山七降脂通脉胶囊中三七、石菖蒲的显微鉴别及质量评价

目的建立山七降脂通脉胶囊处方中三七、石菖蒲的显微鉴别规范并对制剂进行质量评价。方法采用60目药筛过筛山七降脂通脉胶囊内容物,混匀过筛后的粉末、水合氯醛透化,并用稀甘油封藏,放置在显微镜下观察、鉴别;按药典胶囊剂检查项,测定山七降脂通脉胶囊的水分、装量差异、崩解时限。结果显微镜下,可见树脂道碎片含黄色分泌物、梯纹导管、网纹导管及螺旋导管直径15~55μm、草酸钙簇晶等三七显微特征;显微镜下,见纤维束周围细胞中含草酸钙方晶,形成晶纤维。分泌细胞呈圆形或长圆形,胞内充满黄绿色、橙红色或红色分泌物等石菖蒲鉴别特征;制剂质量评价中,三个批次的山七降脂通脉胶囊水分、装量差异、崩解时限符合限定技术要求。结论建立了山七降脂通脉胶囊中三七、石菖蒲的显微鉴别方法,且胶囊检查项符合药典要求。

气血宁口服液的质量标准研究

目的建立气血宁口服液的质量标准控制体系。方法采用薄层色谱法(TLC)鉴别方中的当归;薄层色谱法(TLC)对方中甘草进行定性鉴别。结果当归、甘草的TLC鉴别结果斑点清晰、分离度好,且阴性无干扰。结论本方法简便、准确可靠、重现性好,可作为气血宁口服液的质量控制体系的指标。

田参胶囊的质量标准研究

目的建立田参胶囊的质量标准。方法采用显微鉴别法鉴别方中的三七、西洋参;薄层色谱法(TLC)对方中川芎进行定性鉴别。结果三七、西洋参显微鉴别结构清晰、明确;川芎TLC鉴别斑点清晰、分离度好,且阴性无干扰。结论本方法简便、准确可靠、重现性好,可作为田参胶囊的质量控制方法。

用于蛋白酪氨酸激酶抑制剂高通量筛选的均相时间分辨荧光免疫方法的建立

目的建立一种均相时间分辨荧光免疫分析方法用于蛋白酪氨酸激酶抑制剂的体外高通量筛选。方法根据铕联穴状化合物(EuK)和异藻蓝蛋白(XL-665)两个荧光化合物在激发后的能量共振转移所发出的特异性荧光,采用多功能酶标仪在波长为612nm和670nm处测定荧光信号的变化;以血管内皮生长因子2(VEGFR-2)为蛋白酪氨酸激酶,检测蛋白酪氨酸激酶抑制剂Sunitinib的抑制活性。结果建立了一种用于蛋白酪氨酸激酶抑制剂体外高通量筛选的均相时间分辨荧光免疫分析方法。在反应体系中,蛋白酪氨酸激酶VEGFR-2、三磷酸腺苷(ATP)和多肽底物浓度分别为5ng/μl、100μmol/L和1μmol/L。在上述条件下,检测到Sunitinib对VEGFR-2酪氨酸激酶抑制活性的IC50为86.7nmol/L,与文献报道的结果近似。结论本实验所建立的均相时间分辨荧光免疫分析方法操作简便,重复性好,可用于蛋白酪氨酸激酶抑制剂的体外高通量筛选。

高效液相色谱法测定气血宁口服液中阿魏酸含量

目的建立测定气血宁口服液中阿魏酸含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱采用Kromasil HC-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（17∶83）,流速为1.0 m L/min,检测波长为316 nm,柱温为20℃。结果阿魏酸进样量在0.02~0.10μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=0.999 9）;平均加样回收率为99.64%,RSD为1.04%（n=6）;阿魏酸含量检测平均结果为0.014 4 g/L。结论该法操作简便、结果准确、重复性良好,可作为气血宁口服液中阿魏酸含量控制方法。

醒酒护肝口服液对小鼠酒精性肝损伤的保护作用

目的评价醒酒护肝口服液对酒精性肝损伤的保护作用。方法建立小鼠急性酒精肝损伤模型,监测血中乙醇浓度,以评价醒酒护肝口服液对乙醇清除速率的作用;建立小鼠慢性酒精性肝损伤模型,以血液生化指标天门冬氨酸氨基转移酶(AST)、丙氨酸氨基转移酶(ALT)、肝指数及肝组织病理学检查评价醒酒护肝口服液的护肝作用。结果醒酒护肝口服液组小鼠血中乙醇代谢速率加快,浓度降低;药物组均可降低肝损伤小鼠AST、ALT、肝损伤评分值;与模型对照组比较,醒酒护肝口服液组ALT有显著性差异。结论醒酒护肝口服液对酒精性肝损伤有保护作用。

