EDXRF 无损检测青花瓷器的研究

用ＥＤＸＲＦ方法测量青花瓷器中元素含量的研究结果表明：在青花瓷器的烧制过程中，存在色料层元素向釉层的扩散现象，通过对青花瓷器半值厚度的计算，发现瓷胎中有些元素对上述测量结果也有贡献。实验还发现，同一瓷器，不含青花纹饰的釉层各元素的测量结果与所测部位无关，而含纹饰的釉层有些元素的测量结果随位置而改变。

测定古砖年代的光释光和热释光方法的比较研究

采用单片再生剂量光释光法对分布在不同年代(年龄介于180—1600a)的中国古砖样品的等效剂量进行了测定;;在测量过程中插入固定的检测剂量来校正样品对光释光的灵敏度变化。同时我们也采用细颗粒常规高温热释光法对砖样的等效剂量进行了测定。这两种方法对照的结果能较好地吻合。得到的等效剂量之比(De(OSL)/De(TL))介于0.96—1.21之间;;平均值为(1.08±0.07)。通过等效剂量和已知年代计算出年剂量为5.07—6.85;;与实测的年剂量值相比差别不大。因此;;单片再生剂量光释光法用于鉴定古砖样品是一种快速有效的方法。

明清期间景德镇祭红釉的化学组成对比研究及其科技意义

为了进一步讨论明清两代祭红釉的发展沿革,用探针型能量色散X荧光光谱技术测定了10片明永乐祭红釉和胎的化学组成,并结合已发表的相关数据,进行了对明清期间祭红釉和胎的对比研究。结果表明,明代(永乐-宣德-万历)的祭红釉相比于清代(康熙-雍正-乾隆)的R_2O+RO(wt%)平均值约低20%,RO/R_2O(mol/mol)平均值约低45%,RO_2/R_2O_3(mol/mol)平均值约高34%。明代永乐和宣德的祭红釉胎式分布RO_2(mol)值均大于5.8,而清代样品均小于5.4。明清两代祭红釉化学组成的突然变化(shift),可能暗示明代的制釉工艺在清代已经失传,而在清代则自行发展起来。

SrSO_4:Eu磷光体的热释光特性

研究了掺杂得到的SrSO4:Eu(0.1mol%)的粉末样品的热释光(TL)发光曲线和三维光谱。用90Sr的β射线辐照0.116～1.16kGy后,测到的热释光峰发光曲线,观察到只有一个主剂量峰,峰温位于(231.5±2.3)℃。用热释光一般级动力学方程拟合发光曲线,得到了峰参数和陷阱参数值。主剂量峰基本上不随照射剂量发生变化,辐射剂量响应为线性-亚线性。用60Coγ辐照100Gy后,测量了热释光三维光谱,确定了发光波长主要位于375nm,与其他硫酸盐基质材料中掺Eu的CaSO4:Eu,MgSO4:Eu比较,波长有所不同,可以确定这是来自于Eu2+能级跃迁的发光。

微探针型能量色散X荧光光谱技术测定香港古瓷的化学组成及其意义

用探针型能量色散X荧光光谱技术测定元-明年代的香港青釉瓷、元-明年代的广东青釉瓷、宋-元年代的福建青釉瓷样品的化学组成,用胎式、釉式和主成分分区的方法,研究了香港样品主要来源于广东青瓷窑场的制品,部分来源于福建青釉瓷产品。它们同属于南方青釉瓷系列,但是其胎质成分与浙江龙泉的正宗青釉瓷不同。然而,釉式的组成分布显示,香港、广东青瓷釉与龙泉青瓷釉的化学成分有部分的重叠,表明前两处的仿龙泉青瓷釉在外观上与正宗的产品有相似的质素。

洛阳唐三彩的热激活特性研究

热激活是前剂量技术的最重要特征,激活灵敏度是衡量某件三彩器物能否测定年代的关键。本文介绍了洛阳唐三彩的热激活特性,揭示了洛阳唐三彩的TAC不同于瓷器,它们的激活温度通常在500—650℃范围内,多数在550℃和650℃两个温度点上,明显低于瓷器的激活温度。

用微探针型EDXRF技术研究南宋官窑瓷片的化学组成及其含义

本文报道了用ENGLE-II微探针能量色散型X荧光光谱(EDXRF)技术测定一批青瓷残片中的16种元素氧化物的含量,其残片来自浙江杭州地区南宋的郊坛窑和老虎洞窑。由主量元素判别方程Q值表明,郊坛和老虎洞青釉瓷均属官窑制品,与龙泉民窑产品有很大差别。从主成分统计分析看出,郊坛下官窑与老虎洞官窑的瓷釉成分有明显不同,但其胎质成分的分布却有部分的重叠。这显示两类同属官窑的制品,其釉料可有不同的矿物组合,但胎料有时会交流使用。从釉层、中间层、和胎层的Al2O3和CaO的含量变化数据表明,郊坛下官窑和老虎洞官窑的青瓷制品有厚度分别为120-140μm和230-240μm的中间层,反映出烧造工艺上有一定的差别。化学成分鉴定证实了考古工作者认为老虎洞窑实为史书记载的修内司官窑的观点。

青花瓷器产地判别研究

本项研究以江西省景德镇、云南省玉溪、建水、福建省平和的青花瓷器为主，结合香港清代碗窑以及德国、日本、泰国的现代青花瓷器，用能量色散X射线荧光（EDXRF）分析方法，在无损的情况下对其元素含量进行分析，得到了Ti、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Pb、Rb、Sr、Y、Zr13个元素的含量结果。用主成分分析方法对数据进行处理，利用第1主成分、第2主成分、第3主成分在三维座标系中绘制散点图，所得类群关系与已知情况完全相符。研究结果表明本文的研究方法可用于青花瓷器的产地判别。

