HPLC-MS/MS法同时测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物

采用液相色谱-质谱联用技术,建立了测定小麦、大麦、玉米和大米等粮食中6种脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的方法,并对各种粮食中的污染情况进行调查。样品采用乙腈-水（84∶16）溶液超声提取,MycosepTM 227多功能净化柱净化后,用氮气吹至近干,乙腈-0.1%氨水（5∶95）复溶,经0.22μm微孔滤膜过滤,采用负离子电喷雾电离（ESI-）,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。在优化条件下,方法的线性范围为5.0～200μg/L,相关系数为0.998 8～0.999 3,检出限为0.10～0.18μg/kg。在5.0,20.0,100.0μg/kg 3个水平下的加标回收率分别为90.6%～101.6%,91.4%～99.4%和90.3%～105.0%,相对标准偏差（RSD）均小于10%。该方法具有操作简单、干扰少、快速、准确等特点,能满足国家食品风险监测方法的相关要求。

碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘

目的建立碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量。方法样品经5%四甲基氢氧化铵(tetramethylammonium hydroxide,TMAH)溶液于85℃±5℃提取3 h,离心后取上清液,以铼作为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定。结果在0.5~50μg/L的线性范围内,回归方程呈现良好的线性关系,r=0.9998。该方法检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg,回收率为94%~102%之间,相对标准偏差小于10%。结论该方法操作简单,灵敏度高,适用于食品中碘含量的测定。

LC/MS/MS法测定猪肝中四环素类抗生素及盐酸克伦特罗药物残留

目的：建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测猪肝样品中四环素类及克伦特罗药物残留。方法：样品经乙酸铵缓冲液提取，Oasis HLB固相萃取小柱净化后，用Atlantis C18柱分离，以乙腈水（含0．4％甲酸）作为流动相，采用电喷雾离子源（ESI），阳离子模式，多反应监测（MRM）方式检测，内标法定量。结果：在本实验条件下，几种药物在0～5．0mg／L范围内线性良好，最低检出限0．02～0．56μg／kg，变异系数2．34％～7．63％，样品平均加标回收率在84．4％～101．7％之间。结论：该方法能同时对样品中四环素类及盐酸克伦特罗药物残留进行定性及定量分析，方法精密度较好、准确度较高，结果较满意。

固相萃取-高效液相色谱法测定肉中盐酸克伦特罗

探讨肉类样品中盐酸克伦特罗的前处理方法 ,了解本市肉品中盐酸克伦特罗的残留情况。用水提取肉品中盐酸克伦特罗残留量 ,固相萃取净化、浓缩 ,以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。方法检出限为 1 7ng(以 3倍噪声值计 ) ,回收率在 81 0 %～ 91 4%之间 ,精密度为 1 3 7% (低浓度 )和 0 76% (高浓度 )。在所检测的 14 9份猪肉及内脏样品中 ,检出盐酸克伦特罗 11份 ,含量在 0 0 5mg/kg～ 1 3 7mg/kg之间。固相萃取 -高效液相色谱法测定肉品中盐酸克伦特罗具有操作简单 ,干扰少等特点 ,精密度、回收率也很高 ,可以在日常检测工作中推广。检测结果显示在本市肉品中仍存在盐酸克伦特罗残留 ,提示应加强监管力度。

工作场所空气中异佛尔酮的直接进样气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中异佛尔酮的直接进样气相色谱测定方法。方法样品用玻璃注射器直接采样，用填充柱气相色谱法测定。结果方法在0．0～1．85mg／L范围内呈线性关系（标准曲线线性范围）；样品在注射器中可保存5h；方法的重现性好，不同浓度的相对标准偏差为1．8％～3．7％；方法的最低检出限为0．015mg／L；空气中与异佛尔酮共存的丙酮、丁酮、二异丁基甲酮、环己酮等在该方法条件下不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求，适用于工作场所空气中异佛尔酮的现场监测。

水浴酸消化—电感耦合等离子质谱同时测定全血中多种元素的分析方法研究

目的建立电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）同时测定全血中多种微量和痕量金属元素的分析方法，为开展重金属污染对人体健康的影响研究提供检测手段。方法样品经硝酸水浴消化后，以钪、锗、铑和铼作为在线内标，内标中加入异丙醇进行基体匹配，用ICP-MS测定铅、镉、砷、汞、铬、硒、锑、钴、钼、铊、锰、铜、铋、锌、铁、钙及镁等17种元素，采用全血标准物质-Seronorm^TM TraceElementsWholeBloodL-1及L-2实施质量控制。结果各金属元素线性相关系数均大于0．9995；重金属元素检出限铅、锑为2．0μg／L，铬、锰为1．0μg／L，铜为5．0Ixg／L，其他元素均在0．008～0．3μg／L之间；对标准物质7次测定结果均在标准值范围内，其相对标准偏差小于10％；在连续20h测定400份血样过程中，对同一样品间隔重复测定16次，其相对标准偏差小于10％。结论水浴酸消化一电感耦合等离子体质谱方法操作简便、灵敏度高、稳定、抗干扰性强，适用于大批量血样中多种重金属及营养元素的同时测定。

