N-(3-氯苯基)金刚烷甲酰胺的合成

以金刚烷和无水甲酸为原料,在浓硫酸催化下合成1-金刚烷甲酸,再经酰化反应生成目标产物,总收率约为85.3%。第2步最佳的工艺条件为:反应温度130℃,反应时间4 h,1-金刚烷甲酸、间氯苯胺和亚磷酸三苯酯的投料物质的量比为1∶1∶0.6,溶剂用量50 mL。所得化合物结构经1H NMR和IR进行表征。

反相高效液相色谱法测定N-｛3-［3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基］-苯基｝乙酰胺及其相关物质

N-{3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基}乙酰胺(NDAOPPAM)样品用流动相甲醇-水(38+62)混合溶液溶解,用DiamonsilC18色谱柱作固定相。在所述条件下,NDAOPPAM与合成反应中的反应物之一,3-乙酰氨基苯乙酮(AAMPAN)可完全分离。定量中用紫外光谱检测,波长为236nm,测得的峰面积值与NDAOPPAM浓度在40.4～161.6mg·mL-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1ng.L-1。测得方法的日内和日间相对标准偏差(n=6)依次为0.53%和0.89%。在NDAOPPAM产品中残留的未反应完的反应物AAMAPN可用同样方法测定。测得从不同批号产品取得的3个样品中AAMPAN的质量分数分别为0.32%,0.43%,0.49%。

关于样本量计算方法的比较研究

在设计抽样方案时样本量的确定是一个重要内容,确定样本量需要综合考虑精度、置信水平、抽样方式、费用等多方面因素。文章首先对费用一定误差最小或误差一定费用最少时的最优样本量进行分析,然后利用简单随机抽样的样本量和设计效应研究复杂抽样的样本量,最后根据社会调查的经验总结出针对不同总体规模和目的的样本容量范围,为抽样设计提供参考依据。

胃癌的诊疗策略

胃癌是全球最常见恶性肿瘤之一,在中国,其发病率及死亡率均位居“癌谱”第3位,随着预防工作的全面实施及诊疗技术的不断发展,胃癌患者5年生存率也逐步提高,但与日本、韩国等发达国家相比,胃癌的治疗水平仍相对较低。本文通过结合胃癌诊疗指南、相关学术共识以及最新研究成果等,从预防与筛查、诊断、治疗及康复几方面对胃癌的诊疗进行阐述,意旨为胃癌的防治工作提供参考。

PSDM模型下胃癌完整系膜切除术治疗进展期胃癌的临床研究

目的:探讨胃背侧系膜近侧段(PSDM)模型下胃癌完整系膜切除术(CME+D2)治疗进展期胃癌的临床疗效。方法:选取80例进展期胃癌患者为研究对象,根据所采取术式分为观察组(CME+D2组)和对照组(标准D2根治术组),每组各40例;比较2组手术时间、术中出血量、淋巴结清扫个数、术后首次排气时间、术后首次排便时间、7 d内腹腔引流管拔除比率、术后住院时间、术后7 d内并发症发生率、1年内癌肿瘤复发率。结果:观察组手术时间短于对照组(P<0.05),术中出血量[55(50.0~60.0)mL]少于对照组[90(65.0~117.5)mL](P<0.05),淋巴结清扫个数[28(24.3~39.0)个]多于对照组[26(22.0~30.0)个](P<0.05);观察组术后首次排气时间、术后首次排便时间及术后住院时间均优于对照组,术后7 d内并发症发生率(22.50%)低于对照组(45.00%);2组术后7 d内腹腔引流管拔除率及1年内肿瘤复发率比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:PSDM模型下胃癌完整系膜切除术(CME+D2)相对于标准D2根治术,手术时间更短,术中出血量更少,淋巴结清扫更彻底,术后胃肠道功能恢复更快、并发症更少。

四肢骨折合并脾破裂行脾切除术后骨折内固定手术时机探讨

目的探讨四肢骨折合并脾破裂行脾切除术后骨折内固定手术的时机。方法 7例四肢骨折合并外伤性脾破裂患者,于脾切除术后7~10 d行骨折内固定手术,观察患者治疗效果。结果 7例患者术后随访6~12个月,其中6例患者无深静脉栓塞及肺动脉栓塞,1例患者出现肺动脉栓塞,7例患者内固定术后骨折全部愈合,肢体功能恢复良好。结论四肢骨折合并脾破裂行脾切除术后7~10 d行骨折内固定最为稳妥,但仍不能完全避免深静脉栓塞及肺动脉栓塞的发生,术后需要密切观察,给予常规抗凝等措施,避免并发症的发生或将并发症的损害降至最低。

