美托洛尔对映体的高效液相色谱拆分

目的:建立 HPLC 手性流动相添加剂法拆分美托洛尔对映体的方法。方法:选用 Agilent Eclipse XDB-C_8色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),Lab Alliance C_8 保护柱(4.6mm×10mm),流动相:水-甲醇-乙腈(38∶24∶38,含80.0mmol·L^(-1)羟丙基-β-环糊精、0.2%磷酸、pH 2.0),流动相流速:0.8mL·min^(-1),紫外检测波长:275nm,进量样:20μL,柱温:室温。结果:建立了羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分美托洛尔对映体的方法。结论:该方法分离度好,简便,比手性固定相经济。

高效液相色谱手性流动相法拆分布洛芬对映体

目的:建立 HPLC 手性流动相法拆分布洛芬对映体。方法:选用 Agilent Eclipse XDB-C_8柱(4.6mm×250mm,5μm);Lab Alliance C_8保护柱(4.6mm×10mm);流动相:水-甲醇-乙腈(78:17:5,含80.0 mmol·L^(-1)羟丙基-B-环糊精、0.2%磷酸,pH 4.50);流速:1.0mL·mm^(-1);紫外检测波长:265nm,进量样:20μL;柱温:室温。结果:建立了羟丙基-β-环糊精动态手性流动相法分离布洛芬对映体的方法。结论:该方法分离度好,简便,且比手性固定相经济。

高效液相色谱手性固定相法拆分联二萘酚、联二萘酚胺和联二萘胺对映体

在纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Ch iralcel OD-H)手性柱上对联二萘酚、联二萘酚胺和联二萘胺对映体的分离作了研究,分别考察了在流动相正己烷中,不同的醇类添加剂及醇类添加剂的浓度以及温度对手性分离的影响,当流动相为正己烷-正丁醇(90∶10,V/V),流速0.5 mL/m in,温度25℃时,联二萘酚、联二萘酚胺和联二萘胺对映体在Ch iralcel OD-H柱上的分离度Rs分别为2.27、2.40和9.28。研究了空间立体结构因素对手性分离的影响,在此基础上对其手性识别机理进行探讨。

依托度酸及其中间体依托度酸甲酯的对映体分离研究

在自制的涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)和P irkle型(S,S)-W helk-O1两种手性柱上,对依托度酸及其中间体进行了对映体分离。考察了在流动相正己烷中,不同的醇类添加剂以及醇类添加剂的浓度对手性分离的影响,当流动相为正己烷-仲丁醇(0.39 mol/L),流速1.0 mL/m in,温度25℃时,对映体在CDMPC柱上分离效果好。研究了溶质的体积大小及空间立体结构因素对手性分离的影响。结果发现,对(S,S)-W helk-O 1柱,溶质与固定相之间以氢键为主的吸引作用是手性识别的主要因素,而对于CDMPC柱,溶质在手性空腔中的空间适应性很可能是手性识别的关键。

高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分酪氨酸甲酯对映体

分别将β 环糊精、羟丙基 β 环糊精作为手性流动相添加剂,研究了酪氨酸甲酯对映体在反相HPLC系统中的拆分,考察了流动相种类、pH和手性流动相添加剂浓度对手性拆分的影响,建立了β 环糊精手性流动相添加剂法拆分酪氨酸甲酯对映体的方法。

高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分麻黄碱对映体

目的 建立HPLC手性流动相添加剂法拆分麻黄碱对映体。方法 选用AgilentEclipseXDB -C8色谱柱 (4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,LabAllianceC8保护柱 (4 .6mm× 10mm) ;流动相为水 -甲醇 -乙腈 (4 9∶4 6∶5 ) ,其中含 9.0mmol·L-1β -CD、0 .2 %磷酸且pH 5 .30 ,流速为 0 .8ml·min-1;检测波长 2 5 4nm ;进量样 2 0 μl;柱温为室温。 结果 建立了 β -环糊精手性流动相添加剂法拆分麻黄碱对映体的方法。结论 该方法分离度好、简便 。

美托洛尔片剂含量的高效液相色谱法测定

美托洛尔是一种选择性的β1受体阻断剂，化学名为1-[4-(2-甲基乙基)苯氧基]-3-异丙氨基丙醇-(2)酒石酸盐。临床用于治疗轻、中度高血压、稳定性心绞痛及心律失常。文献[1～3]报道了血浆中美托洛尔浓度的测定，流动相多用乙腈，常规分析有比色法。

HPLC测定甲砜霉素胶囊的含量及其有关物质

目的建立测定甲砜霉素胶囊含量的方法.方法采用高效液相色谱法,选用Agilent Eclipse XDB-C8柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm), Lab Alliance C8保护柱(4.6 mm×10 mm),流动相为乙腈-水(25∶75),流速1.0 ml· min-1,检测波长226 nm,进量样20 μl, 柱温为室温.结果线性范围为10～400 μg· ml-1(r = 0.9999),最低检测限2.0 ng,回收率在99.6%～101.1%之间,RSD为0.85%～3.48%(n=5).结论所用方法简便、灵敏,结果准确可靠,可用于甲砜霉素胶囊的质量控制.

