HPLC同时测定注射用丹参多酚酸中三种药效成分的含量

目的 注射用丹参多酚酸中三种药效成分丹酚酸A、迷迭香酸和紫草酸的含量测定方法的建立及应用。方法 采用HPLC法,色谱柱为Inertsil ODS-3(2.1 mm×100 mm I.D.,3μm);流动相为0.1%甲酸(A)-乙腈(B),梯度条件是:0~45 min:10%~30%B。流速为0.2 mL·min^(-1);柱温为40℃;检测波长为286 nm。结果 丹酚酸A回归方程为Y=102195X-939080,线性范围为12.00~240.00μg·mL^(-1),r=0.9990;迷迭香酸回归方程为Y=49827X-898867,线性范围为27.00~540.00μg·mL^(-1),r=0.9995;紫草酸回归方程Y=50025X-1000000线性范围为36.00~720.00μg·mL^(-1),r=0.9995,三种成分的加标回收率在88.82%~110.34%。测定了同一厂家生产的10种不同批次的注射用丹参多酚酸,得到丹酚酸A的含量在14.61~15.38μg·mL^(-1)之间;迷迭香酸的含量在42.08~58.98μg·mL^(-1)之间;紫草酸的含量56.32~64.63μg·mL^(-1)之间。结论 该方法灵敏、准确、专属性强,可用于注射用丹参多酚酸中的丹酚酸A、迷迭香酸和紫草酸含量的测定,适用于注射用丹参多酚酸的质量评价。

星点设计-效应面法优化毛细管电泳电化学发光测定盐酸利多卡因

目的基于盐酸利多卡因作为共反应剂对钌联吡啶具有增敏作用,以带有柱端电化学发光(ECL)检测池的毛细管电泳(CE)法分离并测定盐酸利多卡因。方法首次采用星点设计-效应面法对毛细管电泳分离条件和电化学发光检测条件进行优化。结果在优化条件下,可于150s内快速进行盐酸利多卡因的分离检测,在0.8×10-8～1.2×10-4g/mL范围内呈现良好的线性关系;检出限(3σ)为3ng/mL。结论该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,可用于盐酸利多卡因注射液及尿样的测定。

延龄草中薯蓣皂苷的含量测定

目的建立HPLC法测定延龄草中薯蓣皂苷的含量方法。方法选用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm5,μm)色谱柱,流动相采用乙腈-水梯度洗脱,检测波长200 nm。结果薯蓣皂苷和其他成分分离良好,线性范围为0.138～4.43μg(r=0.999,n=6)。平均加样回收率为99.1%,RSD为3.3%(n=6)。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于延龄草中薯蓣皂苷的含量测定。

流动注射化学发光法测定氢溴酸加兰他敏和力可拉敏

目的建立一种简单快速测定氢溴酸加兰他敏和力可拉敏的流动注射化学发光方法。方法在碱性条件下,加兰他敏与力可拉敏对鲁米诺-铁氰化钾发光体系有明显的抑制作用,且抑制效果与药物浓度呈线性关系。据此,建立了氢溴酸加兰他敏和力可拉敏的流动注射化学发光分析方法,并采用单因素优化方法对可能的影响分析方法的因素进行了优化。结果在优化条件下,加兰他敏和力可拉敏的线性范围分别为5×10-3～10mg/L和5×10-2～10mg/L;检出限分别为0.53μg/L和2.60μg/L。结论流动注射化学发光方法可以用于氢溴酸加兰他敏和力可拉敏药物制剂和生物样品的含量分析。

祛风壮骨颗粒浓缩工艺及质量评价研究

目的 研究祛风壮骨颗粒浓缩干燥工艺及质量评价。方法 以淫羊藿苷为主要含量测定指标,计算各工序步骤的转移率,对祛风壮骨颗粒浓缩干燥工艺进行技术改进;采用TLC法对祛风壮骨颗粒中的熟地黄、鸡血藤、骨碎补、淫羊藿(油炙)、莱菔子(炒)进行定性鉴别,采用HPLC法对方中所含的淫羊藿苷进行含量测定。结果 减压浓缩淫羊藿苷转移率约93.40%,常压浓缩淫羊藿苷转移率约70.75%,减压干燥淫羊藿苷转移率约80.81%,常压干燥淫羊藿苷转移率约78.79%;本品薄层色谱鉴别方法简便、灵敏、专属性强,阴性无干扰;淫羊藿苷在0.138~1.242μg(r=0.999)范围内具有良好的线性关系,平均回收率为98.1%,RSD为0.86%。结论 减压浓缩和减压干燥可以提高淫羊藿苷的转移率;建立的定性、定量方法简便、准确,专属性强,可有效控制祛风壮骨颗粒的质量。

