三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定氧化铕中13种稀土杂质元素

稀土杂质元素直接影响高纯单金属稀土材料的整体性能,是高科技领域许多材料的重要组成部分。通过考察消解酸量、温度、时间,氧气反应气流量,稀释气流量,建立了基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法直接测定氧化铕中13种稀土杂质元素的分析方法。采用0.1%基体直接进样,可以很大程度提高前处理分析效率。利用碰撞模式测定氧化铕稀土中的Y、La、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu元素,氧气质量转移模式测定氧化铕中的Tm,两种模式结合可以有效去除多原子干扰,实现氧化铕的稳定测试。通过对氧化铕标准物质(GBW02902)直接测定,结果表明,在碰撞和氧气质量转移模式下,各元素线性相关系数(r)均大于0.9999,方法检出限为0.001~0.023 mg/kg,测试精密度优于2.0%,13种元素的测定值都在认定值的不确定度范围之内。方法操作简单、测定稳定、效率高,为实验室进行氧化铕材料中REE杂质的准确测定提供思路和借鉴。

氩气在线稀释—电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种痕量元素

提出了氩气在线稀释-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中镍、砷、钼、镉、锑、镨、钐、铕、铅、铀等10种痕量元素的方法。称取0.2 g烘干后的土壤样品置于烧杯中,加入15 mL硝酸、5 mL氢氟酸和5 mL盐酸,盖上表面皿,于180℃进行消解,待样品消解完全后,加入2~3 mL高氯酸,于150℃开盖赶酸至消解液近干或呈湿盐状,最后加入2 mL硝酸溶解。如果有剩余残渣,可视消解情况加入适量硝酸、氢氟酸和高氯酸重复消解,直至样品消解完全。所得溶液转移至离心管中,用水冲洗烧杯至少3次,冲洗液一并收集于离心管中,用水定容至25 mL。采用氩气在线稀释模式,设置雾化气流量为0.602 L·min^(-1),稀释气流量为0.610 L·min^(-1)。结果表明:10种元素质量浓度在一定范围内与对应响应值和内标响应值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.000 6~0.12μg·L^(-1);对土壤成分分析标准物质GBW 07456进行准确度和精密度试验,各元素测定值均在认定值的不确定范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。

三重四极杆电感耦合等离子体串联质谱法测定铁镍基高温合金中15种杂质元素含量

高温合金中的痕量杂质元素会对高温合金的性能产生一定影响,因此高温合金中杂质含量的严格控制和准确测定尤为重要。该文基于三重四极杆电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)直接测定了铁镍基高温合金中的15种杂质元素。采用硝酸、盐酸、氢氟酸混合酸消解样品,定容后直接上机测试,无需萃取和分离,大大提高了前处理分析效率。在氦气碰撞模式下,实现了高纯铁镍基高温合金中干扰较小的杂质元素的测试分析。由于Mo含量较高的高温合金样品中,^(95)Mo^(16)O^(+)会对^(111)Cd的测定造成强烈质谱干扰,导致单四极杆质谱仪测试受限。基于此,该文利用ICP-MS/MS优越的反应池技术,在O_(2)原位质量模式下,通过设置一级质量过滤器(Q1)的质荷比(m/z)为111,并向碰撞反应池中加入O_(2),使^(95)Mo^(16)O^(+)与O_(2)反应生成^(95)Mo^(16)O^(16)O^(+),再设置二级质量过滤器(Q2)的m/z也为111,使^(111)Cd被通过和检测,从而避免了质谱重叠干扰,实现了Cd含量的稳定测试。该研究以铁镍基高温合金标准物质(GBW01620)为样本进行验证,结果表明,各元素的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.001~1.24 mg/kg,相对标准偏差不大于3.5%,15种元素的测试值均在认定值的不确定度范围内。该方法为高纯合金样品的准确测试分析提供了思路和借鉴。

三重四极杆电感耦合等离子体质谱法直接测定松香中硫的含量

由于单四极杆质谱技术很难完全消除等离子体、溶剂和基体产生的多原子离子干扰,提出了题示研究。采用无水乙醇直接消解松香样品,可避免高温灰化和湿法消解造成的损失。在附加气氧气流量40mL·min^(-1)条件下进行有机进样以消除积碳,采用三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪双质量过滤器及优越的碰撞/反应池技术,使用氧气质量转移模式,去除^(16)O^(+)_(2)、^(36)ArC^(+)等多原子离子干扰,实现松香中硫含量的稳定测试。结果表明,硫的质量浓度在100μg·L^(-1)以内与对应的响应强度呈线性关系,检出限为0.52μg·L^(-1)。对低、中、高浓度水平标准溶液测定7次,测定值的相对标准偏差均小于4.0%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.2%~104%。

