气相色谱法检测辣椒中7种拟除虫菊酯类农药残留

建立并优化了新鲜辣椒中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱(GC-μECD)分析方法。采用50 mL V(乙腈)∶V(水)=3∶1的混合溶剂提取,二氯甲烷萃取,N-正丙基乙二胺(PSA)净化,HP-1毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)测定。在添加水平为0.017～0.64 mg/kg下的平均回收率为74.0%～105.6%,相对标准偏差为3.3%～15%。该方法准确、灵敏,可同时测定辣椒中7种拟除虫菊酯类农药的残留量。

QuEChERS-气相色谱质谱联用检测辣椒中33种农药残留

建立辣椒中33种农药残留QuEChERS净化,气相色谱质谱联用仪快速的检测方法。乙腈超声提取,N-正丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和C18净化,经HP-5MS色谱柱分离后测定。在测定浓度范围0.4μg/m L^20.0μg/m L内线性关系良好,r>0.995;添加浓度为25、80、150μg/kg时平均回收率为74.31%~119.72%,相对标准偏差为2.0%~15.3%(n=6),检出限(LOD)为0.02μg/kg^4.6μg/kg,定量下限(LOQ)为0.07μg/kg^15.3μg/kg。本方法适用于辣椒中33种农药残留的检测。

气相色谱-串联质谱法考察茶汤中49种农药的迁移规律

采用气相色谱-串联质谱法测定茶叶浸泡茶汤中49种农药含量,通过公式计算农药的迁移率,考察农药的迁移率与农药的溶解度、迁移率与其在正辛醇-水中的分配系数(logKow)之间的关系。结果表明:茶叶浸泡后农药迁移率范围,第一汤在82.4%以内,第二汤在16.1%以内,第一汤中农药的迁移率较高;茶汤中农药的总迁移率与其在水中的溶解度呈正相关(Pearson相关系数为0.743;P<0.01),差异有统计学意义;与农药在辛醇-水中的分配系数呈负相关(Pearson相关系数为-0.984;P<0.01),差异有统计学意义。因此,茶叶浸泡后第一汤中农药迁移率较高,饮茶时建议弃掉第一汤,以减少茶汤引起的农药暴露;种植茶叶过程中推荐使用水中溶解度低且分配系数较高的农药。

超选择性经动脉栓塞术在零缺血机器人辅助腹腔镜肾部分切除术中的应用

目的探讨T1期肾癌术前超选择性经动脉栓塞后机器人辅助腹腔镜肾部分切除术的可行性和安全性。方法回顾性分析2015年5月至2022年3月207例机器人辅助腹腔镜肾部分切除术(RALPN)患者的临床资料,根据术前不同干预方式分为STE+RALPN组32例、Off-clamp RALPN组35例、S-RALPN组140例。比较各组术后肾功能、尿常规、CT、术前及术后肾小球滤过率(GFR)等指标。结果三组患者手术时间、失血量、术后24 h血红蛋白下降、引流管清除时间、手术前后GFR的下降比较,差异有统计学意义(P<0.05)。STE+RALPN组患者无尿漏、低体温、发热等治疗相关不良反应。无复发或转移发生。结论肾动脉栓塞后的机器人辅助腹腔镜下零缺血肾部切除可保留更多的残肾功能,并发症少,提供一种安全可行的手术方法。

QuEChERS EMR-Lipid-LC/MS/MS测定8种β-受体激动剂

建立以QuEChERSEMR-Lipid为前处理测定动物源性食品中8种β-受体激动剂的LC-MS/MS方法。样品经粉碎混匀后加入pH为5.2乙酸-乙酸铵溶液,以β-盐酸葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液经QuEChERSEMR-Lipid净化后,取乙腈层与0.1%的甲酸水溶液混合上LC-MS/MS进行分析。8种β-受体激动剂在测定浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数R^2>0.998,加标回收率范围79.1%~94.8%,方法精密度范围5.4%~9.4%,测定各组分β-受体激动剂检出限范围0.2μg/kg^0.4μg/kg,定量限范围0.5μg/kg^1.0μg/kg。

含肟酯类姜黄素衍生物的合成及其抑菌活性研究

将肟酯引入单羰基姜黄素衍生物1,5-二取代芳基-1,4-戊二烯-3-酮化合物中,通过醚化、肟化、酰化,最后酯化合成11个不对称1,5-二取代-1,4-戊二烯-3-酮肟酯类姜黄素衍生物,其结构经IR、1HNMR、13CNMR和元素分析确证。初步生物活性测试结果表明,部分化合物具有一定的抑菌活性。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定调味品中10种工业染料

