火试金法测定含Pd金合金首饰中金含量的研究

本文研究了应用火试金法测定含Pd金合金首饰中的金含量时,降低称样量、灰皿的种类、标金中适量铜的加入及银的加入量对于样品金含量分析结果的影响。结果表明:称样量降低到160~200 mg不影响检测结果;采用镁砂灰皿和骨灰灰皿的结果与样品理论金含量的偏差均在标准的允差范围内;标准金中加入适量的铜后,测得的金含量更接近配制样品的理论金含量;标准金中银的加入量(2.5倍~2.7倍金的质量)对于金含量的的分析结果影响不大。应用本文的方法,本中心参加了欧洲分析协会(AEAO)组织的国际比对实验(AEAORound Robin 2006),我中心检验结果的Z值为-1.16,在可接受范围内。通过这次比对实验,不仅验证了本文所述的实验方法,同时也证明我中心具备了与国际贵金属分析实验室相同的检测能力。

火试金法测定白色K金合金首饰的含金量

运用火试金法测定含Pd白色K金合金首饰的含Au量，考察了降低标准Au与样品的称样量、灰皿的种类、加入适量的Cu与Ag对其含Au量分析结果的影响，并应用ICP验证了其结果的准确性。结果表明，当标准Au与样品的称样量降为160．00～200．00mg时不影响其含Au量的分析结果；分别使用镁砂灰皿和骨灰灰皿，样品含Au量的分析结果与理论含Au量的偏差均在国家标准的允差范围内；标准Au中加入适量的Cu后测得样品的含Au量更接近于其理论含Au量；标准Au与样品中Ag的加入量（2．5～2．7倍Au质量）对样品含Au量分析结果的影响不大。应用本文的方法，国家首饰质量监督检验中心在2006年欧洲分析实验室协会（AEAO）组织的国际比对实验（AEAO Round Robin2006）中取得了很好的分析结果。

银锗合金的元素分析

为准确测定银锗合金中银和锗的含量,选择了滴定法和ICP-AES光谱法。得出以下结论:①采用常规的伏尔哈特法和电位滴定法测定银含量,锗元素不会产生干扰。2种方法均可用于日常检测,电位滴定法更适宜用于仲裁检验和监督抽查;②ICP-AES光谱法测定银合金中银含量的常规方法是先将样品用稀硝酸溶解后加盐酸沉淀银,再分析滤液中的其它金属杂质元素。使用含Cl-试剂溶解银锗合金时,当温度≥86℃会引起GeCl4的挥发,对分析锗含量的影响较大,采用此法须严格控制温度;③尝试了用滴定后的溶液过滤定容后再测定锗含量。实际样品测试结果与其他元素含量分析结果的元素总含量趋于100%,由此表明测试滴定的滤液所得检测结果准确,选用该方法操作简单,结果更为理想。

铂钌合金标样的研制及测试

国内质检机构主要采用X射线荧光光谱法测试贵金属首饰的贵金属质量分数,国际铂金协会上海代表处与全国首饰标准化技术委员会共同合作开发研制了铂钌合金标样,以适用于铂钌合金首饰的无损检测。主要介绍国家首饰质检中心研究组进行的铂钌合金标样均匀性、化学定值和无损测试等的实验,结论表明:①随机抽取标样进行正正反、反反正无损测试,均匀性符合合格判定要求;②采用ICP-OES光谱差减法测试标样中钌的质量分数,差减得到铂质量分数,确定了标样的化学值符合梯度要求;③使用标样在X荧光能谱仪上测试建立工作曲线,确定适当的测试参数。由此确定此套标样可以作为无损检测建立工作曲线的标准样品。

传统重量法在铂钌样品测定中的合理运用

作为铂样品国际实验室间比对分析的参加单位,实验室接受了一种铂-钌合金试样并要求按指定的方法进行分析,选择了重量法测定其中铂含量(ISO 11210-1995)。已知该试样中钌的含量在5%(质量分数)左右。为消除钌对铂测定的干扰,对原方法作了以下改进:①将在950℃灼烧(NH4)2PtCl6沉淀所得的海绵状铂称重后重新用王水溶解。溶液有黑色不溶物,经证明为钌,将溶液用紧质滤纸过滤,滤纸及不溶物经950℃灼烧并称重,记其量为钌。②在滤液中按第一次沉淀相同的方法将铂以氯铂酸铵形式沉淀,过滤并在950℃灼烧后称得其重量。按文中给出的公式计算铂含量,此计算公式中包括扣除钌含量的计算项。按此改进的方法测得合金中铂的含量与实验室用其他方法所测得的结果一致。

铂样品国际比对实验的回顾

2003年1～3月欧洲分析协会(AEAO)组织了Pt950铂样品的比对实验，共有英国、法国、德国、意大利、荷兰等23个国家和地区的26个实验室参加，国家首饰质量监督检验中心作为其中之一是以观察员身份参加。此次比对指定了ISO11210：1995氯铂酸铵重量法、ISO11489：1995氯化汞还原法、ISO／