铬同位素纯化方法的比较研究

铬(Cr)同位素已经发展成为重建古环境的氧化-还原条件和示踪Cr污染过程的有力手段。然而,对低Cr含量样品的Cr同位素测试仍然存在困难。为解决这一问题,我们使用两种低Cr标样BCR-2和SGR-1b比较了目前流行的3种Cr纯化方法,结果表明这些方法均存在回收率低或纯化效果差等问题。基于这一结果,我们认为Cr形态的不统一及其稳定性是影响Cr回收率的主要因素,并提出在添加50Cr-54Cr双稀释剂的情况下,使用2 mol/L HNO3-0.5%H2O2和盐酸羟胺统一Cr的形态,结合Cr(III)及其转化为较为稳定的Cr(VI)形态时利用阴、阳离子交换树脂可以将Cr与基质元素彻底分离,实现低Cr高基质样品的Cr同位素测试。

吉林省汽车金融发展问题及对策研究

就目前由于吉林省汽车行业发展饱和与汽车金融发展较差的矛盾进行分析解读,尽管一汽集团作为一个完善的汽车企业发展较好,但吉林省汽车金融却并没有得到足够的发展。因此,本文就吉林省内汽车金融发展问题寻求解决办法,争取改善目前汽车金融发展存在的问题。

移植物受者体重比率对劈离式肝移植儿童受者早期预后的影响

目的探讨移植物受者体重比率(graft recipient weight ratio,GRWR)对不同年龄儿童劈离式肝移植受者术后早期(术后1年内)预后的影响。方法回顾性分析2015年4月至2022年12月在天津市第一中心医院儿童器官移植科行首次劈离式肝移植术的年龄在12岁以内188例儿童受者的临床资料。根据手术时年龄将所有受者分为L组(年龄≤18个月,123例)和H组(18个月<年龄≤12岁,65例)。绘制GRWR预测H组和L组受者存活率的受试者工作特征曲线,确定GRWR的截断值并根据该值大小进行分组。所有受者随访至术后12个月、死亡或再移植。比较受者的一般情况、术中情况、术后情况及主要并发症。采用Kaplan-Meier法分析比较术后早期受者和移植物存活率,采用χ^(2)检验或Fisher确切概率法比较术后主要并发症发生率。结果根据确定的GRWR值(3.1%)将L组受者分为L-L组(GRWR≤3.1%,36例)和L-H组(GRWR>3.1%,87例),将H组受者分为H-L(GRWR≤3.1%,55例)组和H-H组(GRWR>3.1%,10例)。受者和移植物的术后1年存活率分别为92.6%(174/188)和91.0(171/188)。L组受者和移植物的1年存活率分别为94.3%(116/123)和92.7(114/123)。L-L组术后1年存活率为88.9%(32/36),较L-H组的96.6%(84/87)低,差异无统计学意义(P=0.077);L-L组移植物1年存活率为83.3%(30/36),较L-H组的96.6%(84/87)低,差异有统计学意义(P=0.007)。L-L组和L-H组受者术中冷缺血时间分别为479.0(194.0,593.0)min和204.0(122.0,495.0)min,组间比较,差异有统计学意义(P=0.002)。L-L组和L-H组受者术后肝动脉血栓发生率分别为13.9%(5/36)和2.3%(2/87),组间比较,差异有统计学意义(P=0.036)。H组受者1年存活率为89.2%(58/65),移植物1年存活率为87.7%(57/65)。H-L组和H-H组受者术中情况比较,差异均无统计学意义(P值均>0.05)。生存分析结果显示,H-L组受者术后1年存活率为92.7%(51/55),较H-H组70%(7/10)高,差异有统计学意义(P=0.019);H-H组移植物1年存活率为90.9%(50/55),较H-L组的70.0%(7/10)高,差异有统计学意义(P=0.036);H-H和H-L组受者间并发症发生率差异均无统计学意义(P值均>0.05)。结论在儿童劈离式肝移植中,不同年龄受者对GRWR需求不同,GRWR≤3.1%会导致年龄在18个月以内受者的早期预后不良,GRWR>3.1%会导致年龄在18个月至12岁之间受者的早期预后不良。