毛细管电泳法同时测定三磷酸腺苷二钠注射液中苯甲醇与碳酸胍含量

目的：采用毛细管胶束电动色谱法同时测定三磷酸腺苷二钠注射液中辅料苯甲醇与碳酸胍的质量浓度。方法未涂层毛细管（50μm×67 cm,有效长度50 cm）；压力进样,进样压力为3.4 kPa,持续时间为8 s,分离电压为25.0 kV,柱温为25℃；检测波长为200 nm；电极缓冲液为硼酸/十二烷基磺酸钠缓冲液（ Borate/SDS Buffer,pH9.1）,运行时间15 min。结果苯甲醇线性范围为0.0375-1.688 mg/mL（ r=0.9969）,回收率为104.7%-107.0%（RSD=0.9%,n=3）,碳酸胍线性范围为0.04048-2.024 mg/mL（r=0.9994）,回收率为95．7%-105．4%（ RSD=3．2%,n=3）。结论本方法分离效果好、灵敏、可靠,可用于同时测定三磷酸腺苷二钠注射液中的2种辅料。

以腺苷为对照的高效液相色谱法测定三磷酸腺苷二钠注射液含量

目的：建立以腺苷为对照的高效液相色谱法测定三磷酸腺苷二钠注射液含量。方法：采用依利特Hypersil C8（4.6 mm×250 mm,5μm）,柱温35℃,以0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液（含0.161%四丁基溴化铵,p H 7.0）为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长259 nm,以磷酸腺苷二钠和腺苷相对分子质量的理论比值2.062为系数、腺苷为对照外标法计算三磷酸腺苷二钠的含量。结果：腺苷质量浓度（C）在5.056~404.4 ng·m L-1范围时与峰面积（A）呈良好的线性关系,线性方程为A=3.219×104C＋31.70,r=0.999 9;三磷酸腺苷二钠质量浓度（C）在9.939~795.1 ng·m L-1范围时与峰面积（A）呈良好的线性,线性方程为A=1.567×104C＋22.16,r=1.000。腺苷和三磷酸腺苷二钠的定量限分别为7.6×10-5mg·m L-1和2.6×10-4mg·m L-1,重复性和中间精密度的RSD均为1.0%,三磷酸腺苷二钠回收率为101.1%（RSD=0.9%,n=9）。含量测定结果范围为94.2%~109.2%。结论：本实验建立的分析方法解决了未能获得含量确定且稳定的三磷酸腺苷对照的问题,提高了方法的专属性和定量准确性,可用于测定三磷酸腺苷二钠注射液的含量。