高效液相色谱法测定醒酒护肝口服液中槲皮素含量

目的建立测定醒酒护肝口服液中槲皮素含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）为流动相,检测波长360 nm,柱温25℃。结果槲皮素进样量在0.109 8～0.549 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 5）。平均回收率为98.26%,RSD为0.61%（n=6）。结论该法操作简便、快速、重复性好,可用于醒酒护肝口服液的质量控制。

醒酒护肝口服液的安全性评价及抗醉、解酒作用的研究

目的考察醒酒护肝口服液的安全性并评价其抗醉、解酒作用。方法醒酒护肝口服液以最大浓度、最大给药剂量灌胃小鼠,观察24 h内动物急性毒性反应及死亡情况,并继续观察14 d以评价其安全性,同时计算小鼠最大耐受剂量;建立小鼠酒精致醉模型,以自主活动数、翻正反应消失时间及恢复时间评价醒酒护肝口服液抗醉、解酒作用。结果醒酒护肝口服液小鼠最大给药剂量为350.0 g/kg,在24 h内未见实验动物急性毒性反应和死亡,14 d实验周期内,小鼠体质量呈进行性增长,肝功能指标未见异常;抗醉实验中,醒酒护肝口服液能显著降低致醉小鼠自主活动次数、延长醉酒时间并缩短醉睡时间;解酒实验中,醒酒护肝口服液提高醉酒时间、醉睡时间。结论醒酒护肝口服液临床剂量是合理安全的,对酒精致醉模型小鼠有抗醉作用。

高效液相色谱法同时测定甘草总黄酮口腔贴膜中甘草查尔酮A和甘草素含量

目的建立同时测定甘草总黄酮口腔贴膜中甘草查尔酮A和甘草素含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Aglient HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~10 min时20%A~30%A,10~30 min时30%A~45%A,30~40 min时45%A~60%A,40~50 min时60%A~90%A),流速为1.0 m L/min,检测波长为276 nm(0~30 min)、365 nm(30~50 min),柱温为30℃,进样量为10μL。结果甘草查尔酮A、甘草素的质量浓度分别在4.16~166.40μg/m L和0.384~15.360μg/m L范围内与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;平均加样回收率分别为99.04%和98.81%,RSD分别为1.06%和1.13%(n=9)。结论该方法操作简便、专属性强、准确度高,可用于甘草总黄酮口腔贴膜中甘草查尔酮A和甘草素的含量测定。

气血宁口服液HPLC指纹图谱研究

目的:建立气血宁口服液的高效液相指纹图谱分析方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Agilent HCC18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.05%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;检测波长随时间依时间变化设定,依次为313、258、250、277、230、321、255、350 nm;柱温:25℃;进样量:10μL;检测时间90 min。结果:确定了15个共有峰,12批样品指纹图谱的相似度均在0.93以上,指认了芍药苷、阿魏酸2个特征峰,并对其余各共有峰进行了药材归属鉴定。结论:该方法准确、精密度高、重复性好,为气血宁口服液的质量控制提供了更全面的信息指标。

复方半枝莲胶囊中人参、黄芪的显微鉴别和限量检查

目的建立复方半枝莲胶囊中人参、黄芪的显微鉴别方法和限量检查。方法取复方半枝莲胶囊内容物过60目药筛,过筛粉末经水合氯醛透化、甘油-乙醇溶液封藏,置显微镜下鉴别人参、黄芪的显微特征;按药典规定对复方半枝莲胶囊的水分、装量差异、崩解时限进行限量检查。结果显微镜下,见树脂道碎片、草酸钙簇晶、木栓细胞等人参显微特征;镜下,见纤维成束或离散,壁厚,表面有纵裂纹,两端断裂成须状或平截、具缘纹孔导管等黄芪鉴别特征;限度检查中,三批次复方半枝莲胶囊的水分、装量差异、崩解时限均未超限度值。结论人参、黄芪的显微鉴别可作为复方半枝莲胶囊的质控指标,复方半枝莲限量检查项符合药典要求。

