喘可治注射液止咳平喘药理作用研究

目的:研究喘可治注射液的止咳平喘药理作用。方法:采用小鼠氨水和SO2引咳模型评价止咳作用,豚鼠组胺引喘与离体豚鼠气管条收缩试验评价平喘作用。结果:三批喘可治注射液均能明显延长氨水和SO2诱导的小鼠咳嗽潜伏期,并减少咳嗽次数;明显延长组胺引发的豚鼠哮喘潜伏期,减少哮喘次数;明显抑制组胺引起的离体豚鼠气管条收缩。结论:喘可治注射液具有较明显的止咳平喘作用。

毛冬青注射液HPLC指纹图谱研究

目的:应用HPLC法建立毛冬青注射液的指纹图谱。方法:采用ODS-2 Hypersil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/m in,柱温30℃,检测波长为325 nm。结果:建立了毛冬青注射液的指纹图谱,并检测了8批毛冬青注射液样品;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"标定了13个共有峰,相似度较高,各色谱峰分离较好,达到中药注射剂指纹图谱研究的技术要求。结论:本方法准确可靠,为更好地控制毛冬青注射液的内在质量提供了科学依据。

HPLC法测定一点红中克氏千里光碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定一点红中克氏千里光碱含量的方法。方法：用Kromasil RP-C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm，5μm），流动相为乙腈-水-磷酸-三乙胺（15∶85∶0.1∶0.4），检测波长为220 nm。结果：克氏千里光碱在10.04～200.80μg· mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r＝0.9998），平均加样回收率为96.34％，RSD为1.80％（n＝6）。结论：此法快速、简便，专属性好，可用于一点红药材中克氏千里光碱的限量检查，为2015年版《中国药典》拟增订药材一点红的质量控制奠定基础。

纳米技术在现代中药制剂中的应用

随着纳米技术的不断发展 ,其在医药领域中已占有重要的位置 ,尤其是在中药制剂中的应用将具有重要的临床价值。针对国内外关心的纳米技术浅谈其在中药制剂中的应用 ,对纳米技术在中药制剂中应用的优缺点、应用范围及前景预测进行了综述。

HPLC法测定一点红中槲皮苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定一点红中槲皮苷含量的方法。方法：采用Kromasil RP－C18色谱柱（4．6 mm ×250 mm，5μm），以甲醇－0．1％磷酸溶液（55∶45）为流动相，流量1．0 mL· min－1，检测波长350 nm。结果：槲皮苷在11．40～114．0μg·mL－1范围内与峰面积成良好线性关系（ r＝0．9998），平均加样回收率为97．80％，其RSD为1．95％（ n＝6）。结论：该法简便，专属性好，可作为一点红的质量控制方法。

中药注射液中高分子物质初步研究

目的:应用凝胶色谱法对几种中药注射液中的高分子物质进行测定。方法:采用TSK GEL 2000 SWxl(7.8 mm×300mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.83%三氟乙酸溶液(40∶60),流量为0.7 mL.min-1,检测波长214 nm,进样量为20μL。结果:清开灵注射液和黄芪注射液中均检出高分子物质,而参芪扶正注射液中未检出。结论:凝胶色谱法测定中药注射液中高分子物质操作简便,结果准确可靠,可作为中药注射液的质量控制方法,为中药注射液的安全性评价提供了思路。

中药注射液安全性问题及质量控制探析

据《医药行业中药注射剂现状及发展前景分析》统计，截至2008年，国内共有303个企业具有134个中药注射剂品种、1365个不同剂型规格的生产批文，但其中很大一部分是1985年以前的老品种（地标升部标），这些药没有达到今天的新药标准，科研基础十分单薄。由于中药注射剂中的很多成分尚未经过严格的药理学、毒理学评价，将其直接注射到静脉，很容易引起严重的不良反应，有关中药注射剂安全性的讨论也因此从未间断过。本文从我所近年来检验过的发生临床安全性问题的中药注射剂出发，分析造成安全性问题的原因，探讨如何更好地进行质量控制。

喘可治注射液安全性控制实验研究

目的对喘可治注射液质量标准进行提高。方法喘可治注射液6批,对安全性检查项目的限值进行确定和方法验证,以及进行稳定性考察等实验研究。结果在该品种质量标准中拟新增订异常毒性、热原、溶血与凝聚、过敏等检查项。结论新修订后的质量标准能更好控制喘可治注射液质量。