加长型PFNA治疗股骨近端骨折合并股骨干骨折23例疗效观察

目的探讨加长型股骨近端防旋髓内钉(PFNA)治疗股骨近端骨折合并股骨干骨折的疗效。方法回顾分析23例应用加长型PFNA治疗股骨近端骨折合并股骨干骨折患者的临床资料,观察效果。结果 23例患者骨折全部愈合,Friedman-wyman功能评定优16例,良5例,差2例,优良率91.3%。结论加长型PFNA是治疗股骨近端骨折合并股骨干骨折简单、有效、可靠的内固定物。

RAAS激活与老年高血压合并抑郁的关系

探讨老年高血压合并抑郁患者肾素-血管紧张素-醛固酮系统(RAAS)的变化及二者之间的关系。入选原发性高血压病患者210例,其中高血压合并抑郁组(80例)、高血压不合并抑郁组(130例),两组检测血糖、血肌酐、血脂等指标,用放射免疫分析法测定血浆肾素、血管紧张素Ⅱ、醛固酮水平。结果两组在性别、年龄、血糖、血脂等方面无统计学差异,高血压合并抑郁组肾素、血管紧张素及醛固酮水平均显著高于高血压不合并抑郁组。高血压合并抑郁组血浆肾素(r=0.283,P<0.01)、血管紧张素Ⅱ(r=0.312,P<0.01)、醛固酮水平(r=0.276,P<0.01)与HAMD量表总分呈正相关。RAAS系统激活与老年高血压合并抑郁关系密切,这对老年高血压合并抑郁患者的治疗提供了一定的临床价值。

1-溴-3,5-二苯基苯的合成与表征

溴代联苯衍生物是一类极为重要的化工中间体,广泛应用于医药化学、电阻材料、染料、有机半导体等领域。本文以苯胺为起始原料,先经过溴化反应合成2,4-二溴苯胺,再经过Suzuki偶联反应合成2,4-二苯基苯胺,最后经过溴化和重氮化反应,合成了目标化合物1-溴-3,5-二苯基苯。此方法的生产成本低,反应收率高,产品含量大于99.5%,适合工业化生产。

肥胖矛盾现象及其对治疗的启示

肥胖是目前全球性最大的慢性病,它既是多种心血管与代谢病的主要危险因素,也是重要的致病因子。肥胖与高血压、高血脂、糖尿病等密切相关,相互重叠增加心血管疾病的患病率。近年来研究发现体重指数与心血管预后及靶器官损害呈负相关,有学者将肥胖与心血管死亡率的矛盾现象称为肥胖矛盾。这种现象的出现引起了人们的关注,探讨其发生的可能机制对未来心血管疾病的治疗提供了一个新的启示。

微创手术结合外固定器治疗先天性垂直距骨3例初步报告

[目的]探讨利用微创手术结合悬臂式足部外固定架治疗先天性垂直距骨的方法和疗效。[方法]采用足内侧以距骨头为中心横切口,切开关节囊,手法复位,矫正约30°～40°,即部分距舟关节复位,在距骨头处横行穿1枚1.5mm直径克氏针与外固定架相连。术后利用垂直杆缓慢牵拉距骨复位,复位后用外固定架维持6周,6周后改用石膏制动2个月。去石膏后穿戴矫正鞋。[结果]3例4足术后随访时间平均62个月(6～86个月),以Adelaar评价标准和足侧位X线片观察为指标。术后4足均获得距舟关节完全复位,足负重功能正常。踝关节及跗横关节功能基本正常。1例仍穿戴矫形鞋。[结论]无需广泛软组织松解,采用微创有限手术,应用外固定架缓慢牵拉可以恢复距舟关节脱位,该方法创伤小,术后反应轻,并发症少,是治疗CVT的一个新选择。

海上油田水力压裂储层改造技术研究与应用

【目的】为了实现海上油田含油气储层的精细评价与改造,进一步提升海上油田勘探开发效益。【方法】开展基于海上油田水力压裂储层改造技术的研究与应用,通过只射开下部射孔段的方式,避免以往全部射开射孔段后进行水力压裂所带来的改造效果差且难以弥补的短板。【结果】实现了海上油田目标储层的精准评价,具有良好的增产效果。【结论】与传统压裂方法相比,水力压裂储层改造技术可以有效避免储层评价时所产生的地质与环境风险,具有极好的推广价值。