衰老细胞清除剂ABT-263联合替莫唑胺治疗胶质母细胞瘤增敏作用及机制

目的探究衰老细胞清除剂ABT-263联合替莫唑胺(TMZ)治疗胶质母细胞瘤的效果及作用机制。方法体外培养U87MG细胞系,分为对照组(不进行干预)、TMZ组和TMZ+ABT组。应用SA-β-gal染色检测细胞的衰老;应用MTT法检测细胞活力;应用EdU染色检测细胞增殖能力;应用划痕试验检测细胞迁移能力;应用蛋白印迹法检测不同药物处理组U87MG细胞中P53、P21、Bcl-2、Bax、PARP1和Caspase3等蛋白的表达量。应用转录组测序分析不同药物治疗组中U87MG细胞基因的表达差异。结果与TMZ(200μmol/L)组相比,TMZ(200μmol/L)+ABT(2μmol/L)组细胞衰老率显著下降(P<0.05),EdU阳性细胞比例显著降低(P<0.05),细胞迁移速率显著减慢(P<0.05)。与相同TMZ剂量单药给药组相比,TMZ(10μmol/L)+ABT(2μmol/L)低剂量组、TMZ(50μmol/L)+ABT(2μmol/L)中剂量组、TMZ(200μmol/L)+ABT(2μmol/L)高剂量组细胞P21蛋白表达水平均显著降低(P<0.05),细胞Bcl-2和Caspase3蛋白的表达水平均显著升高(P<0.05);低剂量联合给药组细胞P53蛋白表达水平显著降低(P<0.05),中、高剂量联合给药组细胞PARP1剪切体蛋白的表达水平显著升高(P<0.05),中、低剂量联合给药组细胞Bax蛋白的表达水平显著升高(P<0.05)。此外,TMZ(100μmol/L)+ABT(1μmol/L或2μmol/L)组和TMZ(100μmol/L)组相比,显著改变的差异表达基因共有312个,其中上调基因141个,下调基因171个,富集分析涉及多条炎症反应以及调控细胞过程相关的通路。结论ABT-263联合TMZ可以抑制U87MG细胞的增殖和迁移,在一定程度上清除由TMZ诱导的U87MG衰老细胞,干扰生长停滞肿瘤细胞的恢复能力,防止肿瘤复发。

我院退药管理制度的实施及效果观察

使我院的退药管理更加规范,从而保障患者的用药安全。方法:通过比较退药制度实施前(2010 年至 2011 年)、后(2012 年至 2014 年)我院的退药金额以评价实施效果并提出相关建议。结果:我院的退药金额由 2010 年的 223 万元下降至 2014 年 65 万元。结论:实施退药制度后我院的退药金额明显下降,但由退药原因看,由非医疗原因造成退药的有所增加,所以我们应加强医师的责任心,采取有效措施以从根本上减少退药事件的发生。

基于HPLC多指标成分联合化学计量学的血速升颗粒质量评价

目的建立血速升颗粒的质量评价方法。方法采用高效液相色谱法同时测定血速升颗粒中牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、美迪紫檀素、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、阿魏酸松柏酯、藁本内酯10种成分,并采用化学计量学综合分析数据。结果10种成分分别在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均回收率在96.86%~100.20%(n=9)。16批血速升颗粒样品聚为3类;牡荆素鼠李糖苷、藁本内酯、阿魏酸松柏酯、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和淫羊藿苷是影响血速升颗粒产品质量的主要成分。结论熵权优劣解距离(EW-TOPSIS)法结果为生产企业评价产品质量优劣提供了数据支持,所建立的方法可用于血速升颗粒的综合质量评价。