中药注射液中5-羟甲基糠醛来源探讨

目的:通过对中药注射液中的5-羟甲基糠醛(5-HMF5,-Hydroxymethylfurfural)来源的初步探讨,为提高中药注射液的质量控制水平提供参考依据。方法:利用HPLC方法对注射液、中间体中的5-HMF和寡糖(葡萄糖、果糖及蔗糖)分别进行含量测定,确定5-HMF的来源;通过模拟生产过程考察不同寡糖的受热不稳定情况,来探讨5-HMF的生成机制。结果:只有在含有果糖的中间体中含有5-HMF。模拟高温灭菌过程发现仅有果糖受热后转化生成5-羟甲基糠醛及其相关物质,而葡萄糖和蔗糖均没有转化。结论:并不是所有的寡糖在高温下都易转化5-HMF。在常见的三种糖中,只有果糖在高温下易转化生成5-HMF,而葡萄糖和蔗糖不易转化。建议对含果糖的中药注射液进行5-HMF的限度检查,而含葡萄糖和蔗糖的可以不控制该项目。

指纹图谱技术在中药应急排查检验中的应用研究

目的:研究中药不良反应突发事件中药品质量原因的快速排查方法。方法:尽快收集多个样品,应用指纹图谱技术作实验比对,关注相同批号不同来源样品的质量均匀性,关注相同生产企业不同批号样品的批间差异,比对不同企业相同品种之间差异。结果:液相指纹图谱表明清开灵注射液相同批号不同来源的样品质量不均匀,不良反应原因锁定为热原不符合规定;薄层、气相指纹图谱揭示香丹注射液不同企业的产品差异大,进而发现相关企业相近批号的产品关键辅料使用不稳定,生产不稳定、质量可控性差大大增加了临床风险;分子排阻色谱的批间差异与豚鼠急性毒性反应结果一致,提示含丹参的注射剂需加强谱毒学的研究,使安全性方面做到质量可控。结论:指纹图谱信息量大、方法快速简便易行、结果可信度高,是中药不良反应突发事件原因快速排查的重要技术手段之一。

美国实验室模式对提升我国药检所管理水平的启示

美国对实验室政策、基本设施与装备、检品来源和实验室内部管理等方面,都与我国药检系统实验室有较大的不同,在实验室内部的分类设置模式、实验室的市场经营、信息化管理系统的使用等方面,都很值得我们去参考和探索。不久前,广东省药品检验所关日晴、李泳雪等就美国FDA药品监督管理及美国检测实验室的管理专题,到美国进行了为期20天的考察、参观、交流和学习,除对美国药典会、美国食品药品管理局典进行访问外,对圣地亚哥疾控中心、Labware实验室信息管理软件公司、Silliker食品检测实验室、Abbott药厂实验室、ABI公司、Pfizer药厂、安士制药有限公司等美国企业和实验室进行了参观和交流,收获较大。他们考察的美国实验室主要分两类:政府实验室(如FDA实验室)和第三方实验室(如芝加哥Silliker食品检测实验室等),均是与药品检验相类似的化学领域和微生物领域检测实验室,所以有相当好的比较借鉴基础。编发此文,目的就美国对实验室的政策、基本设施与装备、工作任务性质和实验室内部管理等方面与中国药检系统做详细的比较——

参芪扶正注射液中毛蕊异黄酮7-Ο-β-D吡喃葡萄糖苷的含量测定

目的：建立参芪扶正注射液中毛蕊异黄酮7—O-β-D吡喃葡萄糖苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱：Dikma Diamonsil C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-0．1％磷酸（15：85）；检测波长：250nm；柱温：35℃。结果：毛蕊异黄酮7-O-β-D吡喃葡萄糖苷进样量在0．04～0．32μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9990），平均回收率为97．4％，RSD为2．5％（n=6）。结论：该方法准确性、重复性及专属性较好，可作为参芪扶正注射液中黄芪质量控制的指标之一。

薄层扫描法测定通便通胶囊中芝麻素的含量

目的 :建立新药通便通胶囊中芝麻素的含量测定方法。方法 :采用瑞士CAMAGSCANNERⅢ薄层扫描仪 ,检测波长为λS=2 88nm ,λR=370nm。结果 :通过方法学考察 ,芝麻素点样量在 2 .2～ 6 .6 μg与峰面积呈良好线性关系 ,r=0 .9994,回收率为 99.7% (RSD =2 .0 % ,n =6 )。结论 :本法能有效排除混合油中不饱和脂肪酸的干扰 ,分离效果好 ,精密度高 ,结果准确可靠 ,可用于完善该新药的质量控制。

消炎利胆软胶囊中脱水穿心莲内酯含量的测定

采用高效液相色谱法测定了消炎利胆软胶囊中脱水穿心莲内酯的含量。采用G-18柱,以甲醇-水(70:30)为流动相,检测波长254 nm。脱水穿心莲内酯线性范围为10.12～50.60 μg/ml(r=0.9999),平均回收率99.26％,RSD为0.96％。本法简便、准确,重现性好。

