柱程序升温、NPD检测的气相色谱残留样品检测方法。结果表明,在优化的色谱条件下,啶虫脒的色谱保留时间为9.93min,在0.5～200mg/L时,啶虫脒质量浓度与其色谱峰面积在GC-NPD上线性响应良好,回归方程为y=-3 678.37x+3 595.04(r2=0.999 8)。啶虫脒在麦田土壤0.01、0.05、0.1和1.0mg/kg的4个水平的加标回收率均大于75%,各添加水平5次平行测定值的相对标准偏差均小于5%。其准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。该色谱条件下仪器的最低检出量为0.62ng,所建立的残留分析方法的最低检测量为0.014mg/kg,可以满足麦田土壤残留的定量检测要求。