气相色谱法测定大米中7种有机磷农药

目的建立了一种气相色谱快速检测大米中7种有机磷农药残留的分析方法。方法试样用乙腈和水提取,提取液经净化处理去除杂质,使用带火焰光度检测器的气相色谱仪检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。结果在26 min内完成大米中7种有机磷农药残留的测定,7种有机磷农药在0.2、0.5和1.0μg/mL添加水平的回收率为81.6%~111.5%,相对标准偏差为1.27%~3.22%(n=6),方法检测限为0.015~0.050 mg/kg。结论该方法与国标方法相比样品处理更加简捷,且结果具有良好的稳定性、准确度和灵敏度,适合于大米中有机磷类药物残留的监控和筛查工作。

分散固相萃取/气相色谱法测定大米中21种有机氯农药

建立一种通过固相分散萃取-气相色谱法快速检测大米中21种有机氯农药残留的方法。试样用乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化,使用带电子捕获检测器的气相色谱仪检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。本方法在35min内完成《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB2763-2016)规定限值的大米中21种有机氯农药残留的测定,21种有机氯农药的线性范围为0.005~1.000μg/m L,在0.05、0.1和0.5μg/m L添加水平的回收率为93.5%~106.7%,响应值相对标准偏差范围为1.22%~3.55%(n=6),方法检测限为0.001~0.008mg/kg。该方与国标方法相比快速、准确、灵敏,适合于大米中有机氯类药物残留的监控和筛查工作。

免疫亲和高效液相色谱法测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法改进

本文研究了小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的高效液相色谱的检测方法。小麦粉中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测对于小麦粉的储藏及食用质量安全控制非常重要,而GB 5009.111-2016中规定的免疫亲和高效液相色谱法的色谱条件对于检测小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇存在假阳性的风险。本文在国家标准的基础上,通过试验研究,优化了液相色谱条件:流动相为甲醇-水(25:75,V/V),检测波长240 nm、扫描范围190 nm^400 nm,本文还通过二极管阵列检测器能进行全波长扫描的特性,研究了定性分析的方法。该方法验证结果:回收率为91.7%~97.2%,检出限为20μg/kg,在50 ng/m L^5000 ng/m L的浓度范围内,线性相关系数为0.99989,精密度为0.83%~3.21%。优化后的方法既能通过定性分析避免假阳性的风险,又保持了较高的回收率和精密度、较宽的线性范围、较低的检出限,可以更好、更准确地用于小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测。

HPLC-MS/MS法测定植物油中氟吡甲禾灵和高效氟吡甲禾灵

建立了一种利用固相萃取-液相色谱质谱联用法测定植物油中氟吡甲禾灵和高效氟吡甲禾灵的方法。试样用乙腈提取,提取液经PSA/Silic复合填料固相萃取柱净化,使用液相色谱质谱联用仪检测,监测的特征离子对为376/316和376/288,根据色谱峰的保留时间及特征离子对定性,外标法定量。此方法在0.010~0.500 μg/mL的相关系数为0.9999,在0.010、0.10 μg/mL和0.50 μg/mL添加水平的回收率为86.3%~108.2%,响应值相对标准偏差为2.05%~2.72%(n=6),方法检出限为0.0012 mg/kg。该方法简单、准确、灵敏度高,适合于植物油中氟吡甲禾灵和高效氟吡甲禾灵的检测。