紫外分光光度法测定甲硝唑肠溶缓释胶囊含量

目的 :建立紫外分光光度法测定甲硝唑肠溶缓释胶囊含量。方法 :采用对照品比较法 ,测定波长为 2 77nm。结果 :线性范围为 6～ 1 4mg·L- 1 ,r=0 .9999,回收率为 1 0 0 .9% ,RSD为 0 .2 5 %。结论 :本法简便 ,快捷 。

HPLC-MS-MS法测定降压类中成药和保健食品中非法添加氨氯地平和乐卡地平的研究

目的建立液质联用同时测定降压类中成药和保健食品中非法添加氨氯地平、乐卡地平的定性及定量方法。方法液质联用定性筛查选用Thermo Hypersil ODS-2(2.1 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)(30∶70)为流动相,体积流量0.3 mL/min。经液质联用筛查为阳性的样品用液相色谱进行定量测定,选用Thermo Hypersil ODS-2(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%三乙胺,用乙酸调pH至4.5±0.05)为流动相梯度洗脱,检测波长237 nm,体积流量1 mL/min。通过对比对照品与供试品的色谱及质谱行为,对降压类保健产品中非法添加的氨氯地平和乐卡地平进行定性鉴别和定量测定。结果本方法能够在10 min内快速检测降压类保健产品中是否非法添加氨氯地平、乐卡地平2种化学药物。在从市场上抽样的53批降压类中成药和保健食品中,有9批样品检测出非法添加了氨氯地平。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可作为分析检测降压类保健产品中非法添加氨氯地平、乐卡地平的有效方法。

地胆草及其混淆品的显微与薄层鉴别

目的:为地胆草及其混淆品的鉴别提供依据。方法:采用光镜(LM)、电镜扫描(SEM)和薄层层析(TLC)法鉴别菊科地胆草属植物(地胆草、白花地胆草)和假地胆草属植物(假地胆草)以及商品药材及其混淆品,获得清晰可靠的显微图谱与薄层指纹图谱。结果:根据细胞测定数据、SEM特征和TLC指纹,证实福建、台湾、香港、澳门地胆草商品药材基原为菊科植物地胆草Elephantopus scaber L.。结论:该方法准确可靠,可用于地胆草及其混淆品的鉴别。

晚期和慢性血吸虫病患者吡喹酮药物代谢动力学的临床研究

本文对13例日本血吸虫病患者(其中晚血7例,慢血6例)和4名正常人于口服吡喹酮后作药物代谢动力学观察,结果表明,患者服吡喹酮后,吸收慢、排泄差、血液中药浓度明显增高,并维持较长时间;晚血患者的血药浓度更高。正常人则吸收迅速、排泄快。并提出总剂量为45mg/kg体重(目前使用的总剂量为60mg/kg体重)的2天疗法方案。

金银花和山银花的薄层色谱指纹图谱分析

目的建立高效薄层指纹图谱定性鉴别方法,使用金银花对照提取物(JYH ERS)直接比较金银花和山银花药材的异同。方法使用高效薄层色谱法、硅胶G60薄层板,分别以乙酸丁酯-丙酮-甲酸-水(10∶1∶4∶4)和三氯甲烷-甲醇-水(12∶4∶1)为展开剂,用绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、断氧化马钱子苷和断马钱子酸对金银花及山银花进行定性鉴别。结果高效薄层色谱显示JYH ERS与金银花药材在整体图谱上具有一致性。与山银花药材比较,金银花及JYH ERS中的断马钱子酸斑点明显,两种不同的展开剂均能有效鉴别出金银花和山银花药材。结论金银花与山银花药材容易混淆,使用所建立的高效薄层指纹图谱鉴别方法及JYH ERS可快速、有效地区分金银花与山银花。

中药配方颗粒质量标准薄层鉴别与液相指纹图谱/特征图谱研究现状及对照提取物应用可行性探讨

中药配方颗粒是以饮片为原料,经现代生产工艺提取、浓缩、干燥、制粒得到的单味颗粒剂,其成品已经失去了原有饮片的性状和显微特征,故而有必要使用薄层色谱、指纹图谱/特征图谱、浸出物、含量测定等方法对其进行内在质量控制。本文在参考各官方发文、国家配方颗粒质量标准、各省区配方颗粒地方标准以及近年来关于配方颗粒质量标准的文献等基础上,重点对于配方颗粒标准中薄层鉴别和指纹图谱/特征图谱的应用情况进行综述讨论,针对现行标准的先进性和待完善的内容进行探讨,并针对配方颗粒对照提取物应用的可行性进行实例分析和探讨。