目的：建立调味品中10种工业染料的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法：样品经丙酮甲醇提取液提取后,经WAX固相萃取柱净化,采用XTerra MS C18色谱柱分离,以20mmol/L乙酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱进行分析。结果：10种工业染料在测定浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数R2〉0.998,加标回收率范围72.2%~102.5%,方法精密度范围3.6%~12.8%,各组分定量限范围0.2~1.0μg/kg。结论：该方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于调味品中10种工业染料的检测分析。

液相色谱-串联质谱测定小麦粉中11种真菌毒素

建立小麦粉中11种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用乙腈-水溶液提取,经多功能净化柱Pribo Fast 100进行净化,采用XTerra MS C18色谱柱进行分离,以20 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,利用超高效液相色谱-串联质谱进行分析。11种真菌毒素在测定浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数R2>0.998,加标回收率范围72.4%~90.7%,方法精密度范围6.2%~11.8%,测定各组分真菌毒素定量限范围1.2μg/kg^2.0μg/kg。该方法前处理过程简洁、灵敏度高、重现性好,适用于小麦粉中11种真菌毒素的测定。

食品中铝的铬天氰分光光度法前处理条件研究

探讨面制和膨松食品在不同消解方法及消解条件下对铝检测的影响。取1.0 g试样分别用湿法消解及干灰化法处理，另在干灰化法下取不同质量试样，分别在不同灰化时间，，灰化温度为600℃下进行灰化处理，铝的测定按（GB/T5009.182-2003）中分光光度法进行。湿法消解面制食品中铝的回收率为47.8%~56.0%，蓬松食品为52.2%~55.8%，干灰化法中面制食品中铝的回收率为71.0%~74.7%，蓬松食品为73.9%~75.6%，面制食品与蓬松食品在不同消化条件下的所得的加标测定结果均值间经t检验比较差异具有统计学意义（P＜0.05）；不同灰化时间面制食品铝的回收率为63.4%~90.2%，膨松食品为73.8%~92.0%，灰化时间在5、6、7、8、9 h时间内加标测定结果间经t检验比较差异有统计学意义（P＜0.05），不同灰化称样量中面制食品铝的回收率为68.8%~91.8%，称样量为4.0、3.0、2.0、1.0 g时所得加标测定结果经t检验比较差异有统计学意义（P＜0.05），膨松食品铝的回收率为79.8%~92.4%，称样量为4.0、3.0、2.0 g时所得加标测定结果经t检验比较差异有统计学意义（P＜0.05），在称样量2.0、1.0、0.5 g时所得加标测定结果经t检验比较没有统计学意义（P＞0.05）。干灰化法较湿法有更好的结果回收率，但是干灰化法中取样量和灰化时间的不同均会导致测定结果的回收率下降和重复性不足，主要和试样的无机化程度不足有关。

含氟苯并噻唑基双酰胺衍生物合成及生物活性

含氟苯甲酸经酰氯化后与邻氨基苯甲酸反应,在醋酸酐中闭环后与取代苯并噻唑胺反应,合成10个含氟基苯并噻唑基邻甲酰氨基苯甲酰胺类化合物。其结构经核磁碳谱、氢谱、红外及元素分析确证。生物活性测试结果表明:当目标化合物质量浓度在500 mg/L时,Ⅳ2和Ⅳ10对烟草花叶病毒(TMV)的抑制率分别为44.5%和45.1%。

QuEChERS净化-高效液相色谱串联质谱法快速筛查乳制品中10种喹诺酮类抗生素

建立了乳制品中10种喹诺酮类抗生素的QuEChERS净化-高效液相色谱串联质谱快速筛查方法。将QuEChERS试剂加入待测乳制品中,旋涡混匀离心后将上清液转移至含无水硫酸镁及氯化钠的离心管中,取上层乙腈2.0 mL氮气吹干后用流动性初始比例定容,以0.1%甲酸水及甲醇-乙腈混合溶液为流动相梯度分离洗脱,电喷雾离子源正离子模式(ESI+)进行多反应监测扫描。结果显示10种喹诺酮类化合物在测定浓度范围内线性关系良好,各测定组分相关系数r≥0.998,空白样品在低、中、高3个浓度添加下测定方法平均回收率范围在63.2%~96.7%之间,精密度范围为4.32%~11.42%之间,10种喹诺酮化合物的方法检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg。该方法具有灵敏度高,精密度良好,相对于固相萃取净化方法具有前处理简单的特点,适用于乳制品中10中喹诺酮化合物的定量筛查检测。

