液-固相法合成LiMn_(0.6)Fe_(0.4)PO_(4)的性能

磷酸锰锂(LiMnPO_(4))材料的电导率低且充放电过程易发生Jahn-Teller效应,导致电化学性能不理想。通过液-固相法合成磷酸锰铁锂(LiMn_(0.6)Fe_(0.4)PO_(4))正极材料,并对晶体结构、放电曲线特性、循环性能等进行分析。Fe均匀地掺入Mn位形成固溶体,样品的常温电化学性能得到改善。在2.0~4.3 V循环,0.1 C倍率下的放电比容量为156.5 mAh/g;以1.0 C倍率循环2000次,容量保持率超过80%。容量衰减主要源于循环过程中正极材料颗粒产生裂纹及颗粒粉化。

磷化铁对磷酸铁锂电化学性能的影响探究

磷化铁(Fe_(2)P)作为磷酸铁锂生成过程中常见的副产物,其对磷酸铁锂(LiFePO_(4),LFP)电化学性能的影响到目前为止研究地还不够深入。通过球磨法在LFP中掺入不同比例的Fe_(2)P来探究其对LFP正极材料电化学性能的影响。结果表明:在掺入Fe_(2)P后,LFP材料的晶体结构无明显变化,颗粒形貌规整度较高,各主要元素分布均匀,并且LFP材料的离子电导率和电子电导率得到了不同程度的提升;尤其是当Fe_(2)P掺入量为0.5%(质量分数)时,在0.1C和0.5C倍率下首次放电比容量分别达到了158.2、148.5 mA·h/g,相比纯LFP分别提升了8.90%和7.2%;CV曲线中的氧化还原峰电位差值(ΔE)仅为0.264 V,说明Fe_(2)P的引入有利于改善LFP材料的极化,且前3次CV曲线的重合度高,表明材料具有高度的可逆性;电荷转移电阻(R_(ct))仅为41.56Ω,相比纯LFP降低了76.49%;锂离子扩散系数为8.20×10^(-9)cm^(2)/s,相比纯LFP提升了89.4%,同时对倍率性能和循环性能的改善效果显著。

改进氟化铵法净化锰矿浸出液并制备电池级磷酸锰的研究

采用直接酸浸法,使用硫酸对锰含量为22%左右的碳酸锰矿进行直接浸出处理,最佳浸出工艺条件为:反应时间为2h,硫酸浓度为15%,反应温度为60℃,反应液固比为5∶1,锰浸出率达到97.8%。改进了氟化沉淀法去除钙镁的工艺,利用共沉淀法强化了过滤强度及氟化物残留量,提高净化效果,最佳除杂工艺条件为:pH=5、反应温度90℃、反应时间1.5h, NH_(4)F用量为理论用量值的4倍,Ba(OH)_(2)用量为浸出液中MnSO_(4)总量的0.2%,在此条件下,浸出液中钙、镁残留量均小于10×10^(-6),锰损率仅为3.4%。采用并流加料方式进行反应结晶,得到的七水磷酸锰产品符合磷酸锰铁锂正极材料锰源的生产要求。

铈掺杂对磷酸铁锂加工性能的改善

磷酸铁锂(LiFePO_(4))材料由于价格低廉、循环性能良好和热稳定性高等特点,受到了市场的广泛关注。然而,材料也存在着容量难以完全发挥、倍率性能较差和加工性能差等缺陷,阻碍了材料的进一步推广应用。基于此,我们通过水热法制备了一系列不同铈(Ce)掺杂量的LiFePO_(4),并考察其电化学和材料加工性能。结果显示:Ce掺入量为0.5%的LiFePO_(4)的电化学性能明显改善,同时材料加工性能也得到显著改善,其出料粘度为9874 mPa·s,恢复率为94.1%,压实密度为2.496 g·cm^(-3)。形貌表征结果表明掺杂Ce后的LiFePO_(4)(尤其是Ce掺入量为0.5%),颗粒尺寸增大,球形度提升,颗粒之间的粘连程度得到改善,并且出现不同大小颗粒分布的特点。这些变化可能共同导致Ce掺杂LiFePO_(4)材料加工性能的提升。

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸锂中的锂含量

以磷酸锂为检测样品,分析了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)测试过程中影响测试准确性和稳定性的因素,对影响测试的主要因素:分析谱线、蠕动泵转速、高频功率、样品量、标准曲线等条件进行系统探索,得到了磷酸锂最佳测试条件,提高了测试的准确性和稳定性。

氢氧化锂废液制备磷酸锂的工艺研究

以氢氧化锂废液、磷酸、氢氧化钠为原料,采用液相法合成磷酸锂,研究了影响产物收率的主要因素:物料配比、氢氧化锂废液浓度、磷酸浓度、反应溶液pH,反应温度,反应时间等。实验结果表明,以氢氧化锂废液、磷酸、氢氧化钠为原料合成磷酸锂的最佳反应条件为:将磷酸加水稀释至80%后加入反应器中,缓慢滴加入经EDTA除杂和电渗析浓缩至6%的氢氧化锂废液,加氢氧化钠调节反应溶液pH至11,在90℃下加热反应3h,待物料冷却至室温,进行过滤、洗涤、干燥处理,所得磷酸锂收率高达95%。

硝酸锂——硝酸铵体系锂含量的测定方法研究

本文研究了等离子体光谱法、烧失法、滴定法三种锂含量的检测方法,根据每种方法的检测特性,得到了各测试方法的最佳测试条件,并对实验结果进行分析讨论,指出了各种方法的适用范围及发展方向。

磷铁渣制备磷酸铁的工艺研究

以磷铁废渣为原料,用硝酸对磷铁废渣进行消解获得磷铁浸出液,用P204萃取剂对磷铁浸出液进行萃取除杂,获得高纯度磷铁浸出液,然后通过沉淀法制备出高纯磷酸铁。探究了P204萃铁、除杂过程中相比、萃取时间、反萃液组成对萃铁除杂过程的影响,并研究了磷酸铁制备过程中磷铁比、溶液pH对制备磷酸铁收率的影响。实验结果表明,P204萃铁过程最佳相比为Vo:Va=1:1,萃取时间6min,反萃液磷含量7%;P204除杂过程最佳相比为Vo:Va=1:1,萃取时间6min,反萃液硝酸浓度6%;磷酸铁制备过程的最佳实验条件为磷铁比1.1:1,反应pH=1,所制备的磷酸铁纯度高,晶型好,收率高达98%。