原始瓷的三种年代测定方法结果比较

采用常规的热释光细粒混合矿物法、热释光前剂量饱和指数法以及单片再生剂量光释光法三种测年方法 ,对中国上海、浙江萧山地区出土的 7件西周、春秋、战国以及汉代的原始瓷样品进行了年代测定 ,并对测得的每个样品的 3个年代结果与已知年代进行比对。用热释光细粒混合矿物法测定得到了较为理想的年代结果 ,与样品的已知年代结果相比吻合得较好。用热释光前剂量饱和指数法测定得到了该方法的上限饱和年代 ,即距今 180 0年左右。用再生剂量光释光法测定得到了这些样品的年代 ,只是实际年代的 5 0 %— 80 %左右 ,结果不太理想。因此 ,采用热释光细粒混合矿物法测定这类样品的年代 ,只要解决了制样问题 ,还是目前较好的测年方法。

真品与高仿、粗仿青花瓷热释光及成分分析对比实验

为了防止有人以假乱真,扰乱古董市场的健康发展,为此通过三种青花瓷碎片(真品、高仿、粗仿)的热释光及微探针型X荧光分析对比,找出三者的不同。结果表明,热释光法可以直接给出真伪。从X荧光得到成分来对比此三种瓷片的异同结果,建议用瓷胎的多个主、微量元素一起来分析对比,才易于得到正确的结论。

α-Al_2O_3单晶的热释光和光释光特性

研究了纯α Al2 O3单晶的热释光发光曲线和三维发光谱 ,以及光释光衰变曲线 ,对它们的发光机理和剂量学特性进行了分析和讨论 .实验观察到α Al2 O3单晶 β射线照射后立即测量的热释光发光曲线 ,有峰温为 76℃和 2 0 7℃两个发光峰 .经γ射线照射数小时后测量的三维发光谱 ,只有峰温 2 0 7℃波长为 4 16nm发光峰 ,它与α Al2 O3:C晶体的发光波长基本相同 ,是受热激发到导带的电子与F+ 心复合所生成的F心激发态 3P跃迁至基态 1S发的光 .用热释光动力学方程拟合不同照射剂量的发光曲线 ,2 0 7℃发光峰的峰温基本不随剂量而变化 ,形状因子 μg 的平均值为 0 4 15± 0 0 0 1,该发光峰的剂量响应为线性—亚线性 ,表明它基本符合一级动力学模型所预言的发光峰 .实验还测定了纯α Al2 O3单晶辐照不同剂量后 ,4 70nm波长激发的光释光衰变曲线 .用两个指数衰变函数拟合光衰变曲线得到的衰变时间常数τ1 (平均值为 2 6 3± 0 0 7s)基本不随剂量而变化 ,而τ2 则在 0 12至 12Gy范围内有明显下降趋势 ,大于 12Gy时无明显变化 ,约 75s.时间常数τ1 对应的光释光强度和吸收剂量的关系为线性—亚线性 .

SrSO_4:Eu磷光体的光释光特性

研究了通过掺杂得到的SrSO4 :Eu (0 1mol% )的粉末样品的光释光 (OSL)特性 .用90 Sr的 β射线辐照 0 116—1 16kGy后 ,测定了恒定光源激发的光释光发光曲线 (CW_OSL)和线性光源激发的光释光发光曲线 (LW_OSL) ,对发光曲线分析均得到了四种陷阱成分 .采用复合作用响应函数得到SrSO4 :Eu辐射剂量响应为线性 亚线性 .测量了温度对OSL信号的影响 ,结果表明OSL信号的温度稳定性很好 ,最灵敏读出温度约为 180℃ ,说明这时OSL信号来自热激发和光激发的共同作用 .用6 0 Coγ辐照 10 0Gy后 ,测量了热释光 (TL)三维光谱 ,确定了发光波长主要位于375nm ,可以确定这是来自于Eu2 +

能量色散X射线探针技术对汝瓷成分的线扫描分析

用能量色散x射线探针技术对汝瓷残片的剖面从釉到胎进行了主要成分含量的线扫描分析，结果表明：在釉胎之间的确存在一个中间层，在这中间层各元素从釉的含量变化到胎的含量，而且这种变化是连续的，每个元素含量变化的起点与终点略有不同，变化曲线也不一样．这是在汝瓷烧制过程中，瓷釉在形成玻璃态的同时渗入了瓷胎表面而形成的，这与在实体光学显微镜上能明显看出而在偏光显微镜和扫描电子显微镜下看不到此中间层的情况相符合．

多元分析方法在青花瓷器研究中的应用

引言 断源,研究测定古代瓷器的烧制产地;断代,研究测定古代瓷器烧制年代,这是古陶瓷研究的重要内容。目前,用现代科学技术对此进行研究的方法较多,若按获取结果的研究方式来划分,可以分为两大类研究方法。如热释光测年技术,它的年代测定结果是样品在实验中反映出的物理性质决定的,是独立的,与其它样品无关,在此我们称之为绝对测量方法。另一研究方法是首先对已知年代或产地的瓷器样品进行化学分析或物理测量,对瓷器的化学元素组成进行分析,研究这些元素组成的分布规律与年代或产地的对应关系,由此建立起瓷器年代和产地的判别标准。在对未知的瓷器进行研究时,将该器物的元素信息与标准进行比较。