金铁锁组培苗快繁技术研究

以金铁锁幼茎为外植体进行根茎发生诱导,筛选金铁锁无菌苗诱导、增殖和生根培养的最佳培养基。结果表明:外植体诱导的最佳养基为B5+6-BA0.5 mg/L+IAA0.5 mg/L;分生芽继代增殖的最佳培养基为B5+6-BA0.5 mg/L+IAA0.5 mg/L+Kt0.2 mg/L;最佳生根培养基为B5+NAA0.1 mg/L和IBA0.05 mg/L,生根率83%;最佳培养条件为24℃和12 h/d光照时间。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中微量碲

碲是新型先进铝合金的微合金化元素,可提高合金强度、塑性、耐热性和耐蚀性。针对先进铝合金研发、生产和应用过程提出的微量碲的准确、快速检验需求与国内外检测标准缺乏铝合金中碲元素分析方法的现状,基于电感耦合等离子体原子发射光谱法开展了铝合金中碲的分析方法研究。研究确定了样品消解方法,考察优化了分析谱线、观测方式、射频功率与雾化气、等离子体气和辅助气流量等光谱仪的工作参数。确定的条件参数如下,射频功率:1.20 kW,雾化气流量:0.75 L·min^(-1),等离子体气流量:12.5 L·min^(-1),辅助气流量:1.0 L·min^(-1),轴向观测方式,选择214.282 nm作碲的分析谱线。准确称取0.10 g铝合金试样,加入5.0 mL高纯水、5.0 mL盐酸和1.5 mL硝酸加热溶解后定容至100.00 mL。以0.100 g高纯铝为基体,采用基体匹配法建立铝合金中碲校准曲线溶液,校准曲线线性相关系数达0.999。方法的检出限为0.002%,定量限为0.005%,测定结果的相对标准偏差(RSD)不大于5%,方法加标回收率为96%~109%,合成样品的测定结果与理论值相符,偏倚小于GB/T 20975.25—2020规定的再现性限。该方法具有灵敏、准确、快速、绿色等优点,可用于铝合金中微量碲的分析,填补了国内外铝合金中碲元素分析的方法空白,为含碲新型先进铝合金的研发与应用过程的质量控制提供了技术支撑。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵钛中铁硅锰镁

报告了用硫酸和硝酸溶解样品，然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵钛中铁、硅、锰和镁的方法。测定时分别选择238．204nm，251．611nm，257．610nm和279．553nm作为铁、硅、锰、镁的分析线，光谱干扰通过对背景发射位移进行2-点校正办法消除。精密度试验表明，对同一样品进行10次测定得到各元素相对标准偏差均小于或等于5％。用标准加入法做了回收率试验，所得回收率在90％～130％之间。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝-锌-铟系合金牺牲阳极中9种元素

铝-锌-铟系合金牺牲阳极样品用盐酸和过氧化氢溶解，选择干扰少或没有干扰且灵敏厦鬲的谱线作为待测元素的分析谱线，采用左、右两点扣背景的方法校正光谱干扰和基体匹配方法消除物理干扰，实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICPAES）测定铝锌铟系合金牺牲阳极中铁、铜、铟、锡、锌、镉、镁、钛和硅等元素。方法中各元素捡出限在O．000011％～O.OOO77％（质量分数）之间，校准曲线的线性相关系数r〉O．997。按照方法测定实际样品，测定结果的相对标准偏差RSD≤4.O％（n=lO）。标准样品的测定值与认定值一致；实际样品的加标回收率为99％～110％．

氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法测定钢中微量砷

该文研究氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定非合金钢(碳素钢)和低合金钢中微量砷的分析方法,考察高频功率、雾化压力、辅助气流量、泵速等仪器工作条件与消解用酸及用量、硼氢化钠浓度对光谱强度的影响,并讨论王水、铁基体、共存离子对测定结果的背景干扰与消除方法。确定的最佳工作条件为:高频功率为1 350 W,雾化压力为22 psi(1 psi=6.895 kPa),辅助气流量为0.5 L/min,泵速为100 r/min。称取0.500 g试样,采用15 mL盐酸和5 mL硝酸加热消解制备待测试液,并加入硫脲—抗坏血酸混合溶液做掩蔽剂。将待测溶液和硼氢化钠溶液(2%)导入氢化物发生器和电感耦合等离子体发射光谱仪,选用As 189.04 nm分析谱线,采用基体匹配法消除背景干扰,以铁基体溶液建立系列校准曲线,其线性相关系数达0.999。方法的定量限为0.000 12%。按实验方法测定钢铁合成样品与有证标准样品,测定结果与理论值或认定值相符。

我国焊接药剂化学分析标准体系现状与发展

熔炼焊剂、烧结焊剂、粘结焊剂、焊条药皮、药芯焊丝药粉等焊接药剂在钢铁、镍基合金熔焊中有重要作用,广泛应用于船舶、核电、能源、冶金、化工、机械等工程领域。基于焊接药剂中硫、磷、氟等检验需求,从标准归口来源(国家标准、行业标准、地方标准、团体标准、企业标准、学会推荐方法)与测试技术(取样和制样、湿法分析、固体光谱分析、燃烧法、热解法、含水量试验)及标准物质的视角,系统综述了焊接药剂化学分析标准体系,尤其是化学分析标准方法的应用现状。最后,提出了未来发展方向建议,以期完善焊剂药剂化学分析标准体系,改善在适用对象、测定项目及范围、检测效率等方面的滞后性现状。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二硼化钛增强铸铝复合材料中钛硼硅镁锌铁

采用氢氧化钠溶解样品，硝酸酸化，电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定二硼化钛增强铸铝复合材料中钛、硼、硅、镁、锌、铁。分别采用逐级稀释法、标准溶液系列使用基体匹配和无基体匹配这两种方法，考查铝的基体效应。结果表明，样品质量浓度在5O～500ug／mL范围内，铝基体对测定基本无影响。仪器选定的实验条件下，以无基体匹配的标准溶液系列绘制校准曲线，待测元素的线性方程相关系数均大于O．9996。方法中各元素的检出限在0．0009％～O．O1O％之间。将方法应用于TiB2／A1Si复合材料实际样品中钛、硼、硅、镁、锌、铁的测定，结果的相对标准偏差（RSD，n=11）均小于3％，回收率在94％～113％之间；按照实验方法测定两个铸铝标准样品中硅、镁、锌和铁，测定值与认定值一致。

碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高碳高硅钢中的硅含量

研究了过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高碳高硅钢样品中的硅含量分析方法。样品经过氧化钠熔融和盐酸浸取后,以信号的稳定性为原则,优化了仪器最佳测定参数,选择了合适的分析谱线,实现了电感耦合等离子体发射光谱法对高碳高硅钢中硅含量的测定。通过实验探讨了钠离子、钢中基体元素铁等对硅含量测定干扰情况,测定结果的相对标准偏差不大于2%(n=6)。

原子吸收分光光度计火焰法线性误差及检出限检定不确定度评定

本文结合实际工作,依据新版JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》,分别对原子吸收分光光度计火焰法测铜检出限及新增检定项目线性误差的不确定度分别进行了评定。建立了评定方法,并提供了相关的计算步骤及评定结果。

分光光度计测量结果的不确定度评定

根据JJG178—2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》对分光光度计测量结果不确定度进行了评定。对分光光度计检定过程中不确定度的来源进行了分析，对分光光度计校准过程的透射比示值误差测量结果的不确定度和波长示值误差测量结果的不确定度进行了评定，给出了评定方法、步骤及结果，本文有别于目前期刊上发表的分光光度计不确定度的评定主要在于透射比不确定度评定结果是相对标准不确定度，这样更能反映实际情况，从而使评定更为客观、准确。