纹带棒状杆菌尿路感染的评估和治疗

目的完善纹带棒状杆菌尿路感染的评估方法,优化抗菌治疗方案。方法临床药师参与1例围手术期尿路纹带棒状杆菌感染病例的诊疗,通过尿路感染症状/检验结果、微生物培养结果、易感高危因素等评估细菌感染的可能性,并运用抗菌药PK/PD优化抗菌治疗方案。结果通过评估确定为尿路纹带棒状杆菌感染病例,优化了万古霉素的治疗方案,患者术后无感染发生并好转出院。结论构建的的方法适用于尿路感染-纹带棒状杆菌感染的评估,提供的抗菌治疗方案安全、有效。

酸性天然凝胶电泳法研究HIV进入抑制剂ADS-J1的作用机制

目的ADS-J1是通过虚拟筛选从20000个化合物中获得的靶向HIVgp41的小分子HIV进入抑制剂。该研究探讨ADS-J1与gp41的结合位点和作用机制。方法采用酸性天然聚丙烯酰胺凝胶电泳技术(AN-PAGE),研究ADS-J1与衍生于gp41不同功能区的多肽的结合。结果此前采用的天然聚丙烯酰胺凝胶电泳(N-PAGE)等方法,由于不能显示衍生于gp41的N-端多肽,未能确定ADS-J1的作用位点。该研究建立的AN-PAGE技术,能直接显示N-端多肽的条带,证实ADS-J1能与gp41的N-端螺旋重复序列(NHR)复合螺旋核中的深穴结合,从而抑制gp41六螺旋束结构的形成,而且深穴中第574位的赖氨酸残基(K574)与ADS-J1的抑制作用密切相关。结论ADS-J1通过与gp41 NHR靶穴中的K574结合,抑制gp41六螺旋束结构的形成,从而抑制HIV进入靶细胞。此外,该研究建立的AN-PAGE技术,为研究靶向Ⅰ型包膜病毒的病毒进入抑制剂的作用机制提供了一个简便有效的实验方法。

HPLC法测定抗病毒清热口服液中绿原酸含量

目的建立抗病毒清热口服液中绿原酸的HPLC测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱：C18（250 mm×4.6mm,5μm,Kromasil）,流动相：乙腈-0.4%磷酸溶液（11.5∶88.5）,流速：1.0 m L/min,检测波长：327 nm,柱温：20℃。结果绿原酸在0.252 4-1.262 0μg范围内进样量与平均峰面积线性关系良好r=0.999 9（n=5）;平均回收率为99.15%,RSD为0.50%（n=6）。结论该方法准确性高、重现性良好,可用于抗病毒清热口服液的质量控制。

HPLC法测定田参胶囊中阿魏酸含量

目的建立测定田参胶囊中阿魏酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 Kromasil 100-5C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;甲醇-1%醋酸溶液(30∶70,V/V)为流动相;流速1.0 m L·min^(-1);检测波长321 nm;柱温25℃。结果阿魏酸进样量在0.02～0.20μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为101.32%,RSD为1.68%; 5批样品中阿魏酸含量均值为0.047 7 mg·g^(-1)。结论本研究建立的方法可作为田参胶囊中阿魏酸的含量测定方法并用于本制剂质量控制。

HPLC法测定气血宁口服液中芍药苷含量

目的建立气血宁口服液中芍药苷含量的高效液相色谱法分析方法。方法采用Agilent HC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）为色谱柱;乙腈-0.2%磷酸溶液（10∶90）为流动相;流速为1.0 m L/min;检测波长为230 nm;柱温为24℃。结果芍药苷进样量在0.05~0.25μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为99.0%,RSD为0.94%;12批样品中芍药苷含量均值为0.048 3 mg/m L。结论本法操作简便、结果准确、重复性良好,可作为气血宁口服液中芍药苷含量分析方法。

甘草总黄酮双层缓释口腔贴膜的制备

目的制备甘草总黄酮双层缓释口腔贴膜,并对其生物性能进行评价。方法以甘草总黄酮为主药,乙基纤维素(EC)作为空白隔离层,交联羧甲基纤维素钠(CCMC-Na)、海藻酸钠(ALG)、聚乙烯醇(PVA)为载药层膜材料,甘油作为保湿剂,吐温-80作为助溶剂,并采用L_9(3~4)正交试验设计优化载药膜材料配比,以外观性状、体外黏附力、成膜性和溶解性作为贴膜生物性能评价指标,确定载药膜材的最优配比。结果 EC为空白隔离层,载药层中CCMA-Na∶ALG∶PVA=2∶2∶1比例时,制成的载药膜生物性能最佳。结论甘草总黄酮-EC-CCMA-Na-ALG-PVA双层缓释口腔贴膜可作为新型口腔贴膜制剂。