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反相高效液相色谱法测定巴洛沙星片的含量及有关物质 被引量:4
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作者 米亚娴 吴燕 +1 位作者 李华龙 李立俭 《天津药学》 2008年第5期10-12,共3页
目的:建立巴洛沙星片含量及有关物质测定的反相高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Diamonsil^TM C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.05mol/L柠檬酸(用三乙胺调pH4.0)(22:78),检测波长294nm。结果:在0.52~83.... 目的:建立巴洛沙星片含量及有关物质测定的反相高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Diamonsil^TM C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.05mol/L柠檬酸(用三乙胺调pH4.0)(22:78),检测波长294nm。结果:在0.52~83.2μg/ml范围内,溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.6%,RSD为0.55%(n=9)。结论:该方法简单、快速、准确,重现性及专属性好,可用于巴洛沙星片的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 巴洛沙星片 含量测定 有关物质测定
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气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯中甲醇等6种溶剂残留量方法研究 被引量:3
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作者 鲁瑞娟 李立俭 曹晓云 《天津药学》 2015年第1期22-24,共3页
目的:建立盐酸头孢卡品酯中甲醇等6种溶剂残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,载气为氮气,以乙醇为内标物测定盐酸头孢卡品酯中甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、异丙醚和乙酸乙酯6种溶剂的残留量。结果... 目的:建立盐酸头孢卡品酯中甲醇等6种溶剂残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,载气为氮气,以乙醇为内标物测定盐酸头孢卡品酯中甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、异丙醚和乙酸乙酯6种溶剂的残留量。结果:6种溶剂在所考查的浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数均为0.99以上,6种溶剂的回收率均在90.0%~110.0%之间。结论:本方法专属性强,操作简便,结果可靠,适用于盐酸头孢品酯中残留溶剂的测定。 展开更多
关键词 气相色谱法 盐酸头孢卡品酯 残留溶剂
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巴洛沙星片溶出度测定方法学研究 被引量:1
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作者 米亚娴 李华龙 +1 位作者 吴燕 李立俭 《天津药学》 2006年第6期15-16,共2页
目的:建立巴洛沙星片溶出度的测定方法。方法:采用《中国药典》(2005年版)溶出度测定法第二法,以盐酸溶液(9→1000)为溶出介质,转速为50r/min,进行溶出度测定试验,用紫外分光光度法在294nm波长处测定吸光度,计算溶出量和累... 目的:建立巴洛沙星片溶出度的测定方法。方法:采用《中国药典》(2005年版)溶出度测定法第二法,以盐酸溶液(9→1000)为溶出介质,转速为50r/min,进行溶出度测定试验,用紫外分光光度法在294nm波长处测定吸光度,计算溶出量和累积溶出度。结果:在2-10μg/ml范围内,浓度与吸收度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.8%,RSD为0.64%(n=9),溶出均匀性良好。结论:该方法准确可靠,重现性良好,可用于巴洛沙星片的质量控制。 展开更多
关键词 巴洛沙星片 溶出度 紫外分光光度法
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气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯中二甲基甲酰胺和苯甲醚残留量方法研究 被引量:1
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作者 鲁瑞娟 李立俭 曹晓云 《天津药学》 2014年第4期9-10,共2页
目的:建立盐酸头孢卡品酯二甲基甲酰胺和苯甲醚溶剂残留量的测定方法.方法:采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,载气为氮气,测定盐酸头孢卡品酯中二甲基甲酰胺和苯甲醚的残留量.结果:2种溶剂在所考查的浓度范围内均具有... 目的:建立盐酸头孢卡品酯二甲基甲酰胺和苯甲醚溶剂残留量的测定方法.方法:采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,载气为氮气,测定盐酸头孢卡品酯中二甲基甲酰胺和苯甲醚的残留量.结果:2种溶剂在所考查的浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数均为0.99以上,2种溶剂的回收率均在90.0%~ 110.0%.结论:本方法专属强,操作简便,结果可靠,适用于残留溶剂的测定. 展开更多
关键词 气相色谱法 盐酸头孢卡品酯 残留溶剂
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气相色谱-质谱联用法测定巴洛沙星中乙酸残留量
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作者 李华龙 米亚娴 +1 位作者 吴燕 李立俭 《天津药学》 2008年第4期15-16,共2页
