高效液相色谱法测定蜂王浆和蜂王浆干粉中羟甲基糠醛含量

目的建立高效液相色谱法测定蜂王浆和蜂王浆干粉中羟甲基糠醛含量。方法将蜂王浆经氨水碱化,使样液呈中性或者弱碱性,用乙酸乙酯提取,离心,取上清液蒸干后复溶解,过0.22μm滤膜,采用C_(18)色谱柱分离,以羟甲基糠醛为标准品进行外标法定量,以高效液相色谱仪进行检测。结果羟甲基糠醛在20~500μg/kg范围内线性良好,相关系数r2为0.9983,添加回收率为86.1%~100.8%,相对标准偏差为4.6%~8.0%,检出限为6μg/kg,定量限为20μg/kg。对11个样品进行测定,蜂王浆和蜂王浆干粉中羟甲基糠醛含量不等,与储存条件有关。结论本研究方法可用于检测蜂王浆及其冻干粉中羟甲基糠醛的含量,羟甲基糠醛具有评价蜂王浆及其冻干粉新鲜度的潜力。

铁皮石斛制剂的高效液相色谱定性鉴别

目的研究铁皮石斛制剂的高效液相色谱(HPLC)定性鉴别方法。方法以柚皮素为对照,色谱柱为Zorbax SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为A(甲醇)-B(0.2%H3PO4水溶液)梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。结果比较10批次铁皮石斛制剂的HPLC图,选择柚皮素及相对保留时间比为1.11～1.14处色谱峰为参照,可用于铁皮石斛制剂的HPLC鉴别。结论该方法操作简单、专属性强,为铁皮石斛制剂的质量控制提供了可靠的定性鉴别方法。

莪术油注射液和莪术油葡萄糖注射液含量测定中聚山梨酯80的影响分析

目的:研究聚山梨酯80对莪术油注射液和莪术油葡萄糖注射液含量测定结果的影响。方法:采用紫外分光光度法。结果:以不同来源、同一来源不同批号的聚山梨酯80为空白,对含量测定结果均有较大影响。同一来源不同用量、不同来源、同一来源不同批号的聚山梨酯80的紫外吸收特性均有较大差异。结论:建议对莪术油注射液和莪术油葡萄糖注射液中聚山梨酯80进行质量控制,并建议修改含量测定方法。

壳寡糖硬脂酸接枝物纳米粒的制备及其体外释放

目的考察阳离子型壳寡糖硬脂酸接枝物纳米粒的理化性质及其体外释放行为。方法酶解超滤分离得到低相对分子质量壳聚糖(壳寡糖),用碳二亚胺嫁接壳寡糖与硬脂酸,以芘荧光法测定该聚合物在不同pH水相中的临界聚集浓度。将接枝物分散于水相,形成接枝物胶团,用微粒粒度与表面电位测定仪测定胶团的粒径和Zeta电位。以促黄体生成素释放激素为模型药物,制备载药壳寡糖硬脂酸接枝物纳米粒,用透射电镜考察纳米粒形态,并进行纳米粒的理化性质和体外释放研究。结果凝胶渗透色谱法测得壳寡糖的重均相对分子质量为22.4×103。接枝物的临界聚集浓度以及接枝物胶团的粒径和表面电位随分散相pH值的下降而增加。在不同pH的PBS溶液中,随着pH值的下降,载药纳米粒的粒径减少,Zeta电位上升,药物包封率提高。载药纳米粒的体外释放符合Higuchi方程,释放速率则随释放介质pH的下降而延缓。结论该壳寡糖硬脂酸接枝物可作为生物大分子药物载体,载药纳米粒的理化性质及体外释放受到分散介质及释放介质pH的影响,体外释放行为符合Higuchi方程。

