HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS法分析干姜中的姜辣素类化合物

为了快速准确地分析干姜中姜辣素类化合物的组成,本文建立了一种液相色谱-电喷雾-离子阱飞行时间串联质谱的检测方法。采用Syncronis C18(5μm×250 mm×4.6 mm)色谱柱分析,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,再串联电喷雾-离子阱飞行时间质谱进行正、负、总离子模式的检测,对比标准品分析干姜姜辣素化合物的组成。结果表明,5种姜辣素标样在0~200μg/m L范围内均线性良好(R^2≥0.9992),加标回收率在95.48%~99.46%之间,实验重复性(RSD为0.87%~3.26%)和仪器精密度(RSD为0.02%~1.24%)较好。根据母离子及二级碎片离子结合标准物和参考文献成功分析了干姜姜辣素类化合物的成分。该方法精准的鉴别了5种姜辣素类化合物,并与高效液相色谱结果进行对比,显现出良好的灵敏度和分离度。

利用回归正交旋转实验优化提取枣中总黄酮的提取工艺

本文以红枣为原料,以总黄酮的提取率和DPPH·清除率为考察指标,研究提取温度、提取剂浓度、料液比、提取时间、加酶量、pH、超声功率对提取率及抗氧化能力的影响;并通过三元二次回归正交旋转设计对提取条件进行优化,建立了单因素与提取率和DPPH·清除率的回归方程,确定超声波酶辅助法的最佳提取条件为:温度45℃,提取剂浓度60%,料液比1∶25,提取时间50min,加酶量0.6%,pH4,超声功率180W。最佳提取条件下总黄酮的提取率为0.537%,此时DPPH·清除率为40.2%。

DAD-HPLC法同时测定姜中黄酮类物质

姜具有丰富的营养价值和药用保健功效,也是重要的调味料,具有很大的开发前景。应用二极管阵列高效液相色谱法对姜中黄酮类物质进行了分析,色谱条件为：以HYPERSIR C18BDS为固定相,流动相A甲醇,流动相B 0.1%甲酸水为流动相,采用梯度洗脱,流速0.8m L/min,柱温为30℃,检测波长270nm和370nm。在0－125mg/L范围内八种黄酮类物质在线性范围内均具有良好的线性关系。结果表明,DAO-HPLC法简便,灵敏,重现性好,可有效的用于姜及姜制品中黄酮类物质含量的测定。

LTCC材料技术运用与发展前景

低温共烧陶瓷(LTCC)技术是最近几年发展起来令人瞩目的电路封装技术,其质料从简略到复合、从低介电常数到高介电常数的不竭发展,技术的成熟水平、产业化水平及利用普遍水平等角度不竭增添。LTCC技术已经成为无源集成的主流技术,亦是无源元件的领域发展方向和新型电子元器件模块化主要技术之一。为迎合目前的发展趋势,本文论述了LTCC材料、LTCC技术和LTCC器件的应用以及未来市场前景。

裂纹梅子青釉的研制

以含铁量较高的矿物原料引入铁元素,在梭式窑1310℃还原气氛下,制得翠绿透明的裂纹梅子青釉。实验选择釉果、釉灰、石英、煅烧高岭土进行单因素试验,探讨了其对梅子青釉光泽度、气泡、针孔、裂纹、外观呈色及色度值的影响,在此基础上,对裂纹梅子青釉配方进行了正交试验优化,得出最优配方。

评估生姜及其不同炮制品中姜辣素和其抗氧化活性

姜具有丰富的食品和药用价值,生姜及其炮制品中主要的生物活性成分是姜辣素,且生物活性作用十分显著,具有广阔的开发前景。试验应用二极管阵列高效液相色谱法对生姜及其不同炮制品中姜辣素物质进行了定性和定量分析,采用逼近理想解排序法(TOPSIS)评估不同姜的炮制品的姜辣素类物质。并通过DPPH、ABTS、羟基自由基的清除活性以及还原力和抑制脂质过氧化的能力五个指标来评估其抗氧化能力。结果表明,TOPSIS分析表明生姜及其不同炮制品中的不同姜辣素的功能评估有所不同。不同炮制品之间姜辣素类物质和抗氧化能力存在差异,相关分析表明,姜辣素是生姜及其不同炮制品中抗氧化活性的主要成分。

白刺叶提取物的抗氧化及抑菌性研究

研究白刺叶在不同生长时期内黄酮提取物的抗氧化及抑菌活性,为白刺的资源开发利用提供新的途径。试验采用紫外分光光度法测定在不同生长时期内白刺提取物中总黄酮类物质的含量,得率分别为0.654%,1.17%和0.53%。采用3种不同的方法 (DPPH,羟基自由基,ABT S+)评价了白刺黄酮提取物的抗氧化活性,采用牛津杯法测定抗菌活性,采用二倍稀释法测定最低抑菌浓度。结果表明,在不同生长时期内的白刺叶总黄酮提取物在相同的质量浓度下,表现出的抗氧化活性不同,对DPP H,羟基自由基,ABT S+均具有一定的清除作用。白刺叶总黄酮提取物对DPPH的最大清除率:展叶期(92.5%)>花期(88.9%)>发芽期(56.5%),对羟基自由基的最大清除率:展叶期(97.3%)>花期(94.1%)>发芽期(90.3%),对ABTS+的最大清除率:花期(86.5%)>发芽期(57.6%)>展叶期(39.3%)。不同生长时期内的白刺叶总黄酮提取物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均具有较强的抑制作用,在展叶期的总黄酮提取物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制作用最佳,为21.85 mm和20.4 mm。说明在不同生长时期内的白刺叶总黄酮提取物可以作为一种天然的抗氧化剂和抑菌剂而广泛利用。