水中微囊藻毒素的定量酶联免疫法研究

目的建立高灵敏度的水中微囊藻毒素的酶联免疫吸附试验(ELISA)方法。方法使用微囊藻毒素检测试剂盒,利用抗原与抗体间免疫化学反应,进行定量。结果微囊藻毒素在0.1～2.0μg/L范围内呈线性,标准曲线相关系数-0.995～-0.999。向样品中分别添加0.3、0.7、1.5μg/L 3个水平的微囊藻毒素,平均回收率分别为77.8%、85.7%和90.0%,相对标准偏差6.5%。结论该方法灵敏度高,适合水中痕量微囊藻毒素检测,并可实现大批量样品的筛选。

石墨炉原子吸收法测定铅笔涂漆层中可溶性铅

〔目的〕建立一个准确简便的测定铅笔涂层中可溶性铅含量的方法。〔方法〕在国标方法的基础上 ,采用横向加热平台塞曼效应扣背景石墨炉原子吸收法 ,以氯化钯 -硝酸镁作基体改进剂 ,将灰化温度提高到 110 0℃ ,测定铅笔涂层中可溶性铅含量。〔结果〕该法降低了背景吸收干扰和灰化损失 ,提高了灵敏度、改善了精密度。方法检出限为3 3pg ,回收率为 95 %-10 5 %。〔结论〕该法准确可靠 ,具有一定实用价值。

工作场所空气中二异丁基甲酮直接进样气相色谱测定方法的研究

目的：建立工作场所空气中二异丁基甲酮的直接进样气相色谱测定方法。方法：按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验。结果：本方法在0～1600μg/ml范围呈线性关系；方法的重现性好，不同浓度的相对标准偏差为1．00％～1．33％；方法的最低检出限为1．2μg/ml。空气中可能与二异丁基甲酮共存的环己烷、甲基环己烷、异佛尔酮等在本方法条件下不干扰测定。结论：此方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求，适用于工作场所空气中二异丁基甲酮的现场监测。

毛细管气相色谱法测定自来水中多种挥发性卤代烃

目的建立自来水中多种挥发性卤代烃同时检测的毛细管气相色谱检测法。方法样品经过水浴加热后,进样水样顶空气,经过毛细管柱分离后,通过电子捕获检测器进行检测。结果在本实验条件下,利用ECD气相色谱法能检测自来水中11种挥发性卤代烃,方法线性良好,最低检出限0.008～23μg/L,相对标准偏差0.85%～8.0%。结论该方法能同时检测自来水中11种挥发性卤代烃,简单易操作,精密度较好,结果较满意。

石墨炉原子吸收法测定菠菜中砷

目的 建立一个准确简便的测定菠菜中砷的方法。 方法 采用横向加热平台塞曼效应扣背景石墨炉原子吸收法 ,以钯 -硝酸镁作基体改进剂 ,将灰化温度提高到 12 0 0℃ ,测定NBS制备的菠菜标准参考物中砷。 结果 该法降低了背景吸收干扰和灰化损失 ,提高了灵敏度、改善了精密度。方法检出限为 43pg ,回收率为 90 %～ 94%。 结论 该法准确可靠 。

同时测定工作场所空气中乙酸乙酯、乙酸丁酯

〔目的〕建立工作场所空气中乙酸乙酯、乙酸丁酯同时测定的热解吸气相色谱方法。〔方法〕按照《车间空气监测检验方法研究规范》[2 ] 的要求进行实验室实验及现场实验。〔结果〕乙酸乙酯、乙酸丁酯方法的重现性好 ,平均相对标准偏差在 1.7%以内 ;方法的最低检测浓度为均在 0 .9mg/m3 以内 ;热解吸效率均在 80 %以上 ;空气中正已烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯等在本方法条件下可同时分别测定。〔结论〕此方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》[1] 的要求 ,适用于工作场所空气中乙酸乙酯。

液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)测定市售鱼干中的甲基汞含量

目的了解市售鱼干的甲基汞污染情况。方法有代表性地采集深圳市市售鱼干,采用液相色谱与原子荧光光谱联用方法测定鱼干中的甲基汞含量。样品经盐酸超声提取后离心过滤,以5%乙腈-4.62 g/L乙酸铵-1.2 g/L-半胱氨酸溶液作流动相,经反相C18色谱柱分离后由原子荧光光谱仪测定甲基汞含量。结果部分样品检出甲基汞,含量范围为<0.03 mg/kg^0.21 mg/kg,对标准参考物质Fapas T0797罐头鱼和GBW10029金枪鱼的测定结果与参考值相符,说明测定结果真实可靠。结论该法具有操作简便、特异性强、准确可靠的优点,适用于市售鱼干中甲基汞含量的分析。

二异丁基甲酮的职业病防治标准测定方法研究

目的建立工作场所空气中二异丁基甲酮的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验。结果本方法在0～2500μg／ml范围呈线性关系；方法的检出限为0．40μg／ml；不同浓度的相对标准偏差为0．81％～1．35％；平均解吸效率为94．57％～97．01％；采样效率为98．93％～100％；100mg活性炭对二异丁基甲酮的穿透容量是6．3mg。结论此方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求。适用于工作场所空气中二异丁基甲酮的现场监测。

