恒温振荡提取-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中6种重金属元素可提取态的含量

提出了恒温振荡提取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铬、镍、铜、锌、镉、铅等重金属元素可提取态含量的方法。将土壤样品风干,过2 mm尼龙筛。取过筛后的土壤样品10.0 g置于具塞离心管中,加入100 mL 0.01 mol·L^(-1)氯化钙溶液,置于立式智能精密摇床中,设置提取温度为(20±2)℃,水平振荡速率为(180±20)r·min^(-1),提取时间为120 min。提取后离心、过滤,收集续滤液至10 mL比色管中,在积分时间0.5 s、碰撞池模式条件下,以内标^(72)Ge校正^(53)Cr、^(60)Ni、^(63)Cu、^(66)Zn,^(103)Rh校正^(114)Cd,^(185)Re校正^(208)Pb,采用ICP-MS测定其中6种重金属元素可提取态的含量。结果表明,铬、镍、铜、锌、镉、铅元素的质量浓度均在一定范围内与所对应的信号强度与内标信号强度比呈线性关系,检出限(2.764s)分别为0.076,0.075,0.074,0.15,0.010,0.050 mg·kg^(-1)。方法用于国家标准物质的分析,对于认定值在检出限以上的元素,其测定值与认定值基本一致,高于检出限的测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于5.0%。

芹菜素调节AMPK/mTOR通路对子痫前期胎盘滋养细胞自噬的影响研究

目的探究芹菜素对子痫前期(preeclampsia,PE)胎盘滋养细胞自噬的影响及可能的作用机制。方法取人绒毛膜滋养层HTR-8/Svneo细胞,采用缺氧复氧1 h(hypoxic-reoxygenation 1 h,H1R1)诱导建立PE细胞模型,并通过MTT法检测芹菜素对HTR-8/Svneo细胞毒性的影响。取对数生长期的HTR-8/Svneo细胞,分为对照组、H1R1组、腺苷酸活化蛋白激酶(adenosine monophosphate-activated protein kinase,AMPK)激活剂阿卡地新(acadesine,AICAR)组(1 mmol/L)、芹菜素低剂量组(10μmol/L)、芹菜素高剂量组(20μmol/L)、芹菜素+AICAR组(芹菜素20μmol/L+AICAR 1 mmol/L)。采用MTT法检测细胞活力;透射电子显微镜观察细胞自噬情况;划痕实验和Transwell小室实验检测细胞迁移、侵袭能力;Western blot法检测细胞AMPK/哺乳动物雷帕霉素靶蛋白(mammalian target of rapamycin,mTOR)通路和自噬、侵袭相关蛋白的表达。结果与对照组比较,10、20μmol/L芹菜素对HTR-8/Svneo细胞增殖有促进作用(P<0.05)。与对照组比较,H1R1组细胞在24、48、72 h时细胞活力、划痕愈合率和穿膜细胞数、N-钙黏蛋白(N-cadherin)表达、p-mTOR/mTOR比值显著降低(P<0.05),微管相关蛋白1轻链3-Ⅱ(microtubule-associated protein 1 light chain 3-Ⅱ,LC3Ⅱ)/微管相关蛋白1轻链3-Ⅰ(microtubule-associated protein 1 light chain 3-Ⅰ,LC3Ⅰ)比值、Beclin-1和E-钙黏蛋白(E-cadherin)表达、p-AMPK/AMPK比值显著升高(P<0.05),自噬小体数量增多(P<0.05);与H1R1组比较,芹菜素低、高剂量组细胞活力、划痕愈合率和穿膜细胞数、N-cadherin表达、p-mTOR/mTOR比值显著升高(P<0.05),LC3Ⅱ/LC3Ⅰ比值、Beclin-1和E-cadherin表达、p-AMPK/AMPK比值显著降低(P<0.05),自噬小体数量减少(P<0.05);与芹菜素高剂量组比较,芹菜素+AICAR组细胞在24、48、72 h时细胞活力、划痕愈合率和穿膜细胞数、N-cadherin表达、p-mTOR/mTOR比值显著降低(P<0.05),LC3Ⅱ/LC3Ⅰ比值、Beclin-1和E-cadherin表达、p-AMPK/AMPK比值显著升高(P<0.05),自噬小体数量增多(P<0.05)。结论芹菜素能增强滋养细胞的侵袭能力,改善PE,其作用机制可能与抑制AMPK/mTOR通路介导的胎盘滋养细胞过度自噬有关。