正交超声法优化生姜蛋白酶提取工艺及在功能酸奶中的应用

以生姜为原料,确定生姜蛋白酶的提取方法和提取条件。利用单因素试验和正交试验进行优化,最终确定超声法的最佳提取条件为:料液比1:3、超声时间30 min、超声功率200 W。在此条件下,生姜蛋白酶的蛋白量为1.026%,酶活为350.88 U。生姜提取液中总黄酮含量为0.53mg/m L,姜辣素含量为0.78 mg/m L,将此姜汁以合适的添加量添加到酸奶中,开发出一种功能酸奶,对生姜蛋白酶酸奶的进一步开发提供理论依据。

响应面法优化生姜蛋白酶提取及酸奶中的应用

以生姜为原料,确定生姜中生姜蛋白酶的提取方法和提取条件。利用单因素试验和响应面试验进行优化,最终确定超声提取法的最佳提取条件为:料液比1︰3(g/mL),超声时间22 min,超声功率200 W。在此条件下生姜蛋白酶的蛋白量为0.890%,酶活为384.63 U。将此姜汁以合适的添加量添加到酸奶中,开发出了一种具有新型保健功能的凝固型酸奶,并研究其品质,对姜汁酸奶的进一步研究具有一定的指导意义。

对苯基苯酚分子印迹聚合物的制备及其吸附性能研究

以对苯基苯酚(PPP)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)和4-乙烯基吡啶(4-Vpy)为功能单体,采用本体聚合法制备PPP的印迹聚合物(MIPs),对不同比例功能单体与模板分子的预聚反应体系进行紫外光谱扫描。试验结果表明,4-Vpy作为功能单体,吸收峰变化明显,当模板分子与两种功能单体的物质的量比为1∶2时,吸收峰变化最大。动态吸附性能试验结果表明,MIPs和NIPs在一定时间内可达到吸附平衡,其中NIPs速度较快。模板分子与功能单体不同比例聚合物吸附量和吸附性能有一定的差异,由PPP-4-Vpy(1/2)制备的MIPs吸附量小于PPP-4-Vpy(1/3)制备的MIPs。PPP-4-Vpy(1/4)制备的MIPs和以MAA为不同比例功能单体制备的MIPs未见明显特异性吸附效果。静态吸附试验结果表明,PPP-4-Vpy(1/3)制备的MIPs吸附性Q(2.87μmol/g)大于PPP-4-Vpy(1/2)制备的MIPs(1.44μmol/g)。在保证聚合物刚性结构的前提下,适当降低聚合物的颗粒度可提高其吸附性。

HPLC法同时测定白刺果实中8种黄酮成分的含量

建立同时测定白刺果中没食子酸、儿茶素、杨梅素、芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素8种黄酮化合物含量的HPLC的方法。采用HYPERSIR C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温35℃,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,双波长检测（λ1=270 nm,λ2=370 nm）,进样量10μL,流速0.8 m L/min。结果：在0~125μg/m L内8种黄酮均有良好的线性关系（R2≥0.999 0）,没食子酸、儿茶素、杨梅素、芦丁、槲皮素、木犀草素和山奈酚的平均回收率分别为98.42%,99.19%,90.65%,102.32%,96.51%,98.70%和93.68%,最低检出限依次为0.032,0.052,0.074,0.038,0.059,0.043,0.021和0.036 mg/L。方法精密度RSD≤2.21%（n=6）,在此条件下,测得白刺果实中没食子酸、儿茶素、杨梅素、芦丁、槲皮素、木犀草素和山奈酚含量为0.031,0.057,0.064,0.068,0.016和0.038 mg/g。该方法快速简单,重现性好,可为白刺果实质量控制提供定量分析方法。

DAD-HPLC法同时测定姜皮中姜辣素类物质

姜具有丰富的食品价值和药用保健功效,姜皮中含有丰富的生物活性成分,具有广阔的开发前景。研究应用二极管阵列高效液相色谱法对姜皮中姜辣素物质进行了分析,色谱条件为：Syncronis C_（18）柱,流动相是乙腈和0.1%甲酸水为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长280 nm。在0-200 mg/L范围内五种姜辣素类物质均具有良好的线性关系。精密度RSD值在0.02%-1.24%之间。加标回收率在95.45%-99.52%之间,最低检出限在0.014-0.091μg/m L之间。该法快速,简便,灵敏,准确,重现性好,可有效地用于姜皮中姜辣素类物质含量的测定。