内墙涂料中可溶金属含量水平分析

目的考察市售不同品牌内墙涂料中可溶性重金属的含量水平,分析可能存在的风险因素。方法将不同品牌涂料按价格和质量因素分为低、中、高品质组,按照《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》（GB 18582-2008）方法进行样品前处理,将涂料涂布并干燥后,可溶性重金属在0.07 mol/L盐酸条件下提取,ICP-MS测定。结果高品质组中可溶性铅为（11.53±1.87）mg/kg,镉（9.82±6.20）mg/kg、铬（5.68±3.85）mg/kg、汞（1.66±1.53）mg/kg,涂料中铅、镉、铬和汞均未超标;中等品质组中可溶性铅为（30.16±23.04）mg/kg;镉（28.36±25.73）mg/kg,铬（29.86±21.00）mg/kg,汞（19.02±22.36）mg/kg,涂料中镉、铬和汞超标率分别为8.3%,16.7%,16.7%;低品质组中可溶性铅（85.67±11.02）mg/kg,镉（50.42±23.58）mg/kg,铬（49.78±23.34）mg/kg,汞（42.22±25.17）mg/kg,涂料中铅、镉、铬和汞超标率分别为33.3%,16.6%,33.3%,25.0%,各个品质组中4种可溶性重金属间含量经t检验均具有统计学意义（P〈0.05）,样品的加标回收率为86.2%～96.2%,RSD%为1.95%～3.55%。结论市售中、低品质内墙涂料中可溶性金属存在超标现象,消费者购买内墙涂料时应控制内墙涂料质量,避免室内重金属污染,同时提示生产部门应加强生产过程中的质量管理和控制。

清镇市部分农村土壤中铅·铬和镉含量的评价

[目的]以贵州省清镇市农村土壤为研究对象,考察清镇市部分农村土壤中铅、镉、铬的含量。[方法]对5个乡镇50份土壤样品进行检测,石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铅、镉含量,火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铬含量。[结果]土壤样品中的铅、铬、镉最高含量分别为81.9、193.7、0.792mg/kg,铅、铬均未超出《土壤环境质量标准》(GB15618—1995)规定的350、250mg/kg,部分乡镇镉元素超出0.6mg/kg。样品中铅、铬、镉单因子污染指数最大分别为0.1078、0.4667、1.1603,镉元素大于1,铅、铬元素均小于0.7,说明镉元素有轻微污染,而铅、铬均在安全范围内;综合污染指数最大为0.9163,小于1,达到尚清洁、安全的水平。[结论]该研究为土壤环境质量评价及土壤重金属污染综合治理提供依据。

一种新型万古霉素衍生物的合成

设计一条新的万古霉素拼接片段,为万古霉素衍生物的新药研发提供新的思路。以对溴苯甲醛和对氯苯硼酸为起始原料,经过5步反应得到(4'-氯联苯-4-甲氧基)-3-羟基丙烯酸甲酯片段,并与万古霉素进行还原胺化反应。结果表明:最终化合物经MS表征确证为所设计目标化合物,反应过程中各化合物结构均经1H NMR和MS表征。对将含有羟基丙烯酸甲酯结构片段的化合物可成功接入万古霉素复杂的构形当中,为今后万古霉素新型化合物的设计提供了新思路。

黔产市售绿茶中重金属的含量检测及浸出规律

为研究黔产市售绿茶中重金属的浸出规律,以五个生产加工地的黔产市售绿茶为研究对象,分析其9种重金属(Pb、Cr、Cd、Hg、Cu、Zn、Mn、Ni和As)含量,考察浸泡温度、浸泡时间、浸泡次数对茶叶重金属浸出率的影响。结果如下:茶叶中Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg和Pb含量分别为3.98~4.63、320.04~526.74、17.43~25.74、15.00~23.15、27.68~42.23、1.12~1.34、0.72~1.06、0.11~0.13和1.20~1.45 mg/kg,其中Cr、Cd、Pb、Hg和As含量均低于国家限量标准。绿茶中重金属的浸出率与浸泡时间和浸泡温度均呈正相关(p<0.05),而与浸泡次数呈负相关(p>0.05),黔产市售绿茶经三次浸泡后,浸出率Zn、Mn最高,分别为78.73%~87.04%、 74.87%~81.27%;Hg次之,为32.25%~45.84%;Ni最低,为7.78%~11.58%。重金属的浸出率表现为Zn>Mn>Hg>As>Cd>Pb>Cr> Cu>Ni。浸泡温度为80℃、浸泡时间为40 min时,绿茶中重金属的浸出率最大;超过80℃、40 min后,重金属的浸出率增长趋于平缓。

