中药材昆布中25种溴系阻燃剂残留量的测定和风险评估

目的:建立同时测定中药材昆布中22种多溴二苯醚(PBDEs)和3种新兴溴系阻燃剂(eBFRs)残留量的方法,并评估健康风险。方法:取昆布药材细粉,加入内标溶液,经超声提取复合硅胶柱净化后,采用气相色谱-负化学电离源-质谱联用仪(GC-NCI-MS)以SIM模式测定目标物,内标法定量。结果:25种目标物线性关系良好,相关系数r2>0.99,检测限和定量限分别为0.0002~0.030 ng·g^(-1)和0.0006~0.090 ng·g^(-1),目标物的平均回收率为74.82%~105.3%,RSD为2.4%~24.2%,精密度为0.6%~8.8%(n=6)。在23批昆布样品中均检出溴系阻燃剂,以十溴二苯醚(BDE-209)和十溴二苯乙烷(DBDPE)的含量最高。使用欧洲食品安全局建议的MOE方法首次对中药材中PBDEs的风险评估表明,通过中药材昆布摄入的PBDEs不太可能引起健康问题。结论:该方法准确、可靠,可同时测定昆布中的25种溴系阻燃剂,为中药材外源性污染物的安全监测提供科学依据。

微博的商业盈利模式分析及建议--以新浪微博为例

新浪门户网站开展的新浪微博服务，是第一个中国家庭的微博客门户网站，它似乎能扭转我国微博的暴跌，自2009八月已经形成的成熟的推广策略以来，新浪微博已经迅速拥有超过一亿的注册用户在社会化媒体平台，成为中国最大的微博。2011，新浪微博初步完成用户的积累，开始其业务模式的第二阶段--商业布局，逐步开始探索盈利模式。

GC-NCI-MS法同时测定地龙中30个溴代阻燃剂的残留量

目的:建立同时测定地龙中25个多溴二苯醚(PBDEs)和5个新兴溴代阻燃剂(eBFRs)的方法,并对15批市售地龙进行溴代阻燃剂残留测定。方法:地龙样品粉末2.0 g用70 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)超声提取后,12 g的50%硫酸硅胶净化过夜,上清液浓缩至约1~2 mL,复合硅胶柱固相萃取,正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)洗脱,浓缩近干,200μL内标溶液复溶后,采用脉冲不分流进样GC-NCI-MS内标法测定。使用安捷伦DB-5MS毛细管色谱柱(15 m×0.25 mm,0.1μm)程序升温分离,载气为高纯氦气,流速1.0 mL·min^-1,进样口、传输线、离子源温度分别设置为290、300、230℃;采用负离子选择离子检测模式,反应气为甲烷。结果:30个化合物的线性关系良好,相关系数r均大于0.9996,检测下限为0.1~13 ng·kg^-1,定量下限为0.3~42 ng·kg^-1,低中高加标水平下平均回收率在68.9%~119.1%之间,RSD为2.2%~11.3%,内标BDE-77和BDE-118的提取回收率分别为83.4%~102.0%和84.4%~97.0%。15批地龙样品均检出PBDEs和eBFRs,其中以十溴二苯醚(BDE-209)和十溴二苯乙烷(DBDPE)含量最高,分别为92.5~875.1 ng·kg^-1和84.3~2042.8 ng·kg^-1。结论:该方法准确、灵敏、可靠,可同时测定地龙中30个溴代阻燃剂,中药材的质量控制应关注持久性有机污染物的污染。

GC-NCI MS法同时测定水蛭中34个溴代阻燃剂的残留量

目的:建立气相色谱-负化学离子化质谱法(GC-NCI MS)同时测定水蛭中28个持久性有机污染物(POPs)多溴二苯醚(PBDEs)和6个新兴溴代阻燃剂(eBFRs),并测定9批市售水蛭药材中溴代阻燃剂残留量。方法:水蛭样品粉末用正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)超声提取,50%硫酸硅胶消化过夜,复合硅胶柱固相净化,正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)洗脱,以BDE-118和~(13)C-BDE-209为定量内标,采用GC-NCI MS测定。使用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定液的安捷伦DB-5MS石英毛细管柱(0.25 mm×15 m,0.1μm)分离,载气为高纯氦气,流速1.0 mL·min^(-1);进样口温度290℃,脉冲不分流进样模式,进样体积1μL;柱温程序升温(初始90℃,保持0.5 min,以20℃·min^(-1)升至180℃,以5℃·min^(-1)升至275℃,再以15℃·min^(-1)升至315℃,保持5 min)。三重四极杆串联质谱仪监测;离子源为化学源(CI),反应气为甲烷,离子源温度230℃,接口温度300℃,扫描模式为负离子选择离子检测模式。优化了负离子选择离子检测模式的条件,较好地去除基质干扰,并提高了质谱定性的准确性及定量的灵敏性。结果:34个化合物的线性关系良好,相关系数r均大于0.9995,3个水平加标回收率试验中全部指标回收率在63.0%~135.6%,符合痕量测定的要求。9批水蛭样品均检出PBDEs和eBFRs,总量分别为1.426~4.617μg·kg^(-1)和0.541~9.837μg·kg^(-1)。结论:该方法专属、灵敏、可靠,可用于中药材中阻燃剂的残留控制。建议相关部门考虑POPs在水蛭类等动物药中的安全限量。