目的:建立气相色谱-质谱联用(GC—MS)法测定巴洛沙星中残留溶剂乙酸。方法:采用GC—MS法,先采用扫描(SCAN)方式确定乙酸与甲醇酯化反应生成的醋酸甲酯色谱峰的保留时间,再用选择离子监测(SIM)方式检测醋酸甲酯,检测质核比(... 目的:建立气相色谱-质谱联用(GC—MS)法测定巴洛沙星中残留溶剂乙酸。方法:采用GC—MS法,先采用扫描(SCAN)方式确定乙酸与甲醇酯化反应生成的醋酸甲酯色谱峰的保留时间,再用选择离子监测(SIM)方式检测醋酸甲酯,检测质核比(m/z)分别为29、42、43、59和74时的总离子流强度。色谱柱为DB—WAX毛细管柱(30mm×0.25mm,0.25μm);柱温:40℃保持10min,再以10℃/min的速度升温至140℃;进样口温度150℃,质谱检测器离子源温度200℃,载气为氦气,柱压为0.105MPa;顶空进样:平衡温度70℃,平衡时间20min;进样量0.5ml;分流比1:20。结果:在10—50μg/ml范围内,溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.22%,RSD为1.76%(n=9).最低检出限为1μg。结论:该方法准确可靠,重现性良好,可用于巴洛沙星的质量控制。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 巴洛沙星 乙酸
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气相色谱法测定甲磺酸酚妥拉明中有机溶剂残留量 被引量:1
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作者 付明 李立俭 《天津药学》 2000年第4期82-83,共2页
采用气相色谱法测定甲磺酸酚妥拉明中残留溶剂邻二甲苯的含量,结果表明:邻二甲苯在 17. 8~ 160. 2μ g/ ml的浓度范围内,线性关系良好。回归方程: Y=1. 25× 10- 2X- 2. 93× 10- 2, r=0. 9999。本法操作简单、实... 采用气相色谱法测定甲磺酸酚妥拉明中残留溶剂邻二甲苯的含量,结果表明:邻二甲苯在 17. 8~ 160. 2μ g/ ml的浓度范围内,线性关系良好。回归方程: Y=1. 25× 10- 2X- 2. 93× 10- 2, r=0. 9999。本法操作简单、实用、结果准确。 展开更多
关键词 气相色谱法 甲磺酸酚妥拉明有机溶剂残留量 测定
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石嘴山电厂#10机回热系统安装问题对机组差胀的影响
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作者 李立俭 《宁夏电力》 1994年第3期79-82,共4页
热力设备的设计制造和安装工艺,对设备的安全、经济运行关系极大。本文就石嘴山电厂~#10机在试运调试过程中差胀过大的问题,从回热系统安装方面进行了分析探讨。
关键词 发电厂 回热系统 安装
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盐酸昂丹司琼口服溶液的人体药代动力学和生物等效性研究 被引量:4
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作者 吴燕 李华龙 +3 位作者 米亚娴 李立俭 张亚红 罗毅 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期233-236,共4页
目的:建立测定血浆样品中昂丹司琼浓度的液相色谱-质谱定量分析方法,用于国产盐酸昂丹司琼口服溶液生物等效性研究。方法:20名男性健康志愿者随机交叉给药,分别单剂量口服盐酸昂丹司琼口服溶液(受试制剂)及盐酸恩丹西酮片(参比制剂),采... 目的:建立测定血浆样品中昂丹司琼浓度的液相色谱-质谱定量分析方法,用于国产盐酸昂丹司琼口服溶液生物等效性研究。方法:20名男性健康志愿者随机交叉给药,分别单剂量口服盐酸昂丹司琼口服溶液(受试制剂)及盐酸恩丹西酮片(参比制剂),采用高效液相色谱-质谱法,电喷雾电离源选择性正离子检测受试者血浆中昂丹司琼的浓度,计算两者药代动力学参数及相对生物利用度。结果:2种制剂tmax分别为(1.65±0.46)h和(1.60±0.62)h,Cmax分别为(57.58±14.11)ng·mL-1和(53.01±16.24)ng·mL-1,2种制剂的t1/2分别为(3.50±0.80)h和(4.13±1.25)h,药时曲线下面积AUC(0→24)分别为(353.63±75.84)ng·h·mL-1和(326.02±104.49)ng·h·mL-1。结论:2种制剂生物等效,相对生物利用度为110.9%。 展开更多
关键词 盐酸昂丹司琼 生物等效性 液相色谱-质谱联用
原文传递
北洋纱厂运转工改行计时等级加综合奖的工资制
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作者 李立俭 《中国劳动》 1959年第17期24-25,共2页
天津市公私合营北洋紗厂的运轉工人,长期实行着計件工資制度。1958年第三季度开展以高速为中心的优質丰产运动以后,由于轉速的普遍提高(如細紗六支的罗拉就从每分鏡290轉陆續調快到每分鐘400轉),一方面出現了断头率增加、“生活”不好... 天津市公私合营北洋紗厂的运轉工人,长期实行着計件工資制度。1958年第三季度开展以高速为中心的优質丰产运动以后,由于轉速的普遍提高(如細紗六支的罗拉就从每分鏡290轉陆續調快到每分鐘400轉),一方面出現了断头率增加、“生活”不好作的現象,另一方面計件定額却被連續突破,造成了定额的修訂赶不上高速化需要的困难。因此,去年下半年,厂领导决定暫时改为按每个人前三个月的計件平均工資支付。按这个办法支付工资是带有一些偶然性的。由于受着定額的不平衡、紗支的好坏、品种的变更等因素的影响。 展开更多
关键词 综合奖 不平衡 断头率 看台能力 三极 升极 等极 标准品 技术水平 奖励制度
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改进新老工人工資关系 鼓舞老工人的革命干劲
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作者 李立俭 《中国劳动》 1958年第7期22-23,共2页
为了調查与研究新老工人的工資关系,最近我們对天津市的12个工業企業单位,进行了調查,其中:国营工業4个、地方工業1个、公私合营企業6个、手工業合作社1个;如以产业来說,其中:鋼鉄冶炼1个、机械制造3个、紡織3个、制革3个、橡胶1个,卷烟... 为了調查与研究新老工人的工資关系,最近我們对天津市的12个工業企業单位,进行了調查,其中:国营工業4个、地方工業1个、公私合营企業6个、手工業合作社1个;如以产业来說,其中:鋼鉄冶炼1个、机械制造3个、紡織3个、制革3个、橡胶1个,卷烟厂1个。調查的人数共为757人,其中:老工人404人,新工人353人。通过对这些企業典型工人的調查,使我們有了这样一个概念,即新工人的工資增长速度要比老工人快。新工人的工資增长速度比老工人快我們調查的这些企業。 展开更多
关键词 天津动力机厂 升极 速度比 增长速度 机械制造 三极 工案 劳动态度 计件单价 生活补贴
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