高效液相色谱法同时测定食品接触材料中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移量

采用高效液相色谱技术，建立了食品接触材料中多种抗氧化剂和紫外吸收剂迁移水平的检测方法。该方法测定的23种目标化合物具有较好的线性关系，相关系数（ r2）≥0.9998，检出限和定量限分别在0.01到0.22 mg / L 之间和0.03到0.85 mg / L 之间。依据欧盟指令（ EU）No．10/2011，考察了5种食品模拟物30 g / L 乙酸、10％（v / v）乙醇、20％（v / v）乙醇、50％（v / v）乙醇和油类模拟物（异辛烷）中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移量。该方法回收率在92.8％~117.7％之间，相对标准偏差在0.95％~9.72％之间。探讨了不同实验条件对抗氧化剂和紫外吸收剂回收率的影响。结果表明，该方法准确、稳定，完全满足欧盟指令（EU）No 10/2011和 GB 9685-2008对食品接触材料及制品中抗氧化剂和紫外吸收剂特定迁移量（ SML）的限量要求，并利用该方法测定了30批次食品接触材料中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移水平。

高效液相色谱法测定食品接触材料中丙烯酸酯类单体的迁移量

目的建立食品接触材料中12种丙烯酸酯单体迁移量的高效液相色谱检测方法。方法依据欧盟指令（EU）No.10/2011,采用水性模拟物3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和油性模拟物异辛烷浸泡食品接触材料,将得到的模拟物通过C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）分离,保留时间定性,峰面积定量。结果 12种单体在0.3~60.0 mg/L（水性模拟物）及0.6~120.0 mg/L（异辛烷模拟物）的浓度范围内呈良好线性,相关系数r2大于0.9993。加标回收率在88.2%~109.3%之间,相对标准偏差为1.19%~7.48%,方法的检出限和定量限分别在0.01~0.12 mg/L和0.03~0.24 mg/L之间。结论该方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,满足食品接触材料中12种丙烯酸酯单体迁移量的分析要求,并用该方法测定了6批次食品接触材料中丙烯酸酯类单体的迁移水平,甲基丙烯酸甲酯为主要检出。

食品接触材料中多种添加剂迁移量的测定

目的建立食品接触材料中32种添加剂迁移量的高效液相色谱检测方法,调查市售塑料食品接触材料中32种添加剂的迁移水平。方法选取103批不同材质的塑料食品接触材料,采用异辛烷、乙醇(体积分数分别为50%,20%,10%)、质量分数为3%的乙酸浸泡样品,得到模拟液,用液相色谱仪分析,外标法定量。结果 DBP,DEHP,二苯酮,UV-1577,BHT,697,2246,BHEB和荧光增白剂184均有检出,其中11批PVC样品中DBP或DEHP、1批PP样品中二苯酮和1批PC样品中UV-1577的迁移量高于限量要求。上述添加剂在异辛烷模拟物中的检出率最高,在体积分数为50%的乙醇模拟物中有较低的检出率,在其他3种模拟物中均未检出。结论塑料食品接触材料不宜直接用于接触油类食品和浓度较高的酒类食品。PP材质中的二苯酮、PC材质中的UV-1577、PVC材质中的DBP和DEHP存在的潜在危害较大,应加强监管。

高能超声聚焦热疗联合化疗治疗中晚期胰腺癌

目的:评价高能超声聚焦热疗联合化疗治疗中晚期胰腺癌的疗效及不良反应。方法:62例中晚期胰腺癌患者随机分成两组:高能超声聚焦热疗联合化疗组(A组,n=33)和单纯化疗组(B组,n=29)。观察患者治疗的有效率、不良反应率及1年生存率。结果:最终A组和B组患者例数分别为31例和26例。A组治疗有效率为71.0%,B组42.3%,两组差异具有统计学意义(P<0.05)。两组患者治疗后疼痛得到不同程度的缓解,生活质量得到不同程度的改善,且A组的缓解程度和改善程度均高于B组(P<0.05)。A组和B组不良反应发生率没有明显差异(P>0.05)。A组1年生存率为63.0%,B组46.4%,两组差异无统计学意义(P>0.05)。结论:高能超声聚焦热疗联合化疗治疗中晚期胰腺癌更加有效,是值得推广的治疗方案。

