气相色谱/质谱-化学计量学法分析测定药对桃仁-红花挥发油

药对是中药配伍中最基本、最常用的形式,具有中药配伍的基本特点。药对化学是复方化学的核心内容。联用色谱和化学计量学方法是分析中药复方复杂体系的有效工具。采用GC/MS法分离测定了药对桃仁-红花、单味药桃仁和红花的挥发油成分,并对其重叠色谱峰采用化学计量学解析法进行了分辨,得到药对和各单味药的纯色谱曲线和质谱。药对桃仁-红花、单味药桃仁和红花分辨出的色谱峰,通过质谱库对其进行定性,分别得到84、27和52个定性结果,占总含量的92.06%、89.43%和94%。实验结果表明:桃仁-红花挥发油成分与单味药桃仁和红花的存在较大差别,也不是两者挥发油成分之加和。

中药药对的化学成分研究——川芎赤芍挥发油的GC/MS分析

中药药对是复方的最小组成单位,具有中药配伍的基本特点.药对化学是复方化学的核心内容.联用色谱和化学计量学方法为中药复杂体系的分离与分辨提供了强有力的工具.采用GCMS法分离测定中药药对川芎赤芍、单味药川芎和赤芍的挥发油成分,并对其中的重叠色谱峰采用化学计量学解析方法(CRM)进行分辨,得到药对和各单味药的纯色谱曲线和质谱图,药对川芎赤芍、单味药川芎和赤芍分别分辨出82,78和57个色谱峰,通过质谱库对分辨的纯组分进行定性,分别得到61,52和33个定性结果,占总含量的90.18%,95.14%和95.82%.

APACHEⅡAPACHEⅢ评分及PSI评分评估老年重症肺炎预后的对比研究

目的对比分析APACHEⅡ、APACHEⅢ评分及PSI评分评估老年重症肺炎患者预后的临床价值。方法研究纳入2014-05-2015-09入住天津市第一中心医院的老年重症肺炎患者102例，根据28d生存情况分为生存组与死亡组，分析比较两组患者APACHEⅡ、APACHEⅢ评分及PSI评分差异，通过ROC曲线下的面积评估各评分系统的预测能力。结果APACHEi、PSI评分与APACHEⅡ评分呈显著正相关（r值分别为0．579、0．218，P〈0．01）；APACHEⅡ、APACHEm评分及PSI评分ROC曲线下面积分别为0．930（P=0．000，95％C10．861—1．000）、0．795（P=0．001，95％C10．661-0．929）及0．677（P=0．047，95％C10．515～0．839）。结论在三种评分系统中，APACHEⅡ、APACHEm评分系统预测老年重症肺炎预后的准确性高，且APACHEⅡ评分优于APACHEⅢ评分，PSI评分预测预后的临床价值有限，评估老年重症肺炎预后首选APACHEⅡ评分。

药对川芎-羌活与其单味药挥发油共有组分的分析

利用气相色谱-质谱法分离检测药对川芎-羌活、单味药川芎和羌活的挥发油成分,再采用交互移动窗口因子分析法对药对川芎-羌活与单味药川芎、羌活挥发油成分的共有组分进行了分析,并采用总体积积分法定量。药对川芎-羌活、川芎和羌活的挥发油分别定性了79,65和71个成分,占总含量的95.39%,83.69%和96.04%。药对川芎-羌活分别与川芎、羌活的共有组分为45和63个,三者共有的挥发油组分为31个。药对川芎-羌活挥发油种类基本为两个单味药的加和,挥发油组分主要来自羌活。

相转移催化剂A-1催化合成扁桃酸

分子结构为 (C8～ 1 0 H1 7～ 2 1 ) 3N+ CH3Cl-的季铵盐 (A-1 )经实验证明是合成扁桃酸的一种优良的相转移催化剂 ,其催化活性要优于其它短碳链的季铵盐和聚乙二醇。使用季铵盐 A-1 ,扁桃酸收率可达 92 %。季铵盐 A-1在分离过程中不乳化 ,使产物易于分离纯化 ,还可循环使用 。

气相色谱-质谱和化学计量学解析法分析药对麻黄-桂枝挥发油成分

利用气相色谱-质谱对药对麻黄-桂枝及单味药麻黄和桂枝的挥发油成分进行检测,通过化学计量学解析法对产生的二维色谱-质谱数据进行解析,得到各组分的纯色谱和质谱,根据其保留时间和质谱,在质谱库中进行相似检索,实现对组分的定性,再用总体积积分法进行定量。麻黄-桂枝、麻黄和桂枝挥发油分别定性了97,72和68个色谱峰,占总含量的89.76%,90.08%和91.62%。药对挥发油成分的数目大致为麻黄和桂枝挥发油成分的加和,但相对含量有变化。