沸水振荡浸提-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中有效硼

传统的土壤有效硼提取和测定的方法具有前处理操作繁琐、实验流程长,检测结果误差较大且双样平行性较差等问题。为提高检测效率、降低操作难度,通过对浸提时间、振荡频率、提取器皿、分析同位素和内标元素选择等因素的考察,确定了最优条件,建立了沸水振荡浸提-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中有效硼的方法。结果显示,在选用100 mL具盖聚乙烯离心管中沸水浸提13 min、振荡频率为180 r/min前处理条件下,使用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)仪,以11 B为目标同位素、6 Li为内标元素进行测定,不同酸碱性土壤中的有效硼测定结果均在标准物质不确定度范围内。测定元素在浓度0~2.0μg/mL呈良好的线性关系,相关系数r为0.9998,方法的检出限为0.004 mg/kg,相对标准偏差RSD(n=7)为1.9%~4.7%。采用6种土壤有效态成分分析标准物质按照建立的方法进行处理,测定结果均在认定值的误差范围内。方法具有精密度好、操作简单、分析快速、绿色环保等特点,适用于大批量样品的检测,大大提高了检测分析效率,为土壤重金属污染检测及防治工作提供理论支撑及科学依据。

预还原氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定化探样品中的As、Sb、Bi、Hg

通过对化探样品进行王水密闭溶解,饱和的硫脲-抗坏血酸预还原,运用氢化物发生-原子荧光光谱法实现了地质样品中As、Sb、Bi、Hg元素的任意配对以及连续快速测定。实验确定了原子化器高度为14mm,最佳溶样时间为1h。在优化条件下,结果显示还原剂(硫脲-抗坏血酸)对Hg、Bi测定结果无影响,且Hg、Bi测定结果在预还原20min至48h内都很稳定,测定结果良好,Cu、Co、Ni、Au、Ag、Cd、As、Sb、Bi、Se、Ge等金属离子对预还原测定汞均无干扰,对比实验表明还原剂体系下汞荧光强度值基本不变。方法的检出限低、精密度好、准确度高、操作简便,有效避免了元素污染问题,可满足大批量地质样品分析测定的需要。

半密闭酸溶-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化探样品中的铬、镍、铜、锌、镉、铅等6种重金属

通过采用半密闭酸溶消解法处理样品,选择离线校正的方式校正了Sn对Cd的同量异位素的干扰,增加积分时间和读数次数提高了Cd的准确度和精密度,对前处理方法和仪器的参数条件进行优化,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化探样品中Cr、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb等6种重金属元素的方法。结果表明,半密闭体系可达到回流的目的,样品分解完全且无污染现象,在最优的实验条件下,标准曲线的相关系数均不小于0.999 7,检出限为0.019~1.65μg/g,测定下限为0.057~4.95μg/g。按照实验方法对岩石、水系沉积物和土壤国家标准物质中Cr、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb平行测定12次,各元素的测定结果与认定值基本一致,相对偏差均不大于3.6%,相对误差均不大于10.3%。对土壤样品进行分析,测定结果与四酸溶解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定Cr、Ni、Cu、Zn、Pb,火焰-石墨炉原子吸收光谱法测定Cd的结果基本吻合。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的金