PEG-rhG-CSF与rhG-CSF预防肿瘤化疗后粒细胞减少的临床疗效比较

目的比较聚乙二醇化重组人粒细胞集落刺激因子(PEG-rhG-CSF)与重组人粒细胞集落刺激因子(rhG-CSF)预防肿瘤化疗后粒细胞减少的临床疗效。方法选择2018年10月至2020年6月合肥市第二人民医院血液肿瘤科收治的恶性肿瘤患者51例,根据给药种类的不同,分为预防组(给予PEG-rhG-CSF,n=28例)与对照组(给予rhG-CSF,n=23),再根据各肿瘤的化疗方案对骨髓抑制的风险程度不同,将两组再分为低风险骨髓抑制组、中风险骨髓抑制组和高风险骨髓抑制组3个亚组。比较两组不同时间中性粒细胞绝对数(ANC)的变化情况,每个化疗周期中性粒细胞缺乏发生率和发热性中性粒细胞减少症(FN)的发生率的不同,并对各组不良事件的发生率进行比较。结果两组患者在第1化疗周期和第2化疗周期的第3、5、7、10和14天的ANC变化进行比较,差异有统计学意义(P<0.05),ANC随治疗时间发生变化,不同时间的ANC值差异有统计学意义(P<0.05),不同治疗方式和时间对ANC值有交互效应(P<0.05)。两组低风险骨髓抑制组、中风险骨髓抑制组和高风险骨髓抑制组患者在第1化疗周期和第2化疗周期的第3、5、7、10和14天的ANC变化比较,差异有统计学意义(P<0.05),各亚组ANC随治疗时间发生变化,不同时间的ANC值差异有统计学意义(P<0.05),不同治疗方式和时间对ANC值有交互效应(P<0.05)。预防组患者在第1个化疗周期和第2个化疗周期的中性粒细胞缺乏发生率和FN的发生率均低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。预防组接受治疗后不良反应发生率为21.42%(6/28),对照组为30.43%(7/23),两组不良反应率的差异无统计学意义(P>0.05)。结论应用PEG-rhG-CSF能够有效预防肿瘤患者化疗后粒细胞减少和FN的发生率。

铅离子印迹聚合物的研究进展

对近年来国内外铅离子印迹聚合物的合成和应用进展进行了综述。对组成铅离子印迹聚合物的3个主要成分:功能单体、交联剂、溶剂进行了概述。介绍了其制备原理、制备方法及其在膜分离、分离/富集技术及电化学传感器等领域中的应用。在此基础上对铅离子印迹技术目前存在的问题和未来的发展方向进行了分析和展望。

硫普罗宁联合化疗预防白细胞减少作用的临床观察

目的观察硫普罗宁在化疗中预防白细胞减少作用。方法化疗期间应用硫普罗宁0.2g静滴,观察化疗前后血象变化。结果治疗组白细胞值下降幅度及例数较对照组低(P<0.05)。结论硫普罗宁联合化疗可预防白细胞减少。

伴甲胎蛋白升高的胃神经内分泌瘤1例

1病例资料患者,男性,56岁,既往无慢性肝炎病史,因上腹部隐痛不适4个月余就诊。胃镜发现胃窦小弯侧5 cm×4 cm溃疡,质脆,易出血,活检病理考虑为腺癌。血清甲胎蛋白(alpha fetoprotein,AFP)9 400 ng/m L,乙肝五项及肝功能均未见异常,上腹部增强CT未见肝脏占位性病灶。患者于2005年6月9日在全麻下行根治性胃大部切除术。术后病理:胃小弯溃疡型类癌,

气相色谱-质谱法同时测定塑料食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量

采用固相萃取前处理技术,结合气相色谱-质谱法对食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量进行了同时测定。样品中25种目标物分别用蒸馏水和30 g/L醋酸浸出后,用氨水调节浸泡液至pH 8～10,经固相萃取小柱富集净化,再用体积比为1∶1的叔丁基甲醚和乙醇混合液洗脱定容后用气相色谱-质谱仪测定。不同芳香族伯胺的检出限略有差异,在0.4～2.0μg/kg的范围内。加标水平在10μg/kg时,除2,4-二氨基苯甲醚在酸性模拟物中的回收率较低外,其他芳香族伯胺的回收率均在51.6%～118.4%之间,相对标准偏差(n=7)为0.5%～9.8%。同时探讨了不同实验条件如叔丁基甲醚和乙醇的体积比、pH值等条件对25种芳香族伯胺回收率的影响。结果表明,该方法准确、稳定,完全满足欧盟指令No 10/2011对食品接触塑料材料及制品中芳香族伯胺特定迁移量的限量要求,可用于食品接触材料中芳香族伯胺的实际检验。

