固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定沃柑春雷霉素和双胍辛胺残留

春雷霉素和双胍三辛烷基苯磺酸盐是沃柑生产中常用的杀菌剂。为了建立采用固相萃取/高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS/MS)同时提取同步测定春雷霉素和双胍三辛烷基苯磺酸盐在沃柑果实中残留的方法,开展了提取剂筛选、提取液净化方法筛选、液相色谱流动相体系筛选试验,并对方法的重复性和再现性进行了验证。结果表明,沃柑果实匀浆样品用0.2%(体积分数)甲酸水溶液提取后,先采用HLB固相萃取柱净化,再分别经SCX固相萃取柱、WCX固相萃取柱除去干扰物质,然后用C18-AQ高效液相色谱柱在正电喷雾模式下进行多重反应监测(MRM)分析,以沃柑空白基质匹配标准工作溶液进行外标法定量,可实现准确的定性分析和精确的定量分析。在0.005~0.500 mg/L范围内,春雷霉素和双胍辛胺浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9999和0.9995。方法的灵敏度高,对沃柑中春雷霉素和双胍辛胺的检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.004 mg/kg,对春雷霉素和双胍辛胺的加标(500~8000 ng/10 g试样)回收率分别为64.48%~98.42%和62.38%~85.86%。方法的再现性好,不同检测机构间春雷霉素和双胍辛胺检测结果的相对标准偏差分别为9.89%和9.75%。

飞灰-污染土基陶粒重金属固化机理研究

本试验采用垃圾焚烧飞灰协同重金属污染土制备陶粒,研究烧结工艺对陶粒机械性能和重金属迁移转化的影响。结果表明,适量添加水洗飞灰可降低陶粒的熔融点,陶粒更易形成液相。提高烧结温度和烧结时间均使陶粒内部的液相增多,堆积密度上升,吸水率降低。最佳烧结工艺为:在400℃预热10 min,1150℃烧结20 min。制备的陶粒吸水率为8.20%,堆积密度为965 kg/m^(3);重金属浸出达标,残渣态占比最高。烧结过程中产生的玻璃相将重金属包裹,重金属与Si-Al矿物反应形成稳定的硅铝酸盐,共同作用固化陶粒中的重金属。

O_(2)/H_(2)O/SO_(2)对改性富铁凹凸棒石高温吸附PbCl_(2)的影响

通过盐酸活化和负载Fe_(3)O_(4)复合改性方式获得改性富铁凹凸棒石,探究O_(2)/H_(2)O/SO_(2)对其吸附高温炉内典型半挥发性重金属PbCl_(2)蒸气的影响,同时分析了吸附产物中铅物种的分布形态,并结合FTIR、BET、XRD和XPS等表征手段深入探究其对PbCl_(2)蒸气的吸附机制。结果表明,酸活化通过分解原矿中杂质提高表面活性位点占比,复合改性后铁基氧化物与凹凸棒石表面晶格氧形成的双活性吸附位点显著增加其PbCl_(2)吸附容量。当高温烟气中含有体积分数20%O_(2)、5%H_(2)O和400mL/m^(3)SO_(2)时,复合改性凹凸棒石的PbCl_(2)吸附容量较原凹凸棒石有显著提升,在负载质量比为1∶2的Fe/HFP_(2)样品中吸附容量最高可分别达到70.42mg/g、76.63mg/g和86.21mg/g,吸附效果优于高岭土。此外,在这些氛围下改性凹凸棒石吸附产物中铅的稳定分布形态含量高于高岭土,吸附产物更为稳定。

改性凹凸棒石对高温炉内PbCl_(2)蒸气的吸附研究:实验和理论计算

通过酸活化和负载磁性纳米铁氧体复合改性方式获得改性凹凸棒石,探究其在不同烟气氛围中吸附炉内半挥发性重金属PbCl_(2)蒸气的适用性,结合FT-IR、BET和XRD等表征手段以及DFT理论计算深入探究其对PbCl_(2)蒸气的吸附机理。结果表明,酸活化通过分解原矿中杂质提高表面活性位点占比,复合改性后铁基氧化物与凹凸棒石晶格氧形成的双活性吸附位点显著增强了其PbCl_(2)吸附容量,质量比为1∶2的Fe/HP2样品吸附容量最高达67.62(mg PbCl_(2)/g吸附剂)。当高温烟气中含有O_(2)、SO_(2)和少量H_(2)O时,会提升复合改性凹凸棒石的PbCl_(2)吸附容量。DFT理论计算表明,H_(2)O、O_(2)、SO_(2)和PbCl_(2)在ATT(110)表面均发生化学吸附,同时证明了H_(2)O通过共吸附作用促进PbCl_(2)在ATT(110)和Fe/ATT(110)表面的吸附。PbCl_(2)在H_(2)O分子形成的吸附氧位点的吸附弱于在晶格氧位点的吸附,在Fe/ATT(110)表面会优先与晶格氧位点和铁氧化物团簇中氧位点双活性位点通过强相互作用成键。

印染污泥焚烧飞灰-污染土免烧陶粒的生产与性能

本文采用印染污泥焚烧飞灰与污染土为原料制备免烧陶粒,研究原料配方和工艺对免烧陶粒性能的影响。综合能耗、成本和陶粒性能等因素,优化免烧陶粒制备工艺,飞灰∶污染土为1∶2,水泥、硅酸钠和氧化钙添加量为20%、4%、2%,在60℃、95%湿度下养护7 d,所得免烧陶粒1 h吸水率为16.67%,堆积密度为820 kg/m^(3)。免烧陶粒微观形貌呈纤维网状,向四周纵横交错搭接呈扩展状,表征实验表明更多水合硅酸钙(C-A-S-H)凝胶产生,有利于增强免烧陶粒强度。添加3%福美纳制备陶粒以辅助稳定陶粒中重金属,所得陶粒重金属浸出浓度低,重金属稳定态(可氧化态、残渣态)占比最大,陶粒的生态毒性和生物利用度对环境可能造成的影响极低。