苯磺酸氨氯地平片剂含量的高效液相色谱法测定

目的:建立测定苯磺酸氨氯地平片剂含量的高效液相色谱法。方法:选用 Agilent Eclipse XDB-C_8柱(4.6mm×250mm,5μm);Lab Alliance C_8保护柱(4.6mm×10mim,5μm);流动相:甲醇-水=60:40;流速:1.0mL·min^(-1);检测波长:237nm;进量样:20μL;柱温:室温。结果:方法的线性范围为0.5～100μg·mL^(-1)(r=0.9994);最低检测限1.0ng。回收率在99.8%～101.0%之间,RSD 在0.29%～1.64%(n=5)。结论:方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于苯磺酸氨氯地平片剂的质量控制。

阻抑动力学光度法测定环境水样中苯胺

基于在乙酸-乙酸钠缓冲溶液介质中,痕量苯胺能灵敏地阻抑过氧化氢氧化溴甲酚绿褪色。研究了该阻抑褪色反应的最佳条件及动力学参数,建立了测定痕量苯胺的方法。该法的线性范围为0~45.0μg·L^-1,检出限为4.30μg·L^-1。用于环境水样中痕量苯胺的测定,结果的RSD值在2.35%~3.78%之间,回收率在95.8%~103.6%。

反相高效液相色谱法测定酮康唑片剂中酮康唑的含量

酮康唑化学名称为1-乙酰基-4{4-[2-（2,4-二氯苯基）-2（1H-咪唑-1-甲基）-1,3-二氧戊环-4-甲氧基]苯基}-哌嗪。酮康唑是一种合成的咪唑类抗真菌剂[1],对皮真菌、酵母菌（念珠菌属、糠秕孢子菌属、球拟酵母菌属、隐球菌属）、双相真菌和真菌纲具有抑菌和杀菌活性,作用机制为抑制真菌细胞膜麦角甾醇的生物合成并改变细胞膜其他脂类化合物的组成,影响细胞膜的通透性,抑制其生长。

布洛芬胶囊含量的高效液相色谱法测定

建立了测定布洛芬含量的高效液相色谱法。选用Agilent Eclipse XDB-C8柱(4.6mm×250mm,5μm),LabAlliance C8保护柱(4.6mm×10mm),流动相为甲醇:水=75:25,流速1.0mL/min,检测波长220nm,进量样20μL,柱温:室温。在10.0～400μg/mL浓度范围内,线性方程为A=52.50C+50.79,相关系数0.999 9,回收率96.0％～100.7％,RSD0.65％～1.32％。该方法简便、准确、快速,可用于布洛芬的质量控制。

催化动力学光度法测定痕量硒

α,α′-联吡啶为活化剂,硒(Ⅳ)催化过氧化氢氧化铬天青S褪色的指示反应,催化光度法测定痕量硒。方法具有一定的选择性。测量的线性范围为0-20．0μg／L,检出限为0．25μg／L,本法可直接用于大米、茶叶、玉米、牛肉等样品中痕量硒的测定,结果令人满意。

丙谷胺片含量及有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定丙谷胺片及其有关物质的含量。采用C8柱,流动相为乙腈-水(55∶45,含20mmol/L磷酸二氢钾,以0.2%磷酸调至pH3.2),检测波长223nm。丙谷胺在1～400μg/ml范围内线性关系良好,检测限1ng。平均回收率为99.7%,RSD为0.91%。

色谱分析法实验教学改革初探

实验教学是高等学校培养学生实践能力和创新精神的重要教学环节之一。色谱分析法是一门十分注重实验和实践的学科。通过色谱实验教学改革,可建立并完善基础性-综合性-设计研究性三结合的多层次、多模式实验体系;打破常规课程框架的实验教学模式,建立开放式实验室,培养学生的创新意识和创新能力,从而达到实施素质教育的培养目标。

阻抑动力学光度法测定痕量间二硝基苯

在盐酸介质中,痕量间二硝基苯能灵敏地阻抑Fe^(3+)催化高碘酸钾氧化孔雀绿的反应。研究了该阻抑反应的最佳条件及动力学参数,建立了测定痕量间二硝基苯的新方法,间二硝基苯的线性范围为0.0～10.0μg/L,检出限为1.8 μg/L。该法灵敏、简便,选择性好,用于环境水样中间二硝基苯的测定,结果准确。

苯哒嗪钾关键中间体氯苯哒嗪甲酯的高效液相色谱分析

建立测定苯哒嗪钾关键中间体氯苯哒嗪甲酯含量的高效液相色谱法。采用Kromasil C8色谱柱,以乙腈-水(体积比50∶50)为流动相,检测波长274nm,流速1.0mL/min。方法的线性范围为30.0￣70.0mg/L(相关系数为0.9996),最低检测限为0.09mg/L,定量限为0.3mg/L,回收率在98.0%￣100%之间,相对标准偏差为0.37%￣1.56%。

氟甲砜霉素注射液含量及其有关物质的HPLC测定

为建立测定氟甲砜霉素注射液含量的方法,采用高效液相色谱法,选用Agilent EclipseXDB-C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),Lab Alliance C8保护柱(4.6 mm×10 mm,5μm),流动相为(V乙腈)+V(水)=35+65,流量1.0 mL.min-1,检测波长224 nm,进量样20μL,柱温为室温。结果表明,方法的线性范围为10.0～400μg.mL-1(r=0.999 6),最低检测限2.0 ng。回收率98.7%～101.2%,RSD 0.30%～1.22%(n=5)。方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于氟甲砜霉素注射液的质量控制。

催化动力学光度法测定痕量锌的研究

利用氨三乙酸为活化剂，锌催化过氧化氢氧化维多利亚蓝B褪色的指示反应，催化光度法测定痕量锌。方法具有一定的选择性。测量的线性范围为0．05～5．50μg·L^-1，检出限为2．6×10^-11g·mL^-1，本法可直接用于头发、茶叶、火腿、牛肉等样品中痕量锌的测定，结果令人满意。

分析化学实验考核方法的改革与探索

根据分析化学实验课的具体要求，提出了对该课程的考核方法和对学生学习成绩的评分标准。教学实践表明，采用该号核方法和评分标准，能有效督促学生对实验课的学习，便于教师对教学效果进行检查，较准确地评价学生的学习成绩。