超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧化剂的特定迁移量

建立了超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定塑料食品接触材料中多种光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的方法。采用30 g/L乙酸、体积分数分别为10%、20%、50%的乙醇和油类模拟物(异辛烷)这5种食品模拟物对塑料食品接触材料进行处理,对处理液进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱分析,外标法定量。该方法测定的40种目标化合物在相应的范围内均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,定量限为0.01~1.00μg/L。考察了上述5种食品模拟物中光稳定剂和抗氧化剂的特定迁移量,平均加标回收率为81.46%~94.53%,相对标准偏差为3.25%~9.99%。应用该方法对市售塑料食品接触材料进行了测定,结果在部分样品中检出了不同含量的光稳定剂和抗氧化剂。该方法灵敏度高,定量限低,满足塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的检测要求。

自动固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食品接触材料中多环芳烃(PAHs)的迁移量

多环芳烃具有致癌性、致畸性及致突变性,为了快速、高效、绿色的检测食品接触材料中多环芳烃（PAHs）的迁移量,建立了自动固相微萃取-气相色谱-质谱联用（GC/MS）测定水和3％乙酸食品模拟液中16种多环芳烃迁移量的分析方法.对固相微萃取时间、萃取温度、解吸时间、振荡速率和离子强度等萃取条件进行了优化,并进行了方法的线性范围、检出限、回收率、精密度等实验.结果表明：方法的线性范围在0.01～5.0 μg/L之间;相关系数在0.997 9～0.999 7之间;模拟物中16种多环芳烃的回收率为73.47％～117.6％;相对标准偏差（n=5）在2.72％～14.70％之间.本方法适应于食品接触材料中16种多环芳烃的迁移量检测.

气相色谱法测定食品接触材料中12种单体的迁移量

目的建立同时测定食品接触材料中12种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类单体迁移量的分析方法。方法采用水、乙酸（质量分数为3%）、乙醇（体积分数为10%）和橄榄油浸泡食品接触材料,将得到的水、乙酸、乙醇等水性模拟物和橄榄油模拟物分别经过80,90℃顶空加热20 min后,通过DB-624石英毛细管柱（30 m×0.32 mm×1.8μm）分离,顶空进样分析,氢火焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。结果 12种单体在0.1~50 mg/L（水性模拟物）及0.5~50 mg/kg（橄榄油模拟物）的浓度范围内呈良好线性,相关系数R大于0.999。加标回收率为89.3%~109.6%,相对标准偏差为1.13%~7.55%。结论该方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,满足食品接触材料中12种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类单体迁移量的分析要求。

Fascin-1蛋白在结直肠癌中的表达及其临床意义

目的探讨Fascin-1蛋白在结直肠癌中的表达及其临床意义。方法采用免疫组化MaxVision两步法检测87例结直肠癌和28例癌旁正常组织中Fascin-1蛋白的表达情况,分析Fascin-1蛋白表达与结直肠癌临床病理特征的关系。KaplanMeier和Cox回归模型分析Fascin-1蛋白表达与结直肠患者生存的相关性。结果 Fascin-1在结直肠癌组织和癌旁正常组织中的阳性表达率分别为43.7%（38/87）和7.1%（2/28）,二者差异有统计学意义（P〈0.05）。Fascin-1蛋白表达在不同年龄、TNM分期、淋巴结转移及远处转移间差异均有统计学意义（P〈0.05）,但是在不同性别、病理类型、肿瘤位置、分化程度间差异无统计学意义（P〉0.05）;Kaplan-Meier分析显示Fascin-1蛋白高表达组患者的总生存率明显低于低表达组（P=0.009）。多因素Cox回归分析表明Fascin-1蛋白高表达是影响结直肠癌患者预后的独立危险因素（相对危险度[HR]=2.087,95%CI：1.196~3.642,P=0.010）。结论 Fascin-1蛋白在结直肠癌组织中呈高表达,其与患者的远期生存率相关。Fascin-1蛋白可能是影响结直肠癌患者预后的独立危险因素。