冠心宁注射液中单糖、寡糖的定量测定研究

目的以果糖、葡萄糖和蔗糖为指标成分建立冠心宁注射液中单糖、寡糖的定量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,以糖基为填充剂(Prevail Carbohydrate ES柱4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(79∶21);体积流量1.0 mL/min;ELSD检测器;漂移管温度100℃;N2流量2.8 L/min。结果果糖、葡萄糖、蔗糖分别在1.812～45.300μg、1.354～101.538μg、1.959～146.956μg范围内呈良好的对数线性关系;果糖、葡萄糖、蔗糖及总糖的平均回收率分别为105.9%(RSD为3.5%)、105.8%(RSD为4.2%)、105.3%(RSD为3.5%)及105.6%(RSD为3.6%)。结论本方法简单易行、可控性强、重复性好,可用于冠心宁注射液中单糖、寡糖的测定,有助于完善其基础物质研究,提高和完善了冠心宁注射液的质量控制方法。

毛细管气相色谱法测定罗红霉素中的残留溶剂

目的建立顶空进样和直接进样毛细管气相色谱方法测定罗红霉素中的残留溶剂。方法甲醇、丙酮测定采用顶空进样法,色谱柱为DB-624(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱(30.0m×0.53mm,3.0μm),柱温40℃维持5min,以每分钟30℃速率升至200℃,维持3min,溶剂为二甲亚砜;醋酸、二甲基甲酰胺测定采用直接进样法,色谱柱为DB-624石英毛细管柱(30.0m×0.53mm,3.0μm),柱温100℃维持6min,以每分钟30℃速率升至200℃,维持5min,溶剂为二甲亚砜。结果被测物均能得到很好分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论该方法可用于罗红霉素原料药中残留溶剂的检测。

中国药典2020年版药材基原拉丁学名考证

目的:通过查找考证中国药典2020年版药材基原植物拉丁学名与《中国植物志》、Flora of China(FOC)等权威植物分类著作的差异,为完善修订中国药典药材基原内容奠定基础。方法:针对中国药典2020年版药材所有植物基原拉丁学名,查询《中国植物志》、FOC等权威著作和相关研究文献,对发现有差异的拉丁学名进行考证研究。结果:中国药典2020年版存在药材基原拉丁学名与权威分类学著作不同,且以往文献未曾研讨者,计有药材品种27个,涉及基原植物34种。结论:经研究考订,厘清了中国药典上述基原植物的拉丁学名之来龙去脉,并提出了对这些问题的处理建议,认为中国药典2020年版药材基原植物拉丁学名错误宜修订完善。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中7种高风险农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定蜂王浆中氟胺氰菊酯、三唑醇、蝇毒磷、吡氟乙草灵、多菌灵、乙基硫菌灵和甲基硫菌灵7种高风险农药残留的分析方法。样品在碱性条件下经乙腈提取,无水硫酸钠脱水后,采用HLB固相萃取小柱富集净化。采用Venusil MP C18色谱柱分离,以0.5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-甲醇(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱。在电喷雾离子(ESI)源、正离子模式和多反应监测(MRM)模式下采集数据,内标法定量。结果表明,7种高风险农药在5~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.992 1~0.999 6;方法的检出限和定量限分别为0.5~2.0μg/kg和1.0~5.0μg/kg。在高、中、低3个添加水平下7种农药的加标回收率为80.5%~101.3%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~9.4%。该法操作简单,灵敏度高,准确可靠,能够满足出口蜂王浆农残限量检测的要求。

“数字药监”改革背景下食品药品检验机构数字化转型的探索及思考

信息化是当今时代发展的大趋势,数字化转型已经渗透到社会的各行各业。在“数字药监”改革背景下,食品药品检验机构的数字化转型势在必行。本文以实验室信息管理系统为切入点,分析了信息化现状,并对食品药品检验机构数字化转型进行了探索和思考。