上部覆盖层下伏页岩一类潜在滑坡演化变形机制分析

为研究上部覆盖层下伏页岩这一类型的滑坡失稳变形,需要确定其变形的潜在影响因素,从定量角度上分析这一类型滑坡灾害的变形演化问题。以容县六王镇西流河潜在滑坡为研究对象,借助钻孔勘探、室内试验和地质调绘,详细分析了西流河滑坡的工程地质概况,并推测其可能的变形演化机制,然后利用Geostudio数值软件建立西流河滑坡的渗流模型,模拟其在不同降雨工况下的渗流规律。研究发现西流河滑坡在持续降雨过程中稳定性系数从1.224逐步降低至1.09,稳定性系数不断下降,滑坡体内由垂直入渗逐步转化沿滑动带稳定渗流;当遭遇极端暴雨情况(50年重现期)时,滑坡体内稳定渗流场显著增厚,饱和滑带土增多,滑坡安全储备达到极限。由此可以得出上部覆盖层下伏页岩一类滑坡变形演化过程主要分滑坡体上部覆盖层堆积阶段,垂直入渗至页岩富水软化阶段和稳定渗流至潜在滑动带软化蠕变这3个阶段;其中上部覆盖层的高渗透性和下伏页岩的隔水特征是导致页岩风化带软化蠕变和稳定渗流场形成的关键因素。研究结果为上部覆盖层下伏页岩这一类滑坡影响因素的研究提供了一些证据,对研究滑坡演化变形机制具有借鉴意义。

不同掺料及水胶比对砌块碳化养护抗压强度的影响

为了研究不同掺料和水胶比对碳化砌块的改性作用及拓展以氧化镁和粉煤灰为主要掺料的碳化砌块在西部盐渍土地区的广泛应用,将活性氧化镁和粉煤灰加入到普通硅酸盐水泥中,分析了不同掺量和水胶比对砌块碳化养护后抗压强度的影响,并利用扫描电镜和X射线衍射等手段对其内部结构和碳化机理进行分析研究。结果表明:当活性氧化镁、普通硅酸盐水泥和粉煤灰掺量比值为1∶1∶0.3,且水胶比为0.8时,砌块在适宜条件下碳化养护14d其抗压强度达到最高,同时由砌块的微观形貌分析可知,其内部存在网状且具有粘结性的球形镁质碳酸盐和结晶化合物,有效地填充了砌块内部孔隙及增加了集料之间的粘结性,使砌块在碳化养护过程中不仅提高了耐久性指标,而且为西部地区的应用提供了一定借鉴意义。

富水全强风化花岗岩隧道突水突泥灾害机制与帷幕注浆技术

为研究富水全强风化花岗岩隧道突水突泥灾害机制与帷幕注浆技术,以广西均昌隧道富水全强风化花岗岩地段突水突泥灾害处治实践为例,对隧道突水水泥灾害特征、诱发机制及防治措施进行深入研究分析。结果表明:富水全强风化花岗岩隧道突水突泥灾害突发性强,演变速度快,次生灾害严重,影响范围大;隧道突水突泥灾害的孕险环境因素有长条状谷地汇水负地形、水资源丰富、导水通道发育、岩层水稳定性差,而超前勘探工作不充分、注浆效果不到位及施工扰动是主要致灾因子,岩体受地下水浸泡软化,岩层在静水压力作用下被击穿,掌子面发生局部渗流失稳,形成突水通道,渗流转变为管道流,形成突泥通道,在静水压力和动水冲刷的共同作用下迅速演化发展成突水突泥灾害,同时引发地表塌陷、河流断流、池塘干涸等次生灾害;通过修正帷幕注浆参数,隧道注浆治理段开挖面整体稳定性显著增强,稳定渗流量减少53.78%~80.19%,对隧道堵水加固效果明显,能有效防治突水突泥灾害,确保工程施工安全,缩短建设工期,增大工程效益。研究成果对全强风化花岗岩隧道防治突水突泥灾害具有一定指导意义。

扁铲侧胀试验确定砂土内摩擦角方法研究

砂土的内摩擦角是岩土工程分析和设计中最受关注的参数之一。扁铲侧胀试验(DMT)作为一种快速和准确的原位测试方法,避免了现场取样和室内试样制备过程中对砂土原状结构的扰动和破坏,在确定天然砂土的内摩擦角方面具有明显优势。通过讨论Marchetti基于侧胀水平应力指数KD建立的扁铲侧胀内摩擦角计算公式,在高质量取样室内试验和自钻式旁压试验基础上,验证扁铲侧胀内摩擦角公式的计算精度。研究结果表明:当KD≤5时,内摩擦角计算值偏小,建议修正曲线下限值,该文由此建立砂土内摩擦角修正公式,与收集文献记录中的砂土内摩擦角进行比较,进一步验证了修正公式的可靠性。