建立了王水溶解-聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的金。探讨了振荡时间对回收率的影响,最终确定振荡时间为1h。在优化条件下,方法的相对标准偏差(RSD,n=12)在4.2%~9.0%,加标回收率在92.00%~114.6%,方法检出限为0.11ng/g。方法操作简单,测定精密度高,检出限低,满足大批量地质样品的分析需要。

河北省典型铅锌矿区重金属赋存形态及生物有效性分析

随着工业化的发展,土壤中重金属污染问题日益严重。重金属具有隐蔽性和滞后性等特点,通过农作物长期吸收和食物链的累积富集进入人体,危害人体健康(孙厚云等,2021)。铅锌矿是国家战略性矿产资源之,其在为人类社会发展提供物质原料的同时,尾矿中有毒组分随着矿区废水径流、雨水冲刷、矿尘、烟尘等方式分散到附近耕地土壤.

复合土钉支护在深基坑中的应用

介绍了复合土钉支护的发展、土钉的应用原理及使用机理。通过复合土钉支护在高层建筑深基坑施工的应用、出现的问题及解决方法,提出了自己的观点。

优化护理在腹腔镜胃肠道肿瘤手术老年病人围手术期的对比研究

研究分析老年胃肠道肿瘤患者采用腹腔镜手术治疗的围手术期护理措施。方法:选取2018年01月~2020年07月期间,在我院接受治疗的老年胃肠道肿瘤患者34例,依据不同的护理方法分为常规护理组和优化护理组,每组17例。两组患者均采用腹腔镜手术治疗,术后用药方案基本相同。常规护理组在围手术期给予常规护理,优化护理组在围手术期常规护理基础上加做细节护理,通过两组患者的一般情况及术后并发症的分析,比较两组患者的护理效果。结果:优化护理组患者的肛门排气时间、进食时间及术后住院时间等方面均优于常规护理组(P<0.05);在术后并发症方面,优化护理组患者的术后肺部感染、心功能不全发生率低于常规护理组患者的并发症发生率(P<0.05),具有统计学意义;术后下肢血栓、吻合口漏、切口感染、褥疮发生率两组相似。结论:腹腔镜胃肠道肿瘤手术老年病人围手术期采用优化护理干预能够有效提高患者的治疗效果,降低并发症发生率,值得临床推广和应用。

县级融媒建设背景下县域新闻提升舆论引导力的策略研究

建设县级融媒中心是提升基层媒体传播力、引导力和影响力的有效途径,但在发展过程中也面临着很多困境。在此背景下,如何通过建设融媒体中心切实提高县域新闻的舆论引导力,产生实际效果,成为一个重要命题。文章从转变新闻思维方式、革新新闻传播方式、优化新闻内容、突出社会服务性等方面进行探讨,结合县级媒体的实际建设经验,提出发展对策。

高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中分散元素镓铟铊锗碲镉

建立灵敏度高、准确度高的分散元素分析方法一直是地质样品分析的重点。采用高压微波消解法以HF-HNO_3体系处理样品,选择^(205 )Tl、^(125 )Te、^(69 )Ga、^(74 )Ge、^(115)In、^(114 )Cd作为测量同位素,采用校正方程在线校正了^(74 )Ge、^(115)In的同量异位素干扰,采用离线校正方式校正了^(114)Sn对^(114)Cd的同量异位素干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中分散元素Ga、In、Tl、Ge、Te、Cd的方法。对称样量、高压微波消解条件、浸取酸种类进行了优化。结果表明,在优化的实验条件下,校准曲线的相关系数均不小于0.999 7,检出限为0.005～0.093μg/g,测定下限为0.017～0.31μg/g。按照实验方法对土壤成分分析标准物质、水系沉积物成分分析标准物质、安山岩岩石成分分析标准物质中Ga、In、Tl、Ge、Te、Cd平行测定12次,各元素测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)均不大于8.5%,相对误差不大于9.1%。采用实验方法对土壤样品进行分析,测定结果与封闭酸溶-ICP-MS测定Ga、In和Tl,氢化物发生原子荧光光谱法测定Ge,乙醇增敏-ICP-MS测定Te,石墨炉原子吸收光谱法测定Cd的结果基本吻合。