胃癌病人血清铜锌硒水平及其临床意义

采用原子吸收分光光度法测定胃癌（ｎ＝ ２３６）和健康对照组（ｎ＝ ３５）血清铜、锌、硒水平。结果：胃癌患者血清锌和硒水平较健康对照组均显著降低（ Ｐ＜ ００１），血清铜水平与健康对照组无显著性差异（ Ｐ＞ ００５）；在有、无肿瘤负荷两组间血清锌、硒水平均无显著性差异（ Ｐ＞ ００５），但有肿瘤负荷组血清铜明显高于无肿瘤负荷组（ Ｐ＜ ００１）。提示：体内缺锌、硒与胃癌发生有关，血清铜水平与肿瘤负荷有关。

沙利度胺联合TACE治疗中晚期肝癌临床观察

目的观察沙利度胺联合TACE治疗中晚期肝癌的临床疗效及其影响。方法39例被确诊为中晚期肝癌,随机双盲服用沙利度胺或纤维素片100 mg口服,早晚各一次,两周后200 mg口服,早晚各一次,每两周加量200 mg,至患者不能耐受,并联合TACE治疗,观察患者临床疗效及临床不良反应。结果治疗组(服用沙利度胺)半年生存率为77.8%,一年生存率为33.3%,AFP降低指数为1.50±0.86,对照组(服用纤维素片)分别为61.9%,28.6%,1.43±1.03,与治疗组对应比较均差异无显著性(P>0.05)。结论沙利度胺联合TACE治疗晚期肝癌较单用TACE提高半年、一年生存率不显著,有较多副作用出现。

参芪扶正注射液联合多西他赛和顺铂治疗晚期非小细胞肺癌临床观察

目的观察参芪扶正注射液联合DC方案治疗晚期非小细胞肺癌(NSCLC)的疗效和毒副反应。方法选择晚期NSCLC 52例,随机分为研究组24例:采用多西他赛(Docetaxel)联合顺铂(Cisplatin)方案(DC方案)化疗,化疗期间同时应用参芪扶正注射液,对照组28例单纯给予DC方案化疗。3周为1个周期,两个周期后评价疗效,比较两组疗效和不良反应的发生情况。结果研究组和对照组治疗有效率分别为20.83%和21.43%,差异无统计学意义;两组治疗的临床受益反应(CBR)分别为79.17%和50.00%,差异有统计学意义。不良反应中骨髓抑制、乏力(疲劳)的发生率研究组明显低于对照组,脱发、肝功能损害、肾功能损害、恶心呕吐、口腔溃疡、末梢神经炎、腹泻、便秘等不良反应无明显差异。结论参芪扶正注射液联合DC方案治疗晚期NSCLC可减低化疗时骨髓抑制、乏力不良反应。

沙利度胺联合肝动脉栓塞化疗治疗中晚期肝癌临床分析

目的观察沙利度胺联合TACE治疗中晚期肝癌的临床疗效及其影响。方法39例被确诊为中晚期肝癌,随机双盲服用沙利度胺或纤维素片100mg口服,早晚各1次,两周后200mg口服,早晚各1次,每两周加量200mg,至患者不能耐受,并联合TACE治疗,观察患者临床疗效及临床不良反应。结果治疗组(服用沙利度胺)PFS为(5.40±5.58)月,OS为(8.82±7.00)月,AFP降低指数为(1.50±0.86),对照组(服用纤维素片)分别为(4.23±5.59)月,(8.19±6.60)月,(1.43±1.03),与治疗组对应比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论沙利度胺联合TACE治疗晚期肝癌较单用TACE延长PFS、OS不明显。

一维CuO纳米棒的微乳-均匀沉淀耦合法制备与结构表征

以CuSO4和NH3·H2O为原料,采用微乳-均匀沉淀耦合法制备了一维CuO纳米棒。用XRD、SEM、TEM、HRTEM和FTIR对产物的结构和形貌进行了表征。结果表明:产物为单斜晶相结构的CuO纳米棒,内部具有孔洞结构,其直径为40～110nm,长度为800～3000nm。可通过改变水核比(ω)、反应物的浓度、反应时间、反应温度等条件实现对CuO纳米棒形貌和尺寸的调控。探讨了可能的反应机理,并用热分析方法考察了CuO纳米棒对高氯酸铵(AP)分解的催化作用。