赤芍挥发性成分的GC-MS与直观框导式演进特征投影法分析

目的定性、定量分析赤芍中挥发性成分、方法利用气相色谱-质谱(GC-MS)进行检测,再通过直观推导式演进特征投影(HELP)法对产生的二维色谱-质谱数据进行解析,得到各组分的纯色谱曲线和质谱,根据其保留时间和质谱,在质谱库中进行相似检索,实现对组分的定性,再用总体积积分法进行定量。结果共分辨出57个色谱峰,通过质谱库对分辨的纯组分进行检索,鉴定了其中38个组分,占赤芍挥发成分总合量的95.21%。结论赤芍主要挥发成分为(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸,正十六碳酸和水杨醛。

荆防散与其单味药活性成分的比较分析

利用GC/MS法分离检测荆防散、单味药荆芥和防风的活性挥发油成分,采用交互移动窗口因子分析法(AMWFA)对药对与单味药活性挥发油成分的共有组分进行解析、定性,采用总体积积分法定量。研究结果表明:荆芥、防风和荆防散鉴定的化合物数目分别为36,29和42个,定性组分含量分别占荆芥、防风和荆防散挥发油总含量的81.80%,82.62%和85.98%;荆防散与荆芥、防风的共有活性组分分别为22和14个;荆防散的挥发油成分主要来自荆芥。

药对荆芥-防风挥发油成分的分析

目的定性、定量分析药对荆芥-防风、单味药荆芥和防风的挥发油成分。方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)方法测定挥发油成分,利用化学计量学解析法分辨色谱重叠峰,通过质谱库进行定性,用总体积积分法进行定量。结果荆芥-防风、荆芥和防风挥发油分别得到65,51和36个定性结果,占总含量的82.36%,86.71%和89.15%。结论荆芥-防风挥发油成分数目大致是单味药荆芥和防风的加和,但主要来自荆芥。

药对川芎-羌活挥发油的气-质联用分析与化学计量学解析

采用气相色谱-质谱(GC/MS)法分离测定药对川芎-羌活、单味药川芎和羌活的挥发油成分,利用化学计量学解析法(CRM)对重叠的色谱峰进行解析,得到药对和各单味药的纯色谱曲线和质谱,通过质谱库对解析的纯组分进行定性,药对川芎-羌活、单味药川芎和羌活的定性分析结果分别为50,38和43个,占总含量的94.32%,83.19%和96.04%。实验结果表明,药对挥发油组分主要来自于单味药羌活,而化学组分种类基本上为2个单味药的加和,单味药挥发油组分的含量在药对中发生了变化。

季铵盐催化氧化法合成硝基苯甲酸

研究了季铵盐 A-1催化 KMn O4分别氧化邻、对硝基甲苯合成邻、对硝基苯甲酸的反应。考察了不同相转移催化剂的催化活性及催化剂用量、反应温度、反应时间、KMn O4用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件下 ,即以季铵盐 A-1为相转移催化剂 ,KMn O4与硝基甲苯摩尔比为 2 .5∶ 1 ,反应温度为 95℃ ,反应时间为 3h,在中性条件下进行反应 ,邻位、对位产物收率分别可达 95 %和 92 %。实验表明 ,季铵盐 A-1对于KMn

微波相转移催化氧化法合成氯代苯甲酸

在相转移催化剂存在下 ,用微波辐射快速合成氯代苯甲酸。考察了微波辐射功率、辐射时间、相转移催化剂对反应的影响。实验证明 :在 4 5 5W的微波辐射下 ,以季铵盐A 1为相转移催化剂 ,反应 3min,对氯苯甲酸、邻氯苯甲酸的产率分别达 72 .5 %和 71 .8%。

季铵盐催化氧化合成氯代苯甲酸

研究了以季铵盐A-1作催化剂,KMnO_4作氧化剂,催化氧化邻、对位氯代甲苯,合成邻、对位氯代苯甲酸的反应。在优化反应条件,即反应物料比为n(氯代甲苯):n(KMnO_4): n(A-1):n(H_2O)≈1:2.6: 0.05:300(物质的量比),反应温度为93℃,反应时间为2.5h,在中性条件下进行反应,邻、对位氯代苯甲酸的产率分别可达76.4％、76.9％。实验结果表明,季铵盐A-1对此反应是一种优良的相转移催化剂。

