GC法同时测定不同种类苍术中6种成分

目的建立GC法同时测定不同种类苍术Atractylodes rhizome中β-桉叶醇、苍术酮、苍术素、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯的含有量,根据含有量水平对苍术药材进行聚类分析。方法苍术溶液的分析采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);起始温度100℃,以10℃/min升温至135℃,再以1℃/min升温至150℃;再以5℃/min升温至200℃,保持6 min;再以50℃/min升温至250℃,保持8 min。FID检测器温度300℃;进样口温度250℃;载气体积流量1.4 L/min;尾吹气N_2(99.999%),载气比例Air∶H_2∶N_2=400∶30∶25;进样量1μL;分流比20∶1。采用SPSS 21.0统计软件进行聚类分析。结果 6种成分分别在各自范围内线性关系良好(r﹥0.999 6),平均回收率99.46%~100.95%,RSD 0.09~0.41,所分析的苍术分为3类。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于苍术的质量控制。

高效液相色谱法结合多元统计分析用于苍术药材的质量评价

目的:测定3种苍术药材中7个主要成分(白术内酯Ⅲ、Ⅱ、Ⅰ及(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯、苍术素、β-桉叶醇、苍术酮)的含量并进行多元统计分析,以实现对苍术药材的质量评价。方法:采用CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸水-甲醇为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长220 nm(0~28 min,检测白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ)、270 nm(28~40 min,检测白术内酯Ⅰ、(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯)、203 nm(40~50 min,检测苍术素、β-桉叶醇)、220 nm(50~77 min,检测苍术酮),柱温25℃;茅苍术样品中β-桉叶醇含量测定以0.1%磷酸水-甲醇(20∶80)为流动相等度洗脱,检测波长203 nm。采用主成分分析法(PCA法)和正交偏最小二乘判别分析法(OPLS-DA法)对含量测定数据进行分析。结果:含量测定方法学验证结果良好。茅苍术中7个成分(白术内酯Ⅲ、Ⅱ、Ⅰ及(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯、苍术素、β-桉叶醇、苍术酮)的含量范围分别为0.010~0.145、0~0.014、0.031~0.281、0.379~1.073、2.227~3.756、17.14~32.15、0.002~3.730 mg·g-1,北苍术中7个成分的含量范围分别为0.045~0.708、0.017~0.592、0.101~1.360、0.095~2.340、0.432~7.059、0.303~7.031、2.070~8.487 mg·g-1,关苍术中7个成分的含量范围分别为0.198~0.773、0.124~0.944、0.515~0.899、1.590~2.277、0.115~2.094、0.090~0.175、10.71~17.98 mg·g-1,个别样本中白术内酯Ⅲ、Ⅱ及β-桉叶醇的含量低于定量限或检测限,茅苍术样本中白术内酯II含量低于定量限,仅有1个样本可定量(0.014 mg·g^(-1))。采用PCA对含量测定结果进行分析,PCA得分散点图显示苍术药材被明显分为4组,其中组1和组4均为北苍术,组2为关苍术,组3为茅苍术,表明PCA能实现茅苍术、北苍术和关苍术的有效区分。在PCA的基础上进行OPLS-DA分析,筛选出苍术素和β-桉叶醇是区分3种苍术的关键差异成分。结论:本研究所建立的含量测定方法可以用于苍术药材中7个成分的定量分析,PCA和OPLS-DA可用于区分茅苍术、北苍术和关苍术,并揭示区分3种苍术的关键差异成分,为苍术药材质量控制和评价提供科学依据。