药品行政司法委托检验周期的相关性分析及其调控策略

目的:对药品行政司法委托检验周期进行相关性分析,并提出调控策略。方法:采用SPSS统计软件,回顾性分析浙江省食品药品检验研究院2015年1月-2017年12月出具的药品行政司法委托检验周期。结果:行政司法委托检验周期与其他类型检验月收检量的相关性极其显著,两者高度正线性相关(P=0.026)。结论:可从四个方面调控行政司法委托检验周期,后续应进一步加强检验周期的研究。

三重四级杆气质联用结合标准加入-内标校正法测定化妆品中二噁烷的残留量

采用三重四级杆气质联用结合标准加入-内标校正法建立了测定化妆品中二噁烷残留量的分析方法。以水为顶空溶剂,以正丙醇为内标物,顶空气液平衡后经VF-WAXms毛细管色谱柱分离,选择特征离子监测(SIM)模式测定,采用标准加入单点-内标校正法定量。结果表明,二噁烷的线性范围为2.0～50 mg/kg,相关系数大于0.99。以空白样品为基体进行加标回收实验,测得平均回收率为97.9%～101.8%,相对标准偏差为0.6%～1.2%,最低检出限为1.0 mg/kg。该方法重现性好,准确可靠,能有效消除基质干扰,校正仪器漂移,可用于化妆品中二噁烷残留量的分析。

新冠疫情形势下食品药品检验机构的担当与思考

新型冠状病毒肺炎疫情期间,各地食品药品检验机构积极发挥专业特长和检验优势,采取特事特办、抽检结合、组团帮扶等多项举措,为企业提供应急检验服务,为食品药品监管部门提供强有力技术支撑,彰显了食品药品检验机构的责任与担当。本文列举了部分食品药品检验机构开展的疫情防控保障工作,论述了食品药品检验工作的现实意义和社会价值,并对后疫情时期的检验检测工作模式作了思考。

蜂蜜中甘油残留量测定及限度标准建议

[目的]采用固液分散萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中甘油残留量,并提出残留量限度标准的建议。[方法]测定蜂蜜原料、半成品蜂蜜、成品蜂蜜、蜂巢蜜、市售商品化蜂蜜的甘油残留量,结合相关文献提出蜂蜜中甘油限度标准的建议。[结果]建议特等品蜂蜜甘油残留量应不超过300mg/kg,合格品蜂蜜甘油残留量应控制在300~500mg/kg,成熟蜂蜜甘油残留量应不超过200mg/kg。[结论]将甘油列为蜂蜜品质指标,可促使蜂农生产成熟蜂蜜,从而提升我国蜂蜜的整体质量水平。

固液分散萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中甘油残留量

目的建立固液分散萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中甘油残留量的方法。方法样品经乙醇溶解,用微粉硅胶吸附,使蜂蜜均匀分散成细微颗粒。水浴蒸干水分和乙醇,以乙腈为溶剂超声萃取,样液用带示差折光检测器的高效液相色谱仪测定。采用Shodex Asahipak NH2P-504E色谱柱分离,以赤藓糖醇为内标,以阴性样品为基质绘制标准曲线进行内标法定量,流速为1.0mL/min,流动相为乙腈水溶液。结果此方法能在6.5min内快速分离甘油,甘油在50~1000mg/kg范围内线性良好,相关系数r2=0.9996。甘油回收率为94.8%~102.9%,相对标准偏差为2.9%~5.3%。结论该方法具有简单、快速、灵敏度高等特点,可用于蜂蜜中甘油的检测。

石墨炉原子吸收光谱法测定福沙吡坦中痕量钯

目的 建立福沙吡坦中痕量钯的测定方法,并验证除钯工艺的效果。方法 采用微波消解法处理样品,石墨炉原子吸收分光光度法测定福沙吡坦中钯的残留量。结果 钯质量浓度在5~50μg/L范围内与吸光度线性关系良好（r=0.999 9）,检出限为1.68μg/L,样品中的最低检出浓度为0.22μg/g;方法平均回收率为100.82%,RSD=3.34%（n=9）。结论 采用该方法测定福沙吡坦中钯的残留量,方法灵敏、准确、可靠,为药品的质量控制提供了依据。