碱熔-强酸型阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中硼锗钼锡碘钨

B、Ge、Mo、Sn、I和W是区域地质调查样品54种元素必测项目,目前对这6种元素的测定广泛使用的方法基本是单独或两项结合进行样品的制备和测定,分析效率较低。实验建立了Na2O2熔融样品,强酸型阳离子树脂交换分离高含量钠盐,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地质样品中B、Ge、Mo、Sn、I和W的方法。通过试验确定了对于0.5000g地质样品,以3.0g Na2O2为熔剂于750℃熔融8min,样品可熔解完全;对于引入的钠盐,通过对待测溶液使用强酸型阳离子交换树脂动态交换振荡30min可消除Na+对待测元素的影响;且测试时在每2个待测液之间以0.5%(V/V)氨水作清洗液可降低B、I的记忆效应。采用校正方程在线校正了74Ge的同量异位素干扰;选用碰撞模式测定Mo和W,消除多原子离子干扰;B、Ge、Sn和I选用普通模式测定。结果表明,在优化的条件下,B、Ge、Mo、Sn、I和W的检出限在0.092~0.57μg/g之间。按照实验方法对土壤成分分析标准物质GBW07451和水系沉积物成分分析标准物质GBW07362中B、Ge、Mo、Sn、I和W进行测定,相对误差和相对标准偏差均满足DZ/T 0258—2014《多目标区域地球化学调查规范》的要求。优化后的方法用于实际地质样品的分析,测定值与经典方法的结果一致,实现了B、Ge、Mo、Sn、I和W的同时测定,提高了测试效率。

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量碲

采用HF-HNO3体系密闭溶解样品,用HCl-NaBr-甲基异丁基酮(MIBK)体系对Te进行萃取和反萃取,加入乙醇对测定信号强度进行增敏,以125 Te作为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中痕量Te的方法。对溶样条件进行了优化,确定溶样条件如下:采用7.0mL HF与HNO3体积比为1∶3的混合酸,于160℃控温电热板上溶样3h。增敏试验表明,控制测定液中乙醇的体积分数为4%效果最佳。以待测元素质量浓度为横坐标,以待测元素与内标元素的信号强度之比为纵坐标绘制校准曲线,线性相关系数大于0.999 9。方法检出限为0.005 4μg/g。采用实验方法对地质标准物质中痕量Te进行测定,测定结果与认定值基本保持一致,相对标准偏差(RSD,n=12)均在6.7%以内。分别用实验方法与氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)对土壤样品1#~4#及铅锌矿样品6#~10#中Te进行测定,结果基本一致。

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中硫

对于成分复杂含硫量高的土壤以及矿石样品,采用敞口酸溶时,由于样品溶解不完全从而造成硫的测定结果偏低。实验采用3.0g氢氧化钠为熔剂,在750℃马弗炉熔融8min,可以将0.50000g样品熔解完全;使用沸水提取后,加入酒石酸掩蔽碱金属以及二价金属离子,使用盐酸酸化并稀释溶液,最终采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中硫。校准曲线的线性相关系数大于0.999,方法检出限为35μg/g。实验方法用于测定土壤、水系沉积物、岩石标准物质中硫,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.6%~5.0%;硫的测定值与认定值基本一致,相对误差均不大于4.6%。按照实验方法测定硫含量高的土壤和岩石实际样品,测定结果的RSD(n=12)不大于1.6%。方法可以有效解决硫含量高的难熔样品中硫的测定问题,经过碱熔-酸化处理后的样品溶液通过调节pH值还可以用于氟离子选择性电极测定氟。