高效液相色谱法测定β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮的含量及相关杂质

建立β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮的高效液相色谱分析方法。采用HPLC法,色谱柱为Di-amonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-水(52:48)作为流动相;流速1.0mL/min;检测波长259nm;柱温为25。β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮(A8)与其相关杂质能达到完全分离;A8在20.4～142.8μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;最低检出限为0.3ng;日内和日间RSD分别为0.23%(n=6)和0.87%(n=3)。本方法具有简便、灵敏、重复性好,为工业生产A8提供了分析方法 。

基于螺二芴的深蓝光材料的设计合成及其表征

以芴和2-溴-芴酮为原料,通过Buchwald-Hartwig等一系列反应合成了一种具有螺二芴类的有机发光材料N-([1,1′-联苯]-3-基)-N-(9,9-二甲基-9H-芴-2-基)-2′-苯基-9,9′-螺二[芴]-2-胺,可用作蓝光OLED发光材料以及空穴传输材料.通过研究表明:目标化合物具有较好的热稳定性,其热分解温度以及熔点分别为459℃和257℃;目标化合物具有深蓝光发射(415 nm),且具有高的三线态能级,有助于增强其作为OLED发光材料的发光性能.

螺[7H-苯并[b]芴[3,4-d]呋喃-7,9′-[9H]芴]的合成与性能

氧杂螺环类化合物具有优良的空穴传输能力和荧光特性,其作为蓝光材料被广泛应用于有机发光半导体(OLED)器件。本文以二苯并呋喃和硼酸三异丙酯为起始原料,经硼酸化反应、Suzuki偶联以及Cadogan关环反应合成了目标产物螺[7H-苯并[b]芴[3,4-d]呋喃-7,9′-[9H]芴]。利用^(1)H NMR、^(13)C NMR、HR-MS(ESI)和IR表征了化合物结构,并通过TG-DSC和UV-vis对化合物的热稳定性能和光学性能进行了研究。结果显示:该化合物失重5%的温度为350.9℃,玻璃化温度(T)为241.8℃,吸收焓为71.1 J/g,表现出较好的热稳定性和较高的玻璃化温度。

纳米粉体CeO_2∶Eu^(3+)的溶胶-凝胶绿色合成及其发光性质

采用溶胶-凝胶法,以硝酸铈为原料,加入适量淀粉为分散剂,并通过氨水来调节溶液p H值,合成稀土Eu^(3+)掺杂的CeO_2红色纳米粉体。通过X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、荧光分光光度计等手段研究不同煅烧温度对粉体结构、形貌、发光及显色性能的影响。结果表明,所得样品为立方晶系的萤石结构,空间群为Fm3m,颗粒呈近似球形,粒径范围在10~60 nm之间。随着煅烧温度的升高,CeO2晶粒尺寸逐渐增大,荧光粉的红色发光也逐渐增强。经800℃烧结后,近紫外(370 nm)和蓝光区(468 nm)的光都能对粉体有效地激发,这有利于其在固态照明中的应用。在溶胶-凝胶制备过程中,采用淀粉作分散剂,具有工艺简单、绿色环保的优点,有利于纳米氧化铈粉体的大规模制备。

冬天里的lT战略规划

从去年下半年开始爆发的全球经济危机使得当前的经济发展充满了不确定，而IT人也开始思考如何降低企业IT成本，如何“过冬”。Gartner分析师John Mahoney和TomBerg说，

HPLC/ICP-MS联用技术在微量元素形态研究中的应用

本文综述高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC/ICP-MS)的最新进展,讨论HPLC/ICP-MS的原理和优点,同时对样品中微量元素及形态研究等领域的应用进行分析总结,并指出现存的主要问题、探讨解决的方案及对未来的展望和总结。

多点式光纤压力、温度监测系统在水平井的成功应用

为了增加井下温度压力测试仪的耐高温、抗干扰性以及使用寿命,研制了多点式光纤式压力、温度监测系统,可以在一根1/4″的钢管内最多连接16支压力计,实现多点测试功能。该系统已在渤海油田成功应用,可以满足生产井动态监测的实际应用要求。

钻修机配套设备改造“一体化”研究

目前渤海区域使用钻修机进行钻完井作业普遍面临设备能力有限、场地不足及人员住宿紧张等问题,影响钻完井作业效率。如何实现在安全、环保的前提下使用钻修机进行优质、高效的钻完井作业是新时期对钻完井提出的新的挑战,绥中36-1Ⅱ期综合调整项目在"合法、合规"的条件下,对原设计的钻修机配套设备进行升级改造,同时对支持平台也进行适应性改造,最终满足了钻完井作业要求。钻修机升级改造主要内容是加装顶驱、循环系统、固控系统;支持平台适应性改造是对钻修机能力不足的补充,以实现工程支持的作用,改造的内容主要是循环系统、灰罐设备、固井设备等。