鸦葱中黄酮苷类成分的提取分离与结构鉴定

目的:阐明鸦葱(Scorzonera ruprechtiana Lipsch.etKrasch.)中化学成分,为进一步开发利用其药用价值提供实验数据。方法:以鸦葱全草为原材料,用70%乙醇冷浸提取,经大孔树脂柱色谱纯化,用硅胶、ODS柱色谱分离其化学成分,利用紫外光谱测定仪、红外光谱仪、核磁共振仪测定其化学成分的光谱学数据。结果:根据在薄层色谱中呈现单一斑点结果,从鸦葱全草中分离得到3种黄酮苷和1种倍半萜苷,经理化常数测定及光谱学数据分析鉴定其化学结构,分别为5,7,3′,4′-四羟基黄酮-8-C-β-D-葡萄糖碳苷(Ⅰ);5,7,3′,4′-四羟基黄酮6-C-β-D-葡萄糖碳苷(Ⅱ);5,7,4′-三羟基黄酮6-C-β-D-木糖-(1→2)-β-D-葡萄糖碳苷(Ⅲ);3-氧-β-D-吡喃葡萄糖基3-羟基-1α,5α,7αH-4(15),10(14),11(13)-三烯-12,6α-愈创木内酯(Ⅳ)。结论:从鸦葱全草中分离得到3种黄酮苷和1个其他成分。该3种黄酮苷(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)为首次从鸦葱中得的黄酮苷类化合物。

HPLC法测定阿扎胞苷中残留溶剂二甲基亚砜含量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定阿扎胞苷中残留溶剂二甲基亚砜(DMSO)含量。采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX C8(4.6×250mm,5um);流动相为水-乙腈95∶5(V∶V),等度洗脱;检测波长为214nm;流速1.0mL/min。二甲基亚砜与相邻杂质峰分离度良好,在5.060~48.576μg/mL浓度范围内,线性关系良好(r=0.9995),定量限为5.06μg/mL,检测限为0.12μg/mL,平均回收率为100.5%。

米铂原料中光学异构体杂质研究

目的：建立米铂原料药中光学异构体杂质的定性及定量研究。方法：利用高效液相色谱法,采用主成分自身对照法对光学异构体杂质进行定量分析。结果：米铂在浓度0.2066～41.32μg·m L^-1,S,S异构体（杂质A）在浓度0.199 2～39.84μg·m L^-1范围内,R,S异构体（杂质B）在浓度0.195 8～39.16μg·m L^-1,浓度与峰面积线性关系良好,并且米铂,R,S异构体和S,S异构体的定量限（S/N=10）分别为10.33,9.79,9.96 ng;检测限（S/N=3）分别为5.16,4.90,4.98 ng。结论：本研究建立的主成分自身对照法灵敏度高,重复性好,适用于米铂原料中光学异构体杂质的定性定量分析。

盐酸厄洛替尼及其片剂中5种有关物质的定性及定量分析

目的：建立盐酸厄洛替尼及其片剂中5种有关物质的定性及定量分析方法。方法：采用高效液相色谱法,使用Waters Symmetry C8色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以0.05 mol·L-1醋酸铵溶液为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长247 nm,柱温30℃,进样量20μL。分别采用标准曲线法、不加校正因子的主成分自身对照法及加校正因子的主成分自身对照法对有关物质进行定量分析。结果：分别测得了5种杂质对照品的标准曲线及校正因子,杂质A、B、C、D和E的质量浓度分别在0.03~6.10μg·m L-1（r=0.999 7）、0.05~7.62μg·m L-1（r=0.999 8）、0.04~5.80μg·m L-1（r=0.999 8）、0.01~6.00μg·m L-1（r=0.999 7）和0.01~6.41μg·m L-1（r=0.999 9）范围内呈良好的线性关系;各杂质的平均回收率均在98%以上,RSD在2%以下;5种杂质相对于盐酸厄洛替尼的校正因子分别为1.0、1.1、1.1、0.7和0.9。结论：本文采用加校正因子的主成分自身对照法对各已知杂质进行定量,既可以解决杂质对照品提供困难的问题,又可以计算出产品中各杂质的真实含量,可用于盐酸厄洛替尼及其制剂中有关物质的测定。