多效唑在水稻环境中的残留及消解动态

采用气相色谱法研究了多效唑在水稻植株、稻田水样及土壤中的消解动态。样品采用不同混合溶剂提取,二氯甲烷液液分配,弗罗里硅土柱净化,GC-NPD检测,外标法定量。结果表明:添加浓度为0.02～5.0 mg/kg水平时,平均回收率和相对标准偏差分别为72.16%～103.6%和0.78%～9.65%,最低检出量为0.02 mg/kg,多效唑在水样、土壤和植株中的半衰期分别为2.5～3.9、9.4～20.3和2.7～3.5 d。

概念学习与规律探究整合教学设计——以初中物理“机械功”和“功的原理”教学为例

部分物理教师认为,学生只有建立了清晰的物理概念,才能进行有效的物理规律探究。但是,人对自然界事物、现象的概念形成都源于对自然规律的探究,也就是说物理概念的建立寓于物理规律的探究过程之中。文章将对“机械功”概念的学习与对“功的原理”的探究整合起来组织教学,旨在让学生在探究活动中形成生动、完整的“功”的概念,达到一举两得、事半功倍的教学效果。

多功能净化柱-UPLC/MS/MS法测定中药材中8种真菌毒素

目的:建立中药材中8种真菌毒素的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。方法:样品经粉碎过筛后用乙腈水溶液提取,经多功能净化柱Pribo Fast 100进行净化,采用XTerra MS C18色谱柱进行分离,以20mmol/L乙酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,利用超高效液相色谱—串联质谱进行分析。结果:8种真菌毒素在测定浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数R2> 0. 998,加标回收率范围72. 1%~92. 8%,方法精密度范围6. 3%~12. 2%,测定各组分真菌毒素定量限范围1. 2~2. 0μg/kg。结论:方法前处理过程简洁、灵敏度高、重现性好,适用于中药材中8种真菌毒素的测定。

2012～2017年贵阳市蔬菜中农药残留监测情况分析

目的:了解贵阳市食品中主要污染物及有害因素的污染水平和趋势,确定危害因素的分布和可能来源,掌握贵阳市食品安全状况,及时发现食品安全隐患。方法:2012～2017年贵阳市食品安全风险监测区域涉及全市9个区县市,按照《国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》等相关方法进行检测。结果:6年共计检测样品270份,各类蔬菜中不合格率最高的是豆芽,为20%(3/15),各类农药中检出率最高为植物生长调节剂92. 86%(13/14),同时植物生长调节剂不合格率最高为21. 43%(3/14),历年蔬菜中农药残留情况中2013年样品检出率(100%)与样品不合格率(12. 68%)均为最高。结论:贵阳市市售蔬菜受到不同程度农药污染,其中芽菜类蔬菜受植物生长调节剂较为污染严重,提示监督部门应该重点加强监督监管。

BSTFA衍生—气相色谱串联质谱法检测动物源中五氯酚及其钠盐

目的:建立动物源食品中五氯酚及其钠盐的BSTFA衍生—气相色谱仪质谱联用仪(GC-MS/MS)检测方法。方法:加入内标的样品经1%(体积比)乙酸乙腈提取浓缩,加入BSTFA衍生化试剂,进行硅烷化衍生反应,经HP-5MS毛细管色谱柱分离,使用GC-MS/MS检测。结果:五氯酚在浓度范围0.5~5.0μg/L内线性良好,相关系数为0.997,不同浓度水平的加标回收率为79.5%~105.3%,方法精密度范围4.9%~12.8%,不同基质中检测五氯酚方法的定量限为1.0μg/kg,检出限为0.3~0.5μg/kg。结论:该方法具有较高的灵敏度、精密度、准确度,适用于检测动物源食品中的五氯酚及其钠盐。