季铵盐催化合成7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷

研究了季铵盐 A-1催化二氯卡宾与环己烯的加成反应 ,考察了不同相转移催化剂的催化活性、反应温度、催化剂用量、反应时间对产物 7,7-二氯双环 [4.1 .0 ]庚烷收率的影响。在优化反应条件 (即反应温度为 5 0℃ ,反应时间为 5 h)下 ,以季铵盐 A-1为相转移催化剂 ,产率可达 94.0 %。实验证明 ,季铵盐 A-1的催化活性要优于其他短碳链的季铵盐和聚乙二醇 ,并且在分离过程中不乳化 。

相转移催化氧化法合成硝基苯甲酸

研究了季铵盐 A- 1催化高锰酸钾氧化邻、对硝基甲苯 ,合成邻、对硝基苯甲酸的反应。考察了不同相转移催化剂的催化活性 ,催化剂用量、反应温度、反应时间、KMn O4 用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件 ,即以季铵盐 A- 1为相转移催化剂 ,高锰酸钾与硝基甲苯摩尔比为 2 .5∶ 1 ,反应温度为 95°C,反应时间为 3h,在中性条件下进行反应 ,邻位、对位产物收率分别可达 95 %、92 %。实验表明 ,季铵盐 A- 1对于高锰酸钾氧化硝基甲苯合成硝基苯甲酸的反应 。

微波辐射相转移催化合成α-呋喃丙烯酸

在微波辐射和相转移催化剂的条件下,利用Perkin反应,快速合成了α 呋喃丙烯酸;考察了微波辐射功率、微波辐射时间、不同种类的相转移催化剂、催化剂用量及反应物的物料比对反应产物的影响.研究结果表明:在微波辐射功率为260W、微波反应时间为11min、以聚乙二醇1000(PEG1000)为相转移催化剂,糠醛与乙酐的体积比为1∶2,糠醛与无水碳酸钾的量比为1.00∶0.55时,α 呋喃丙烯酸的产率为72.3%.

铬酸氢根季铵树脂的合成及其对糠醇的氧化

以自制的负载铬酸氢根季铵树脂为氧化剂将糠醇氧化为糠醛,对反应温度、反应时间、溶剂、季铵树脂与糠醇的量比对氧化反应的影响进行研究,并对反应条件进行优化,得到优化条件为:以苯为溶剂,n树脂∶n醇=3.5∶1.0,回流时间为10h。研究结果表明:负载铬酸氢根的季铵树脂可选择性地将糠醇氧化为糠醛,且铬酸氢根季铵树脂可回收重复使用;在最优条件下,糠醛产率达75%。

季铵盐催化合成β-硝基对氯苯乙烯

以季铵盐PTCA作相转移催化剂,通过Henry反应,在醋酸铵/冰乙酸存在的条件下,用对氯苯甲醛与硝基甲烷缩合合成β 硝基对氯苯乙烯。研究了不同相转移催化剂的催化活性、催化剂的用量、反应时间、反应温度和反应物物料量比对反应产率的影响。实验结果表明:季铵盐PTCA是一种优良的相转移催化剂;以季铵盐PTCA为相转移催化剂,反应物料量比n对氯苯甲醛∶n硝基甲烷为1.0∶1.8,反应温度为78℃,反应时间为2h,在弱酸性条件下进行反应,产率达74.25%。

硼酰化镍的合成及性能

研究了以碳酸镍、硼酸酯和混合羧酸合成新的金属 橡胶粘合促进剂硼酰化镍的方法 ,系统地考察了各种因素对合成硼酰化镍的影响 ,优化了合成条件 .通过检测 ,以 2 乙基己酸和硼酸三丁酯为有机原料合成的硼酰化镍 ,其红外光谱数据、应用性能与英国Manobond公司的产品 680C的相当 ,可用作金属 橡胶粘合促进剂 .

微波辐射和相转移催化合成β--甲基-β-硝基对羟基苯乙烯

在微波辐射和相转移催化剂存在的条件下 ,利用Henry反应 ,快速合成了 β 甲基 β 硝基对羟基苯乙烯。考察了微波辐射功率、辐射时间、不同种类的相转移催化剂、反应物摩尔比等因素对收率的影响。结果表明 :对羟基苯甲醛 5 0mmol,n(对羟基苯甲醛 )∶n(硝基乙烷 ) =1∶2 ,微波辐射功率 1 95W ,辐射时间 5min ,PEG 80 0 2 .5mmol(对羟基苯甲醛的 5mol% ) ,以冰乙酸 /醋酸铵为缩合剂 ,收率 70 .5 %。