7系铝合金8种元素分析质量控制图的建立与应用

探讨电感耦合等离子体-发射光谱法测定7系铝合金中铬、铜、铁、镁、锰、钛、锌、硅等8项元素的测量过程质量控制图的建立与应用。采用规范的统计学方法对系列测量结果进行正态性与独立性检验、偏倚检验与精密度检验,建立7175铝合金质量控制样品中上述8个元素的测试过程单值控制图和移动极差控制图。通过叠加指数加权移动平均值,提高较小漂移的检出灵敏度,完整、系统地监控了测量系统的质量运行情况。控制图中没有失控点或失控趋势,实验室的测量系统处于过程、偏倚和精密度受控状态。基于Top-down技术和控制图法,评定测量不确定度,7175控制样品的测量结果可表示为:w(Cr)=0.193%±0.009%,w(Cu)=1.212%±0.041%,w(Fe)=0.135%±0.008%,w(Mg)=2.202%±0.064%,w(Mn)=0.033%±0.002%,w(Ti)=0.024%±0.002%,w(Zn)=5.339%±0.145%,w(Si)=0.080%±0.005%,k=2。上述系列控制图适用于实验室基于电感耦合等离子体-发射光谱法测定7系铝合金中铬、铜、铁、镁、锰、钛、锌、硅等8项元素的分析测量系统的持续监控和评价。该工作为冶金分析、物理测试、环境监测等测量系统的过程质量控制图的建立与应用提供具体的参考示例。

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定硅铝质矿物中铝钙镁钠钾钛

硅铝质矿物是焊接药剂和耐火材料的重要原料,化学成分是评价其性能和质量的基本指标。研究硅铝质矿物熔融制片的样品粒径、熔融温度、熔剂、脱模剂等条件参数,优化X射线荧光光谱仪的最佳测量条件,通过烧失量校正模型消除高温熔融质量烧损引起的误差效应。采用系列粘土、高岭土、玻璃等标准物质,基于经验法构建校准曲线,建立X射线荧光光谱法快速测定硅铝质矿物中Al_(2)O_(3)、CaO、MgO、Na_(2)O、K_(2)O、TiO_(2)化学成分的方法。方法测定结果的相对标准偏差不大于3.5%,GBW 03102a标准物质的测定值与认定值相符,可用于硅铝质矿物质的快速检验。

电感耦合等离子体-发射光谱法测定工业纯锌中微量铝镉铁铜

采用盐酸-硝酸混合酸(王水)溶解工业纯锌样品,以高纯锌按基体匹配法配制系列校准曲线溶液,选择Al396.152nm、Cd226.502nm、Fe238.204nm、Cu327.395nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体-发射光谱法快速测定工业纯锌中微量铝、镉、铁、铜的方法。该方法校准曲线的线性相关系数大于0.9999,铝、镉、铁、铜的定量限分别为0.0006%、0.0001%、0.0010%和0.0004%,测定结果的相对标准偏差(n=6)不大于7%,锌合金有证标准物质的测定值与证书给出的认定值相符合。该方法能够满足工业纯锌中微量铝、镉、铁、铜的常规快速检验需求。

超声辅助盐酸提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定焊接药剂中磷

熔炼焊剂、烧结焊剂等焊接药剂由多种硅酸盐、碳酸盐、氧化物、氟化物、铁合金、金属粉等无机物及有机物经熔炼、烧结、粘结或混合制成,在钢铁和镍基合金的熔化焊接过程中起到造渣、脱氧、造气、稳弧、合金化等作用,广泛应用于船舶、海工、能源、冶金、化工、机械等行业领域。磷是焊接药剂及钢铁材料的有害元素,引发冷脆,降低熔敷金属和焊缝的力学性能。准确和快速地测定磷含量对焊接药剂的性能评价、质量控制等具有重要意义。研究了超声辅助盐酸提取—电感耦合等离子体发射光谱法测定焊接药剂中磷的方法,并优化确定了射频功率、雾化气流量、辅助气流量、等离子体气流量与分析谱线等仪器参数。确定的工作参数如下,射频功率:1.2 kW,雾化气流量:0.75 L·min^(-1),辅助气流量:1.0 L·min^(-1),等离子体气流量:12 L·min^(-1),选择P 213.617 nm为分析谱线。称取0.5 g试样,于20 mL盐酸中超声浸取30 min;加入2 mL硝酸,加热煮沸溶液,冷却后定容至100 mL,干过滤取滤液待测。以20 mL盐酸和2 mL硝酸为基体配制系列校准曲线溶液,线性相关系数大于0.9999。方法定量限为0.0012%。按实验方法测定磷含量为0.003%~0.03%的实际样品和标准样品,测定结果与标准方法的测定值或标准样品的认定值相符,相对标准偏差(n=6~10)不大于8%,加标回收率为93%~110%。该方法快速准确、简便可行,适用于焊接药剂中磷的快速检验。