基于DEA模型的食品药品检验机构“最多跑一次”改革成效评价体系构建与解析

为科学评价食品药品检验机构"最多跑一次"改革成效,在文献梳理与政策分析的基础上,本文提出"群众满意度-检验服务增速提质"双元综合改革成效评价模型。以11个主要子指标构建群众满意度评价指标体系,以4个主要子指标构建检验服务增速提质评价指标体系,基于Matlab语言和数据包络分析(DEA)模型对"最多跑一次"改革进行成效评价,并在此基础上提出"最多跑一次"改革成效评价研究建议。

食用油中两种塑化剂DBP和DEHP的气相色谱-质谱联用法测定及其风险暴露评估

建立气相色谱-质谱联用法同时测定食用油中DBP和DEHP两种塑化剂的方法,并对114批次食用油样品进行检测,利用基于蒙特卡洛(Monte Carlo)统计模拟方法的水晶球(Crystal Ball)软件对检测结果进行风险评估,计算不同百分位数下DBP和DEHP的日均暴露量和风险指数。结果表明:样品经乙腈提取后,于40℃下氮吹至干,加入2.0 mL正己烷复溶,以40 mg十八烷基键合硅胶和60 mg N-丙基乙二胺净化后上机分析,采用Agilent HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,质谱选择电子轰击离子源(EI)和单离子检测扫描(SIM)模式下检测,DBP和DEHP标准曲线分别在0.0846~1.3536μg/mL和0.1209~1.9344μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限分别为0.06、0.08 mg/kg,3个质量浓度水平加标回收率在88.3%~111.2%之间,精密度在2.7%~5.6%之间;114批次食用油样品中9批次样品的塑化剂含量超风险值,两种塑化剂均有不同程度的风险,其中DBP的风险指数高于DEHP,且对7~10岁儿童的风险最高,需采取相应的应对措施,另外食用油中塑化剂含量对风险指数的影响最大。

三重四极杆气质联用法测定化妆品中16种邻苯二甲酸酯

使用三重四极杆气质联用仪(GC/QQQ-MS)检测化妆品中邻苯二甲酸酯类物质(塑化剂)。分析所用色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25mm),进样口温度250℃,梯度升温,并采用多重反应监测(MRM)方式监测子离子。结果表明,待测物在0.5～8mg/L的浓度范围内线性关系良好,回收率在85.0%～102.0%之间,检出限为0.05μg/g。

胶体金免疫层析法快速测定蜂胶及蜂胶乙醇提取物中氯霉素残留

建立了胶体金免疫层析法快速测定蜂胶及蜂胶乙醇提取物中氯霉素残留的检测方法。样品在碱性条件下溶解稀释,20%高氯酸溶液除杂过滤后,加入碱化剂适量,经乙酸乙酯提取,盐析净化后,再用乙酸乙酯提取吹干,加入正己烷和复溶液溶解后,用胶体金快速检测试剂板快速检测。结果表明,胶体金免疫层析法对蜂胶及蜂胶提取物中氯霉素残留量的检测限分别为0.1μg/kg和0.2μg/kg。经高效液相色谱-串联质谱确证,假阳性率和假阴性率均为0%。该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,可用于加工蜂胶及蜂胶乙醇提取物过程中对氯霉素残留量的质量控制。

气相色谱串联质谱分析引起蜜蜂中毒的农药及其代谢物

运用气相色谱串联质谱法测定健康蜜蜂、中毒蜜蜂和可疑蜂药。结果表明:中毒蜜蜂中含有禁用的克螨特、蝇毒磷及双甲脒代谢物,最高浓度达到7920μg/kg。可疑蜂药中检出禁用蜂药成分克螨特、蝇毒磷,最高浓度达到9250 mg/kg。分析了蜜蜂中毒可能的原因,提出了科学使用蜂药的建议。