牛奶中硫氰酸盐高效液相色谱测定方法

建立了高效液相色谱法分析牛乳中硫氰酸盐的方法.以戴安IonPac AS19(4 mm×250mm)阴离子色谱柱进行分离.二极管阵列检测器测定,流动相为0.05 mol/L Na2HP04溶液(pH值约为9.3),流速为0.8 mL/min,进样量10μL,检测波长218 nm.结果表明,牛奶中硫氰酸盐线性范围为5～100μg/mL,加标回收率为67.1%～101.8%,相对标准偏差(n=3)小于4.4%,最低检出限为0.5μg/mL.

离子色谱法测定液体乳中硫氰酸根

建立测定液体乳中硫氰酸根的离子色谱方法。采用Metrosep A supp5阴离子色谱柱（4.0×150 mm,5μm）,以7.0mmol/L Na2CO3＋1.0 mmol/L NaHCO3＋10%丙酮为淋洗液,样品用3%乙酸溶液沉淀蛋白质,经离心处理后,过0.22μm滤膜,经色谱柱将硫氰酸根与其他阴离子分离,通过电导检测器检测。本方法硫氰酸根浓度在0.10～10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9994,回收率为94.0～102%,RSD为0.96～2.01%,检出限为0.3 mg/kg。本文建立了科学、快速、准确测定液体乳中硫氰酸根含量的方法,简化样品处理过程,提高检测工作效率。

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中恩诺沙星、环丙沙星和诺氟沙星

建立饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。试样用磷酸盐缓冲溶液提取,经固相萃取小柱净化,氮气吹干后用溶解待测。采用LC-MS/MS测定,色谱柱为C8反相色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,电喷雾正离子模式电离,多反应选择离子检测(MRM),外标法定量。结果表明方法可用于饲料中恩诺沙星、环丙沙星和诺氟沙星的同时测定。。

离子色谱法测定蔬菜中硝酸盐含量的不确定度评价

本文应用测量不确定度理论,建立不确定度的数学模型,对离子色谱法测定蔬菜中硝酸盐含量的不确定度进行评价,找出影响不确定度的因素,量化了不确定度的分量,求出合成不确定度和扩展不确定度。

水基胶游离甲醛含量的测定——高效液相色谱法

用水稀释萃取样品中的甲醛,通过2,4-二硝基苯肼衍生形成甲醛腙后,用高效液相色谱仪/二极管阵列检测器测定,外标法定量。

蔬菜用复混肥料总氮含量测定结果的不确定度评定

本文通过建立不确定度的数学模型,对蔬菜用复混肥料中总氮含量的测量不确定度进行了评估,分析了测定过程中存在的不确定度来源,量化了不确定度的分量,并求出合成不确定度和扩展不确定度,最终给出了不确定度测定结果的表示式。

离子色谱法在食品添加剂检测中的应用

我国社会经济的迅速发展,推动了人们生活质量水平的提升,当前时代下,人们对于食品安全性的关注度逐渐提高,要想进一步保障食品安全,就要加强对食品添加剂检测工作的重视。随着我国技术水平的不断提升,各种先进的检测技术被广泛应用于食品检测中,基于此,文章简要分析了离子色谱法在食品添加剂检测工作中的具体应用。

气相色谱技术在食品安全检测中的应用

随着经济社会不断发展,人们的生活水平不断提升,对生活质量有了更高的要求,食品安全就是其中最关键的一个环节。近些年频频爆出食品安全问题,相关部门积极采取各种手段来提升检测水平,气相色谱技术就是其中一种手段。文章将会对该技术在食品安全检测之中的应用展开具体的研究与探讨。

QuEChERS技术结合高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中克伦特罗的残留量

目的 建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测动物源性食品中克伦特罗残留量。方法 样品经β-葡萄糖醛甘酶酶解,乙腈提取,经过ProElut QuEChERS净化管净化。采用0.1%甲酸(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,用多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)对克伦特罗含量进行检测。结果 该方法可以在15 min内完成目标物的分离分析。克伦特罗在0.5、1、5μg/kg添加水平的回收率为90.0%～94.3%,相对标准偏差小于10%(n=6),方法检出限为0.5μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏,适合用于动物源性食品中克伦特罗的残留量的测定。

离子色谱法和分光光度法测定茶叶中的铅铬绿含量

目的 建立离子色谱法和分光光度法测定茶叶中的铅铬绿含量的方法。方法 分别测定茶叶中的铅和铬酸根,得到样品中铬酸铅的含量,当铬酸铅有检出时,通过测定茶叶中的铁蓝迚一步明确茶叶中的染色为铅铬绿所致。铅的测定采用GB 5009.12《食品安全国家标准食品中铅的测定》,铬酸根的测定采用离子色谱法,铁蓝的测定采用分光光度法。结果 本方法采用离子色谱法和分光光度法,间接测定铅铬绿的主要成分铬酸铅和铁蓝,实现了茶叶中无机绿色颜料的定量测定。此方法中铬酸铅的检出限为30mg/kg,铁蓝的检出限为3 mg/kg。结论 该方法客观、准确、灵敏,适合茶叶中铅铬绿的测定。