液相色谱-串联质谱法同时测定油茶不同组织中5类内源激素

本文以油茶枝条、嫩叶、花芽和种仁为材料,建立高效液相色谱-串联质谱法同时对油茶不同组织中内源激素生长素(IAA)、赤霉素A4(GA4)、玉米素(tZ)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)5类内源激素的测定方法。油茶不同组织经液氮研磨后用提取液(含75%甲醇、5%甲酸水溶液)提取,通过固相萃取柱(MCX)纯化,用甲醇洗脱得到IAA、ABA、JA、GA4;氨化甲醇洗脱得到tZ;合并洗脱液后,利用液相色谱-串联质谱在多反应检测(MRM)模式下进行定量分析。IAA、ABA、JA、GA4的最佳洗脱体积为2mL,tZ的最佳洗脱体积为3mL。测定5种激素线性相关系数R2>0.995;方法检出限为0.4~1.2ng/g,加标回收率范围在88%~101%之间,相对标准偏差为7.3%。应用该方法对油茶不同组织内源激素含量的测定结果表明,油茶的花芽和嫩叶的生长素水平较枝条和果实高,种子中茉莉酸含量最高为978.3ng/g,GA4/ABA比例为嫩叶>种仁>花芽>枝条,与油茶各部位生长速度一致。建立的方法适于对弱酸性和碱性激素进行快速纯化分析。

自动化立体库在智能制造中的应用

随着车型及搭载平台的增多，总装底盘合装工艺变得越来越复杂。一汽轿车总装底盘合装线采用不同平台的前、后悬架专用托盘，通过建立托盘立体库，即建立生产车间内部的柔性物流系统，来提升总装车间生产柔性、满足更多车型的生产需要，加速企业智能制造的发展进程。

高氯酸消解-ICP-OES测定炭复合磷酸铁锂中的锂、铁、磷

磷酸铁锂是锂电行业主要的产业化原料之一,与传统钴酸锂相比,在比能量、寿命、成本、环境兼容性上有显著优势。以锂离子电池用正极材料炭复合磷酸铁锂为研究对象,采用电感耦合等离子体发生光谱仪(ICP-OES)同时测定其中的锂、铁、磷含量。对样品消解、谱线选择、仪器工作参数、溶剂效应消除、谱线背景干扰消除、分析方法正确度、精密度进行了讨论。炭复合磷酸铁锂样品中含约5%的碳单质,0.1 g样品用5 mL高氯酸加热消解至目视澄清后,再反复加蒸馏水-加热冒烟2次,可完全消解。样品消解情况用三维视频显微镜确认,目视澄清的消解液经30倍放大后,仍可见有未消解的颗粒物;继续加蒸馏水-加热冒烟2次后,消解液经30倍放大观察,确认样品已消解完全。消解后的试液定容至100 mL,按10∶100稀释,得到同时测定锂、铁、磷含量的溶液。样品消解仅使用高氯酸一种试剂,操作便捷,样品中的碳单质被完全消解,消除了碳单质包覆样品对测定结果准确性的影响。仪器最佳工作条件为:高频功率:1.1 kW;雾化器流量:0.8 L·min^(-1);分析谱线-观测方向/高度:Li610.365 nm-轴向、Fe259.940 nm-径向/12 mm、P178.222 nm-轴向、P213.618 nm-径向/12 mm。使用随样品消解同时处理的试剂空白,按基体匹配法配制标准溶液,能最大程度减小溶剂基质效应。对于Li610.365 nm使用快速自动曲线拟合技术(FACT)消除仪器工作气体氩气的Ar610.564 nm背景干扰,显著提高校准曲线的线性系数及分析精密度。在仪器最佳工作条件下,测定范围为锂1%~9%,铁20%~40%,磷10%~30%;校准曲线线性关系系数r>0.9990;重复测定样品的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.35%~1.01%之间;加标回收率在91.2%~112%之间;实验室双人内部循环(IRR)结果使用F,t(双样本异方差假设)检验进行差异性评价,两人平行试验结果无明显差异。分析方法具有推广应用价值。

