以80%水合肼为还原剂、FeCl_3/C为催化剂,还原6-硝基-1,2-苯并吡喃酮制备6-氨基-1,2-苯并吡喃酮,并通过~1 H NMR、IR、^(13)C NMR和LC-MS表征了目标产物的结构,HPLC分析纯度达99%以上。同时探究了水合肼用量、反应温度、反应时间以及催...以80%水合肼为还原剂、FeCl_3/C为催化剂,还原6-硝基-1,2-苯并吡喃酮制备6-氨基-1,2-苯并吡喃酮,并通过~1 H NMR、IR、^(13)C NMR和LC-MS表征了目标产物的结构,HPLC分析纯度达99%以上。同时探究了水合肼用量、反应温度、反应时间以及催化剂用量对反应的影响。较佳的合成工艺条件为:n(80%水合肼)∶n(6-硝基-1,2-苯并吡喃酮)=2.5,FeCl_3用量为0.8g,活性炭用量为0.2g,反应温度为78℃,反应时间3.5h,收率可达85.0%。展开更多
利用噻吩、浓盐酸和双氧水为起始原料,经过氯代反应、傅克酰基化反应和亲核加成反应合成了目标产物。考察了反应物配比、催化剂和反应时间等影响反应收率的主要因素,得到了合成目标化合物的较优反应条件。实验结果表明,该反应条件温和,...利用噻吩、浓盐酸和双氧水为起始原料,经过氯代反应、傅克酰基化反应和亲核加成反应合成了目标产物。考察了反应物配比、催化剂和反应时间等影响反应收率的主要因素,得到了合成目标化合物的较优反应条件。实验结果表明,该反应条件温和,后处理简单,安全系数高,并且目标产物的总收率为64.7%。利用IR、~1 H NMR和LC-MS对产物的结构进行了表征。展开更多
文摘以80%水合肼为还原剂、FeCl_3/C为催化剂,还原6-硝基-1,2-苯并吡喃酮制备6-氨基-1,2-苯并吡喃酮,并通过~1 H NMR、IR、^(13)C NMR和LC-MS表征了目标产物的结构,HPLC分析纯度达99%以上。同时探究了水合肼用量、反应温度、反应时间以及催化剂用量对反应的影响。较佳的合成工艺条件为:n(80%水合肼)∶n(6-硝基-1,2-苯并吡喃酮)=2.5,FeCl_3用量为0.8g,活性炭用量为0.2g,反应温度为78℃,反应时间3.5h,收率可达85.0%。
文摘利用噻吩、浓盐酸和双氧水为起始原料,经过氯代反应、傅克酰基化反应和亲核加成反应合成了目标产物。考察了反应物配比、催化剂和反应时间等影响反应收率的主要因素,得到了合成目标化合物的较优反应条件。实验结果表明,该反应条件温和,后处理简单,安全系数高,并且目标产物的总收率为64.7%。利用IR、~1 H NMR和LC-MS对产物的结构进行了表征。