气相色谱-正化学源-串联三重四极杆质谱法测定面包中氨基甲酸乙酯

建立了以气相色谱-正化学源-串联三重四极杆质谱(gas chromatography-positive chemical ionization-tandem triple quadruple mass spectrometry,GC-PCI-MS/MS)测定面包中氨基甲酸乙酯含量的方法。面包样品添加氨基甲酸乙酯同位素内标后,经10 g/100 mL(质量浓度)乙酸铅水溶液提取及沉淀蛋白,Cleanert EC碱性硅藻土固相萃取柱净化后,利用气相色谱-正化学源-串联质谱法检测提取溶液,利用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)分析,内标法定量。结果表明,氨基甲酸乙酯在0.5~50.0μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.9995,检出限(limit of detection,LOD)为0.12μg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为0.40μg/kg。在阴性样品添加的质量浓度分别为2.0、10.0、50.0μg/kg三个加标水平试验中,回收率为89.3%~95.6%,日内精密度为1.3%~4.6%,日间精密度为4.5%~9.9%。该方法高效、准确、选择性强,灵敏度和精密度均满足面包中氨基甲酸乙酯痕量检测要求。

高效液相色谱串联质谱法测定酸奶中木糖和5种低聚木糖含量

采用高效液相色谱串联质谱法(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测技术测定酸奶中木糖和低聚木糖(木二糖~木六糖)的含量。酸奶样品经乙醇:水(9:1,体积比)提取,采用Altus UPLC BEH Amide(1.7μm,2.1 mm×100 mm)柱,以乙腈-0.10%氨水溶液为流动相分离目标物。电喷雾质谱负离子模式(electron spray ionization negative,ESI-)下,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)检测,外标法定量。该方法在0.1 mg/L^5.0 mg/L线性关系良好,相关系数(R>0.999 5),方法检出限在0.12 mg/kg^0.54 mg/kg之间。3个加标水平下进行回收率试验,回收率范围为76.5%~88.4%,相对标准偏差为5.1%~9.8%(n=6)。该方法样品前处理简易、方便,精密度、准确度和灵敏度均满足酸奶中木糖与低聚木糖的检测要求。

高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中低聚半乳糖

建立了乳粉中棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖等低聚半乳糖的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳粉样品用乙醇水提取,上清液稀释后,采用XBridgeTM Amide (3.5μm,4.6 mm×150 mm)柱,以乙腈水溶液为流动相进行洗脱,电喷雾质谱负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)检测,外标法定量。该方法在50～1500μg/L线性良好(r>0.9986,检出限最低为7.7μg/kg)。分别在空白样品中添加标准物质100、500、1000μg/kg进行回收率实验,方法的回收率范围为80.8%～86.6%,相对标准偏差为3.0%～8.0%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均满足乳粉中低聚半乳糖的检测要求。

地膜微塑料的降解特征及其对菲的吸附研究

在环境风化下,塑料材料会形成更小尺寸的微塑料,其中农业领域的污染具有重要意义并日益引起社会关注。塑料地膜被认为是农业土壤微塑料污染的主要来源。然而,很少有人了解塑料地膜形成微塑料的机制和对其他污染物的吸附。在这项研究中,在模拟紫外线和热氧照射下,对土壤中地膜(PVC、PP、PET)微塑料的降解规律以及其对有机污染物菲的吸附进行探讨。结果表明:塑料薄膜降解后,黄度指数变大,其中紫外降解处理下的PVC变化最明显;塑料表面形貌发生显著变化,含氧官能团吸收强度增加。菲在3种降解微塑料表面的吸附量为:PP>PVC>PET,在不同的土壤环境中对菲的吸附存在差异,无机盐离子体系>淡水体系>有机相体系;分别用Langmuir和Freundlich模型拟合吸附等温线数据,结果显示Freundlich模型拟合度更高;准二级模型能更好地描述吸附动力学,微塑料作为吸附剂的吸附机制是化学吸附,还包括通过吸附剂和吸附物之间共享或交换电子的价力。

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定甜菜中15种除草剂

[目的]建立了甜菜中15种除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。[方法]甜菜样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,在超高效液相色谱-串联质谱仪电喷雾正负离子在线切换多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。[结果]15种除草剂在0.1~5.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996,检出限(LOD)为0.001~0.038μg/kg,定量限(LOQ)为0.004~0.127μg/kg。1.0、5.0、10.0μg/kg 3个添加水平下15种除草剂回收率范围为82.8%~109.2%,相对标准偏差为0.81%~6.4%。[结论]该方法高效、准确,灵敏度和精密度均满足甜菜多除草剂残留检测的要求。