沙棘hrh-miR319e靶向转录因子AP4调控种子发育的研究

为探讨沙棘hrh-miR319e与转录因子AP4间的靶向关系,并分析其在种子发育过程中的表达,以不同发育期的种子为材料,运用RNAhybrid软件预测hrh-miR319e成熟体序列与其候选靶基因AP4的3′-UTR区的结合位点,构建pcDNA3.1+pmirGLO-AP4和pcDNA3.1-hrh-mir319e+pmirGLO-AP4载体,用双荧光素酶报告基因检测方法验证hrh-miR319e与候选靶基因AP4间的靶向关系,并采用qRT-PCR方法分析hrh-miR319e与AP4基因在沙棘不同发育期种子中的表达变化。结果显示:(1)生物信息学预测AP4-3′-UTR区与hrh-miR319e成熟体序列完全互补。(2)荧光检测显示pcDNA3.1-hrh-mir319e+pmirGLO-AP4质粒显著抑制荧光素酶活性(P<0.001)。(3)不同发育期种子中hrh-miR319e的表达量总体呈现出先明显上升后明显降低的变化趋势,而AP4基因的表达量则呈现出先降低后上升的趋势;当hrh-miR319e的表达量在花后80 d达到最高水平时,‘新俄3号’种子中为3.146、‘绥棘1号’种子中为4.298、‘杂56’种子中为3.892,AP4的表达量则为种子不同发育期的最低值,‘新俄3号’中为0.427、‘绥棘1号’中为0.526、‘杂56’中为0.451。研究表明,沙棘AP4是hrh-miR319e的靶基因,hrh-miR319e-AP4模块在沙棘种子发育过程中存在负调控关系。该研究结果为深入了解沙棘种子发育机制及大粒品种培育提供了理论依据。

电感耦合等离子体发射光谱法测定镍−磷合金镀层中的磷

采用硝酸溶解从基体剥离下来的镍-磷合金镀层试样,以基体匹配法配制系列校准曲线溶液,选择213.617nm作为磷的分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定镍-磷合金镀层中磷含量的方法。该方法的校准曲线的线性相关系数大于0.999,实际样品测定结果的相对标准偏差不大于3%,能够满足镍-磷合金镀层的常规和快速检验的需求。

沙棘WRI1转录因子基因的生物信息学分析

以构建的沙棘(Hippophae rhamnoides Linn.)不同组织转录组数据库为基础,分离得到1个沙棘WRI1转录因子编码基因,命名为Hr WRI1,利用生物信息学方法对其基因结构、理化性质、保守域、信号肽、亚细胞定位、磷酸化位点和高级结构等进行了预测和较为全面的分析。结果表明,该成员含有1 206 bp的完整开放阅读框,编码401个氨基酸组成的不稳定亲水蛋白,无信号肽和跨膜结构域,存在多个磷酸化位点,定位于细胞核中,高级结构以无规则卷曲为主。与不同植物中已报道的同源WRI1转录因子进行多重序列比对后,发现它们在核酸与氨基酸水平均高度同源,并且具有相同的结构域。