目的建立一种简单、快速的布美他尼注射液主药含量测定方法。方法采用四极杆串联质谱法(tandem mass spectrometry,MS/MS)进行定性和定量测定,流动相∶乙腈-水(80∶20,V/V),流速:150μL.min-1,液-液法提取布美他尼,采用与对照品质谱对...目的建立一种简单、快速的布美他尼注射液主药含量测定方法。方法采用四极杆串联质谱法(tandem mass spectrometry,MS/MS)进行定性和定量测定,流动相∶乙腈-水(80∶20,V/V),流速:150μL.min-1,液-液法提取布美他尼,采用与对照品质谱对照定性;选择性多反应监测操作模式(MRM)、内标法进行定量测定。结果串联质谱法检测布美他尼浓度在0.1-300μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9981),最低检测极限LOD0.5ng·mL-1,信噪比S/N=3.0。平均回收率为98.05%。用建立的方法同时测定了两个批号的布美他尼注射液,检测结果分别为标示量的101.2%(批号20070901)和93.6%(批号20080201),符合药典90%-110%规定。结论用串联质谱法建立的布美他尼含量测定方法简单快速、灵敏度高、准确度好、专属性重复性好、稳定,可用于其注射液含量的质量控制。展开更多
文摘目的建立一种简单、快速的布美他尼注射液主药含量测定方法。方法采用四极杆串联质谱法(tandem mass spectrometry,MS/MS)进行定性和定量测定,流动相∶乙腈-水(80∶20,V/V),流速:150μL.min-1,液-液法提取布美他尼,采用与对照品质谱对照定性;选择性多反应监测操作模式(MRM)、内标法进行定量测定。结果串联质谱法检测布美他尼浓度在0.1-300μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9981),最低检测极限LOD0.5ng·mL-1,信噪比S/N=3.0。平均回收率为98.05%。用建立的方法同时测定了两个批号的布美他尼注射液,检测结果分别为标示量的101.2%(批号20070901)和93.6%(批号20080201),符合药典90%-110%规定。结论用串联质谱法建立的布美他尼含量测定方法简单快速、灵敏度高、准确度好、专属性重复性好、稳定,可用于其注射液含量的质量控制。