改良聚酰胺吸附-高效毛细管电泳内标法测定饮料中的亮蓝和苋菜红

以日落黄为内标物,建立了碳酸饮料中亮蓝和苋菜红的高效毛细管电泳内标测定方法。毛细管有效长度40cm,内径75μm,分离电压20kV,进样量14kPa×3s,室温下分离,缓冲溶液为10mmol/L磷酸氢二钠(pH8.56),检测波长390nm。亮蓝与苋菜红的相对校正因子分别为0.832 9(相对标准偏差(RSD)为3.3%)和1.225 3(RSD为2.6%);定量限(S/N=10)分别为1.629mg/L和4.160mg/L;回收率分别为97.87%～102.1%(RSD为1.8%)和94.07%～103.8%(RSD为4.1%);方法的精密度分别为3.2%和2.0%。对样品预处理的优化使该法更适用于碳酸类饮料中亮蓝和苋菜红的高效毛细管电泳分析。以样品空白为基液进行内标法定量测定,基本上消除了背景带来的系统误差。将该方法应用于实际样品的测定,结果准确。

HPLC-ELSD法同时测定乳制品中5种水溶性糖的含量

建立了HPLC-ELSD同时检测乳制品中5种水溶性糖的分析方法.将奶粉样品用60～70℃水溶解后超声波提取,亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白,C18固相萃取小柱净化,碳水化合物色谱柱分离,V(乙腈)∶V(水)=80∶20流动相洗脱,蒸发光散射检测器检测.结果表明:果糖、半乳糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖在1～10mg/mL内呈现良好的线性关系,加标平均回收率为93.0%～108.9%,RSD为0.85%～2.7%.该方法简便快速,灵敏度高,且重复性好,可为奶粉及其他乳制品中水溶性糖的检测提供技术支持.

原子荧光法测定复配食品添加剂中的铅

应用原子荧光光谱法测定了复配食品添加剂中铅的含量。采用混酸湿法消解,探讨并优化了样品预处理过程、载流和还原剂用量,重点研究了铁氰化钾的用量以及样品最终酸度的判断对测定结果的影响。方法的检出限为0.17 ng/mL,测定结果的相对标准偏差为1.9%(n=7),线性范围为0.4～30 ng/mL,样品加标回收率为80.72%～102.5%。该法可以满足复配食品添加剂中铅的测定要求。

方便面中砷元素的形态分析

建立了硝酸提取，高效液相色谱一原子荧光联用技术测定方便面中不同砷形态的分析方法。样品经0．15mol／L盐酸溶液超声提取后离心过滤，上机测试。实验表明：砷的4种形态亚砷酸[As（Ⅲ）]、砷酸[As（V）]、一甲基胂酸（MMA）和二甲基胂酸（DMA）的线性范围为0-50μg／L，相关系数（r）均优于0．9990，检出限在2～8μg／L之间，砷各形态的测量重复性（以RSD表示）均小于5％，样品的加标回收率为78％-118％。同时用原子荧光光度计检测了样品中总砷，并将两种方法测定结果进行了对比，结果符合理论以及文献报道。该方法操作简单快速、结果准确可靠，适用于方便面中砷形态的分析测定。