金华1号枇杷果实不同发育阶段挥发性成分的变化

为探究枇杷果实发育过程中的挥发性成分的组成和变化规律,以‘金华1号’红肉枇杷品种不同发育阶段的果皮和果肉为试验材料,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测分析,并利用香气活力值(odour activity value,OAV)评价各香气成分对枇杷果实香气的贡献。结果表明,共检测到61种挥发性物质,醛类是6个时期果皮和果肉中种类最多和含量最高的物质,果皮中醇类和酯类的含量在青果期和绿熟期显著高于其他时期。基于OAV评价方法,共鉴定出21种关键香气成分,其中β-紫罗兰酮、(反,反)-2,4-庚二烯醛、2-甲基丁酸甲酯、1-辛烯-3-酮、反-2-己烯醛、己醛、(反,反)-2,4-壬二烯醛、反-2-壬烯醛、辛醛和(反,顺)-2,6-壬二烯醛等在整个发育过程对品种的香气贡献最大。综合主成分分析和层次聚类分析的结果表明,‘金华1号’枇杷发育和成熟过程中,果实中的香气特征为成熟前期以青香型和果香型为主,转色期后果皮以花香和青香味为主,果皮中转色期和褪绿期的香气物质丰富,果肉则以果香为主。

一种螯合型Fe2+探针的构筑及性质

铁是人体的必需过渡金属元素,体内铁离子平衡的紊乱与多种疾病相关。发展铁离子探针,实现细胞和生命体中铁离子时空分布的跟踪与成像,对铁离子生理功能的研究具有重要价值。我们将BODIPY荧光团与三联吡啶通过乙烯基偶联,构建了新型Fe2+螯合型探针BTPY,通过比色法与荧光法结合,实现了Fe2+的特异性检测。探针最大激发波长582nm在可见光区,荧光发射波长678nm在近红外区,满足活体近红外成像的初步要求。BTPY与Fe2+/Fe3+结合导致吸收波长由573nm红移至607nm,溶液颜色由红色到蓝色。其他金属离子的结合不发生明显吸收峰和颜色变化。同时,Fe2+引起BTPY荧光猝灭而Fe3+对BTPY荧光不造成明显影响,实现了Fe2+与Fe3+的区分。

气相色谱-质谱法同时测定鲜猪肉中氟乙酰胺和毒鼠强

目的建立同时快速测定鲜猪肉中氟乙酰胺与毒鼠强的气相色谱-质谱法(GC-MS)。方法样品经乙腈提取,用增强型基质去除净化管Emr-Lipid净化,氮吹后乙酸乙酯复溶,经VF-624ms(30 m×0.25 mm×1.4μm)色谱柱程序升温分离,采集模式选择离子模式(SIM),外标法定量。结果氟乙酰胺与毒鼠强在0.1~2.0 mg/L范围内线性关系良好(r>0.997);方法检出限分别为0.08 mg/kg和0.09 mg/kg;氟乙酰胺的加标回收率为67.9%~75.4%,毒鼠强加标回收率为94.8%~104.0%。结论建立的方法样本处理简单,检测快速准确,能够满足突发中毒事件快速反应的要求。

气相色谱-三重四级杆质谱法测定有机溶剂清洗剂中正己烷、苯、三氯乙烯

目的建立有机溶剂清洗剂中正己烷、苯、三氯乙烯测定的气相色谱-三重四级杆质谱法(GC-MS/MS)。方法样品用二硫化碳稀释,DB-5ms色谱柱分离,用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下测定。结果正己烷、苯、三氯乙烯在0~10 mg/L范围内线性关系良好,检出限分别为0.072、0.36、0.063μg/L,批内、批间相对标准偏差(RSD)为2.7%~5.7%和4.7%~9.2%,加标回收率为84.0%~109.0%。结论该方法适用于有机溶剂清洗剂中正己烷、苯、三氯乙烯的测定。

气相色谱-质谱法测定工作场所空气中的醋酸乙烯酯

目的建立工作场所空气中醋酸乙烯酯的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测方法。方法采用5%(V/V)对苯二酚-乙醇溶液浸渍的活性炭管采集空气样本,优化解吸、色谱和质谱条件,用二硫化碳解吸,DB-FFAP(60 m×0.32 mm×1.0μm)毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱法检测空气中的醋酸乙烯酯。结果建立的方法在质量浓度(0.008~186.240)mg/L范围内线性关系良好,r=0.9995,检出限为0.002 mg/L,定量限为0.008 mg/L,批内精密度分别为2.0%、2.5%、1.6%,批间精密度分别为1.4%、3.2%、1.8%。解吸效率分别为93.8%、97.2%、96.7%。低、中、高3个浓度水平回收率分别为98.5%、98.6%、103.3%。与国标GBZ/T 160.64—2004中醋酸乙烯酯热解吸-直接进样-气相色谱法对比,检出限和定量限均更低,定量检测范围更大,解吸效率更高。结论建立的工作场所空气中醋酸乙烯酯的液相解吸-气相色谱-质谱检测方法,检出限低,解吸率、精密度、灵敏度、回收率均较高,适合日常高通量检测需求。

气相色谱串联质谱法检测木砧板中五氯苯酚

目的通过微型化样品前处理过程,优化木砧板中五氯苯酚的检测方法。方法处理好的木砧板样品经8 mL丙酮+2 mL水超声提取30 min,5 mL提取溶液中加入1 mL的0.5 mol/L碳酸钾溶液,采用0.3 mL乙酸酐衍生,正己烷萃取,DB-5ms色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用串联质谱法多反应监测模式检测,内标法定量。结果在0.01~0.2μg/mL范围内,线性良好,线性相关系数R2>0.999,方法的检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg。在0.003、0.01、0.03 mg/kg的加标浓度下,目标物的平均回收率为84.2%~96.7%,相对标准偏差为2.2%~6.1%。结论本方法操作简单、环保,准确度和灵敏度高,适用于木砧板中五氯苯酚的检测。

抗击疫情 加油中国

为了打败那些"坏家伙"们,我们小朋友要戴好口罩,听爸爸妈妈的话,讲卫生、勤洗手、常消毒。生病的大人们也不要害怕,要听医生叔叔阿姨的话在医院看病,而且我们不能吃野生小动物哦!1."封城"我的名字叫地球,在我大大的身体上,有房子,有学校和医院,我每天都很开心。可是2019年的一天,我突然遇到了一个"坏家伙"。