顶空气相色谱法测定去氢表雄酮中的残留溶剂

目的:采用气相色谱(GC)法建立去氢表雄酮中甲醇、丙酮、甲酸乙酯、二氯甲烷、醋酸异丙烯酯残留量的测定方法,旨在为去氢表雄酮的残留溶剂检测提供方法和依据。方法:采用Agilent DB-624型(30 m×0.32 mm×1.8μm)毛细管色谱柱进行测定,程序升温,顶空气相色谱法,火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,进样体积为1000μL。结果:分别对专属性、重复性、检测限、定量限、线性试验、加样回收试验、耐用性实验、样品测定系统化验证。结果显示,试验结果良好,其中甲醇、丙酮、甲酸乙酯、二氯甲烷、醋酸异丙烯酯残留溶剂在各自的浓度范围内线性关系良好(r=0.9935~0.9995,n=5),平均回收率为98.1%~103.8%,RSD为0.44%~2.10%。结论:该分析方法操作简便、灵敏度高、重复性好、适用性强,结果准确,适用于顶空气相色谱法测定去氢表雄酮中的残留溶剂,为去氢表雄酮的分析检测、质量研究奠定了基础。该方法同样适用于生产工艺中使用甲醇、丙酮、甲酸乙酯、二氯甲烷、醋酸异丙烯酯的其他甾体原料药残留溶剂的检测。

生物合成中低分子量右旋糖酐的初步研究

采用高效液相色谱法对生物法合成中低分子量右旋糖酐的过程进行研究.以肠膜明串珠菌为发酵菌种,发酵得到大分子量右旋糖酐,然后利用圆弧青霉发酵获得的右旋糖酐酶液调控右旋糖酐酶分子量.在选定的条件下,经降解48 h后,发酵液中右旋糖酐分子量约为70 KD^40 KD范围,纯化的降解产物经红外光谱表征,其特征吸收与标准品相同得到中低分子量右旋糖酐.

顶空气相色谱法测定睾酮中的残留溶剂

目的建立测定睾酮中甲醇、乙醇、甲酸乙酯、乙酸乙酯、吡啶残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法,火焰离子化检测器(FID)。色谱柱为Agilent DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)毛细管色谱柱,程序升温,载气为氮气,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。结果5种残留溶剂在各自的浓度范围内线性关系良好(r=0.9967~0.9992)。平均回收率为96.4%~103.6%,RSD为1.57%~2.70%。结论该分析方法操作简便、灵敏度高、重复性好、适用性强,结果准确,适用于睾酮中残留溶剂的分析检测。

高效液相色谱法同时测定右旋糖酐发酵液中的多种糖分

建立了1种同时测定右旋糖酐发酵液中蔗糖、果糖、葡萄糖等3种糖分含量的高效液相色谱定量分析方法。发酵液用流动相乙腈水溶液定容预处理,使其中的产物右旋糖酐析出以消除其对糖分测定的干扰。将预处理液离心,取上清液,在选定的色谱条件下：分离柱为OSMOSIL Sugar-D（4.6 mm I.D.×250 mm,0.46μm）柱,柱温为35℃,80%（V/V）乙腈水溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,进样量为20μL,示差折光检测器,温度为40℃,实现了发酵液中蔗糖、果糖、葡萄糖的理想分离。在蔗糖质量浓度为0.1-15.0 g/L,果糖和葡萄糖质量浓度为0.5-25 g/L范围内,对糖分质量浓度与其峰面积进行线性回归分析,其相关系数在0.9994-0.9999之间,平均加标回收率为95.20%-104.00%,相对标准偏差在1.8%-3.2%之间。该方法可直接同时测定右旋糖酐发酵液中蔗糖、果糖、葡萄糖等3种糖分的质量浓度,为右旋糖酐发酵过程提供了一种操作简便、快速、可靠的监测方法。