顶空-气相色谱/质谱法测定互叶白千层茶树精油中的挥发性成分

目的 建立顶空-气相色谱/质谱法测定茶树精油中的挥发性成分的分析方法。方法 茶树精油样品用正己烷溶解,放入顶空迚样瓶中,用顶空-气相色谱/质谱迚行测定。结果 用该方法共分离了15个组分,用NIST Chemical Structures库和Wiley Library质谱库迚行检索,以质谱相似度和利用标准品对部分主要成分迚行迚一步确认,最终确认13种主要成分;采用峰面积归一化法确定各组分峰的相对含量,有效成分含量占总流出物的98.46%。结论 该方法快速、准确、灵敏,适合茶树精油等精油类物质中挥发性成分的测定。

GC-MS测定藻油中DHA、DPA及其他微量成分

目的：采用GC-MS法测定市售藻油中主要成分DHA、DPA及其他微量成分的含量。结果：3种市售藻油的甲酯化产物中,主要成分二十二碳六烯酸（DHA）甲酯含量为24.77-41.20%、二十二碳五烯酸（DPA）甲酯含量为4.00%-5.60%;此外,藻油的甲酯化产物中还含有19种饱和脂肪酸酯、24种不饱和脂肪酸酯,除了脂肪酸外,藻油中还含有少量的烃类、醇类和酮类物质。结论：市售复合型藻油为藻油与亚麻籽油等植物油按一定比例调和而成,且其DHA含量不满足国家标准GB 26400—2011的要求;角鲨烯和亚麻醇这两种微量成分的存在,使藻油比其他市售植物油更具保鲜和保健功能。

快速检测方法在食品微生物检测中的应用

随着人们生活质量水平的不断提升,当前时代下,人们对于食品安全的防范意识也在不断增强,为了进一步提高食品的安全性能,保证人们的生产生活健康质量,需要对食品中的微生物进行安全高效的检测,微生物是影响食品质量的关键因素,所以通过对微生物的检测,可以有效预防食品变质,提升食品的安全性能。基于此,文章简要分析了快速检测方法在食品微生物检测中的应用。

阴离子交换高效液相色谱法测定利塞膦酸钠中杂质磷酸、亚磷酸含量

目的建立测定利塞膦酸钠中杂质磷酸、亚磷酸含量的分析方法。方法选用阴离子交换高效液相色谱法,色谱柱为TSKgel Super IC-AP阴离子交换柱,流动相为20 mmol NaHCO_3+10mmol Na_2CO_3,流速为0.8 mL/min,检测器示差折光检测器(RID),RID温度为40℃,柱温为40℃。结果采用阴离子交换高效液相色谱法测定,利塞膦酸钠与磷酸、亚磷酸分离良好,各色谱峰之间分离度大于2.5;磷酸和亚磷酸检测质量浓度线性范围均为0.5μg/mL-50μg/mL(r=0.999 9),平均回收率分别为100.5%(RSD=0.80%,n=9)和101.5%(RSD=0.42%,n=9)。结论建立的方法系统适用性好,测定结果可靠,适用于利塞膦酸钠中杂质磷酸、亚磷酸含量的测定。

食品质量安全监管的现状及改善对策

随着我国社会经济的不断发展,提高了人们的生活质量,人们对食品质量安全的要求也越来越高。“民以食为天”要想保证人们的食品质量安全,就要对安全监管工作引起重视,解决监管中的问题,以此来有效的保障人们食品安全及质量水平的提升。

三种桑黄类真菌多指标活性成分和有害重金属含量测定

目前桑黄市场产品趋向多样化,产业蓬勃发展,越来越多的省份颁布了桑黄质量标准或炮制标准,对桑黄产品质量控制起到了较好的规范和指导作用。同时,由于尚无国家级桑黄质量控制标准,各省桑黄质控评价指标和测定方法存在差异,不利于桑黄品质的横向比较和市场监管。此外,各省级桑黄标准中未对有害重金属元素进行限定。针对以上问题,本研究选定长白山地区3种桑黄类真菌子实体为研究对象,建立并优化“一提多测”方法优化提取工艺,高效测定桑黄中多糖、总黄酮、总酚、三萜和甾醇多指标性物质含量;对目前省级标准中NaNO2-Al(NO_(3))_(3)-NaOH法与AlCl_(3)法两种桑黄总黄酮测定方法进行比较,择优选之。参考《中华人民共和国药典》2020版方法,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定铅、镉、砷、汞和铜含量。结果显示,所用测定方法准确且满足方法学验证需求;总黄酮含量测定选择方法稳定性更好的AlCl_(3)法;人工栽培瓦尼桑黄Sanghuangporus vaninii活性物质含量高,有害重金属元素含量低,作为目前市场上应用广泛的桑黄类真菌质量有一定保证;鲍姆桑黄Sanghuangporus baumii活性物质含量较低;蒙古锈迷孔菌Porodaedalea mongolica活性成分较高,铅、铜含量明显高于其他桑黄样品。未来桑黄类真菌应用与研究中,应注意监测活性成分与有害重金属含量。本研究建立的评测方法可为桑黄科学、高效质量评价提供参考。

鹿茸(酥油炙)炮制工艺的响应面法优化

目的优化鹿茸(酥油炙)炮制工艺。方法在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken响应面法,以炒制时间,炒制温度以及翻炒频率为考察因素,《中国药典》鹿茸项下性状、显微鉴别、理化鉴别、薄层鉴别为综合评分指标,优化出最佳的鹿茸(酥油炙)炮制工艺。结果响应面法优化后鹿茸酥油炙炮制工艺为:炒制温度145℃,炒制时间14 min,翻炒频率50次/min,综合评分预测值为95.41。结论优化的炮制工艺科学简便,为鹿茸(酥油炙)的炮制工艺建立提供参考。