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量铼

采用氧化镁半熔、热水浸取法处理样品,用732型阳离子交换树脂处理溶液以减少溶液中盐类含量,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中痕量铼的测定。实验表明:通过对氧化镁灼烧、水浸处理,可使氧化镁的铼空白值由0.07ng/g降低至0.025ng/g;采用氢氧化钠凝聚氧化镁沉淀,可减少氧化镁对高铼酸根的吸附,使痕量铼的回收率提高10%左右;过滤时在漏斗颈注入732型阳离子交换树脂吸附阳离子,可有效降低溶液中盐类含量,进而避免了锥孔堵塞、雾室和炬管积盐等干扰测定的现象出现,且过滤和阳离子交换同步完成,简化了分析流程。校准曲线相关系数大于0.999 5,方法检出限为0.031ng/g。采用实验方法对含铼地质标准样品和水系沉积物标准样品中铼进行测定,结果与认定值吻合,相对误差(RE)为-6.9%～17.1%,相对标准偏差均不大于6.8%。分别采用实验方法与过氧化钠熔融-丙酮萃取ICP-MS方法对土壤样品(1#～4#)和钼矿样品(5#～8#)中的铼进行方法对照试验,结果基本一致。

pH依赖型脂肪酸辅助的分散液-液微萃取与高效液相色谱仪联用测定水样中3种多环芳烃

建立了pH依赖型脂肪酸辅助的分散液-液微萃取与高效液相色谱联用测定水中菲、芘、苊3种多环芳烃(PAHs)的新方法。对影响前处理方法的因素进行了考察,在55μL正庚酸、50μL 28%(质量分数)浓氨水、500μL 98%(质量分数)浓硫酸、离心时间3 min的萃取条件下,采用Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,乙腈-水等度洗脱的方式测定了自来水、井水和海水样品中的3种多环芳烃。结果显示,3种多环芳烃在20~500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数不小于0.999 3,3种目标化合物的检出限为9.18~13.11μg/L。实际样品中3种多环芳烃在3个浓度水平的加标回收率为87.9%~110%,RSD均不大于3.0%。该方法将脂肪酸作为萃取剂,与HPLC联用实现了多环芳烃的富集与检测,为环境水样中多环芳烃的检测提供了新的前处理方法。方法简便、快速,实验过程仅需6 min即可实现水样中多环芳烃的定量测定。

浅谈金税工程运行中对增值税一般纳税人的日常监管

金税工程是我国吸收国际先进经验,运用高科技手段,并结合我国增值税管理的实际,按照“科技加管理”的思路建立的以防伪税控开票系统和认证系统为基础,以稽核系统为核心的一套完整的增值税管理系统。金税工程在防止和查处利用增值税专用发票进行偷骗税的犯罪活动,监控和规范纳税人的生产、经营和税务机关的执法行为等方面都发挥着重要作用。由于在金税工程运行当中,增值税一般纳税人专用发票数据采集、档案信息的正确与否,同金税工程运行息息相关,直接影响金税工程运行质量,因此,切实做好增值税一般纳税人的日常管理和监督,为金税工程及时、准确、完整地提供数据和信息,保证金税工程顺畅运行,不断提高运行质量。

聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的微量金

试样经王水分解后,加入三氯化铁溶液3.0 m L,聚氨酯泡沫塑料吸附,低浓度硫脲溶液解脱,电感耦合等离子体质谱仪测定化探样品中的微量金。实验结果表明,该方法金测定范围为0.10~500.00 ng/g,测定结果的相对标准偏差为8.33%~9.01%,加入标准物质回收率为94.0%~108.0%。该方法操作简单、耗时短、检出限低、精密度和准确度良好。

辊压机减速机拆装技术

1 辊压机减速机拆卸的难度 辊压机主要由机架、两个辊子、压力油缸及加压液压系统组成,其工作原理是由一对相向运动的辊子,在压力油缸的作用下,对通过其间的物料挤压粉碎成密实的扁平料片,使颗粒状物料挤压粉碎,从而改变了物料的物理特性.而驱动两个辊体运动的是两台大功率电机、万向连轴器、悬挂式行星减速机与辊轴锁紧联接而实现的.